40 pula terjadinya tumbukan antar molekul reaktan, sehingga mengakibatkan laju reaksi
pembentukan produk juga semakin besar [10]. Kemudian setelah melewati titik optimum pada waktu reaksi 60 menit terjadi
penurunan yield yang signifikan. Hal ini kemungkinan juga disebabkan terjadinya reaksi penguraian atau dekarboksilasi asam oksalat. Reaksi ini menguraikan asam
oksalat yang terbentuk menjadi asam formiat, CO
2
, CO, dan air seperti yang dapat ditunjukkan pada Persamaan 4.3.
Kondisi terbaik pembuatan asam oksalat menggunakan metode peleburan alkali antara serbuk pelepah kelapa sawit dengan larutan CaOH
2
adalah pada temperatur reaksi 90
o
C dan waktu reaksi 60 menit, yang memberikan yield asam oksalat sebesar 59,6 .
Jadi seiring meningkatnya konversi selulosa maka yield asam oksalat yang dihasilkan juga semakin meningkat sampai pada temperatur dan waktu reaksi
tertentu. Kemudian konversi selulosa mengalami penurunan.
4.6.2 Analisis Kemurnian
Asam oksalat hasil dari rekristalisasi dianalisis kemurniannya dengan membandingkan spektrum infra merah asam oksalat standar dan asam oksalat hasil
sintesis menggunakan FTIR Fourier Transform Infra Red. Analisis FTIR bertujuan untuk mengidentifikasi gugus fungsi dari struktur kimia dalam suatu senyawa pada
panjang gelombang tertentu. Spektrum infra merah asam oksalat standar dan asam oksalat hasil sintesis masing-masing dapat dilihat pada Gambar 4.3 dan 4.4.
Gambar 4.3 menunjukkan vibrasi regangan gugus hidroksil O-H asam oksalat standar terdapat pada bilangan gelombang 3200-3700 cm
-1
. Gugus hidroksil dikarakterisasi pada serapan kuat dan tajam pada 3422,06 cm
-1
. Sementara gambar 4.4 menunjukkan bahwa asam oksalat hasil sintesis dari pelepah kelapa sawit
memiliki vibrasi regangan gugus hidroksil pada bilangan gelombang 3406,83 cm
-1
.
Universitas Sumatera Utara
41 Gambar 4.3 Spektrum Infra Merah Asam Oksalat Standar [4]
Gambar 4.4 Spektrum Infra Merah Asam Oksalat Hasil Sintesis dari Pelepah Kelapa Sawit
Vibrasi regangan gugus C=C asam oksalat standar terdapat pada bilangan gelombang 1685,48, sedangkan untuk asam oksalat sintesis terdapat pada bilangan
gelombang 1685,971621,86. Vibrasi regangan gugus C-O asam oksalat standar terdapat pada bilangan gelombang 1123,33, sedangkan untuk asam oksalat sintesis
terdapat pada bilangan gelombang 1132,86. Vibrasi regangan gugus C-H asam oksalat standar terdapat pada bilangan gelombang 718,35, sedangkan untuk asam
Universitas Sumatera Utara
42 oksalat sintesis terdapat pada bilangan gelombang 667,99. Untuk perbandingan
antara asam oksalat standar dengan asam oksalat hasil sintesis dapat dilihat pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Perbandingan Spektrum Infra Merah Asam Oksalat Standar dengan Asam Oksalat Hasil Sintesis dari Pelepah Kelapa Sawit
No Gugus Fungsional
Asam Oksalat Standar
Asam Oksalat Sintesis dari Pelepah Kelapa Sawit
1. O-H
3422,06 3406,83
2. C=O
1685,48 1685,97
3. C-O
1123,33 1132,86
4. C-H
718,35 667,99
Vibrasi regangan antara asam oksalat standar dengan asam oksalat hasil sintesis pelepah kelapa sawit memiliki puncak yang tidak jauh berbeda. Hal ini membuktikan
bahwa dalam penelitian ini, senyawa yang dihasilkan merupakan asam oksalat. Puncak-puncak lain yang terdapat pada hasil analisis FTIR asam oksalat sintesis
menunjukkan bahwa asam oksalat yang diperoleh masih belum murni karena masih adanya pengotor pada kristal asam oksalat.
4.6.3 Analisis Titik leleh
