X µgmlxVolume larutan sampelml
Berat penimbangan sampelg
KV =
SB X
x 100 Kadar klorpirifos dalam sampel
µgg sampel
3.3.3 Validasi Metode 3.3.3.1 AkurasiKecermatan
Akurasi ditentukan dengan menggunakan metode simulasi spiked-placebo recovery. Hasil dinyatakan dalam persen perolehan kembali.
Persen perolehan kembali dari analit dapat dihitung menurut persamaan berikut :
Perolehan kembali =
A F
C C
x 100 Keterangan : C
F
= konsentrasi analit yang diperoleh setelah penambahan larutan baku
C
A
= konsentrasi larutan baku yang ditambahkan Harmita, 2004
3.3.3.2 Presisi
Presisi metode penelitian dinyatakan oleh simpangan baku relatif Relative Standard Deviation RSD atau disebut juga koefisien variasi KV dari
serangkaian data. KV dapat dirumuskan sebagai berikut :
Keterangan: SB = simpangan baku
X = kadar rerata klorpirifos WHO, 1992 =
Universitas Sumatera Utara
3.3.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi Limit Of DetectionLOD dan batas kuantitasi Limit Of QuantitationLOQ dihitung dari persamaan regresi kurva kalibrasi baku
pembanding. Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :
Syx =
2 Yi
- Y
2
−
∑
n
Batas Deteksi = Slope
xSyx 3
Batas Kuantitasi = Slope
xSyx 10
Keterangan: Syx = residual standard deviationsimpangan baku residual WHO, 1992
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Penentuan Kondisi Kromatografi Gas yang Optimum
Kadar klorpirifos dalam minyak sawit ditentukan dengan kromatografi gas memakai detektor penangkap elektron. Untuk mendapatkan hasil yang baik,
terlebih dahulu dicari kondisi optimum dari sistem kromatografi. Pada analisis residu klorpirifos dengan metode kromatografi gas langkah
yang pertama dilakukan adalah mencari kondisi optimum dan kesesuaian sistem kromatografi gas yang akan digunakan agar sistem dapat memisahkan residu
klorpirifos dalam analit dengan baik. Kondisi sistem kromatografi gas diatur sedemikian sehingga didapat
teknik analisis yang optimum dimana gas pembawa memakai gas Nitrogen dengan detektor penangkap elektron sehingga terjadi absorbsi elektron oleh
senyawa yang mempunyai afinitas terhadap elektron bebas. Dalam detektor, gas terionisasi oleh partikel yang dihasilkan dari Ni
63
sehingga kehilangan sinyal dapat diukur ketika analit terelusi dari kolom kromatografi. Jenis detektor ini peka
terhadap senyawa halogen, karbonil terkunjugasi, nitril, nitro, dan organo logam. Temperatur kolom 150
C ditahan selama 2 menit, kemudian 300 C
ditahan selama 1 menit, Temperatur Injeksi 325 C, dan temperatur detektor 325
C. Suhu detektor lebih tinggi dibandingkan dengan suhu kolom sehingga komponen yang dianalisis dapat terdorong keluar dari kolom menuju detektor.
Sebelum detektor dinyalakan, laju aliran gas pembawa Nitrogen diukur dengan flow meter dengan mengatur knob column head pressure karena laju aliran gas
Universitas Sumatera Utara
