32
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan asam oksalat dari serbuk pelepah kelapa sawit pada penelitian ini dilakukan dengan metode peleburan alkali menggunakan larutan CaOH
2
. Pemilihan metode ini disebabkan mampu menghasilkan yield yang lebih besar dibandingkan
dengan menggunakan metode hidrolisis yang umum digunakan [6]. Terdapat beberapa tahapan proses pada pembuatan asam oksalat dengan
metode peleburan alkali yaitu proses hidrolisis, filtrasi, pengasaman dengan H
2
SO
4
dan pengendapan, kemudian pengkristalan. Konsentrasi CaOH
2
yang digunakan yaitu 3,5 N, dengan rasio serbuk pelepah kelapa sawit : CaOH
2
sebesar 1 : 16 wv. Variabel yang divariasikan pada penelitian ini adalah waktu reaksi 40, 50, 60, 70 dan 80 menit dan temperatur 70, 80,
90, 100, dan 110
o
C.
4.1 PREPARASI PELEPAH KELAPA SAWIT
Pelepah kelapa sawit merupakan bahan baku pada percobaan ini terlebih dahulu dipotong kecil-kecil untuk mempercepat proses pengeringan. Laju pengeringan
bergantung banyaknya air yang dapat dipindahkan dari dalam bahan menuju permukaan. Oleh karena itu, semakin dekat jarak yang harus ditempuh oleh air untuk
sampai ke permukaan, maka laju pengeringan akan semakin meningkat. Untuk alasan tersebut, maka bahan harus dipotong kecil-kecil sebelum proses pengeringan
[10]. Kadar air dari pelepah yang telah dipotong kecil-kecil selanjutnya dikeringkan
dalam oven. Proses pengeringan oven dilakukan pada temperatur 105
o
C [10]. Proses pengurangan kadar air ini bertujuan untuk mempermudah proses penggilingan
menggunakan ball mill dan proses pengayakan. Pada proses penggilingan, bahan yang lembab dapat mempersulit proses penghancuran karena bahan akan cenderung
melekat pada dinding mill dan pada permukaan bola-bola penumbuk. Serbuk bahan yang lembab juga akan cenderung membentuk gumpalan-gumpalan sehingga sulit
untuk dapat lolos dari ayakan.
Universitas Sumatera Utara
33 Pelepah kelapa sawit yang telah kering selanjutnya digiling menggunakan ball
mill untuk mendapatkan ukuran partikel 50 mesh. Pengecilan ukuran ini bertujuan untuk meningkatkan kecepatan reaksi peleburan antara pelepah kelapa sawit dengan
larutan CaOH
2
[4].
4.2 SINTESIS ASAM OKSALAT
Pada tahap ini, serbuk pelepah kelapa sawit direaksikan menggunakan larutan CaOH
2
3,5 N dengan rasio serbuk pelepah kelapa sawit : CaOH
2
sebesar 1 : 16 wv. Penentuan ini didasarkan pada hasil penelitian yang dilakukan oleh peneliti
terdahulu, yang melaporkan bahwa kondisi optimum pembuatan asam oksalat menggunakan proses peleburan alkali diperoleh pada konsentrasi CaOH
2
3,5 N [4]. Selulosa yang terkandung dalam serbuk pelepah kelapa sawit dapat disintesis
menjadi asam oksalat menggunakan proses peleburan alkali menggunakan larutan CaOH
2
dapat dilihat pada Persamaan 4.1 [4]. 2C
6
H
10
O
5
n + 3n CaOH
2
+ 132n O
2
n CaC
2
O
4
+ n Ca CH
3
COO
2
+
Selulosa Kalsium Hidroksida Oksigen
Kalsium Oksalat Kalsium Asetat
n CaCOOH
2
+ 9n H
2
O + 4n CO
2
……………………………………….4.1
Kalsium Formiat Air Karbon dioksida
Hasil reaksi hidrolisis tersebut selanjutnya difiltrasi dan dicuci menggunakan aquadest H
2
O pada temperatur 100
o
C. Kemudian setelah difiltrasi, akan terpisah antara filtrat yang berupa kalsium oksalat dan residu berupa ampas dari serbuk
pelepah kelapa sawit. Asam oksalat yang terkandung dalam filtrat tidak dapat dipisahkan secara
langsung melalui proses kristalisasi karena dalam filtrat masih terkandung kalsium oksalat. Pemisahan asam oksalat dari filtrat dapat dilakukan dengan menambahkan
H
2
SO
4
4 N. Penambahan asam sulfat bertujuan untuk memisahkan kalsium yang terkandung dalam filtrat ke dalam bentuk endapan kalsium sulfat [4].
Kalsium oksalat yang diperoleh diasamkan dengan asam sulfat H
2
SO
4
berlebih [23]. Kalsium sangat reaktif terhadap asam sulfat encer untuk menghasilkan endapan kalsium sulfat [24]. Reaksi antara kalsium oksalat dengan asam sulfat encer
dapat dilihat pada Persamaan 4.2 [4].
Universitas Sumatera Utara
34 CaC
2
O
4
+ H
2
SO
4 2
H
2
O
4
+ CaSO
4
………….4.2
Kalsium Oksalat Asam Sulfat Asam Oksalat Kalsium Sulfat
Setelah penambahan asam sulfat, akan terbentuk endapan kalsium sulfat Ca
2
SO
4
yang kemudian dipisahkan dengan cara filtrasi menghasilkan filtrat larutan asam oksalat C
2
H
2
O
4
dan residu berupa endapan kalsium sulfat Ca
2
SO
4
. Asam oksalat yang terdapat dalam filtrat selanjutnya akan dikristalisasi. Kristalisasi dapat
terjadi apabila konsentrasi larutan lebih tinggi daripada konsentrasi kesetimbangan dengan kata lain larutan berada dalam keadaan lewat jenuh. Keadaan lewat jenuh
dapat dicapai melalui penguapan pelarut [25]. Proses pemanasan dilakukan pada temperatur 70
o
C selama 1 jam bertujuan untuk meningkatkan konsentrasi larutan asam oksalat sekaligus menghilangkan etanol 96 yang digunakan pada pemurnian
asam oksalat selanjutnya dilakukan proses pendinginan hingga terbentuk kristal asam oksalat.
4.3 TAHAP REKRISTALISASI
