sebelum dipakai. Hal ini dapat dikerjakan dengan pemanasan, mungkin dengan pengurangan tekanan. Untuk kebanyakan zat-zat padat, dengan tidak ada
keterangan lebih lanjut aktifasi dapat dilakukan dengan pemanasan pada suhu 200
o
C selama 2 jam Sastrohamidjojo, 1985.
2.7 Validasi Data Analisis
Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu pada prosedur penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut
memenuhi persyaratan untuk penggunaannya WHO, 1992. Validasi metode analisis bertujuan untuk memastikan dan mengkonfirmasi
bahwa metode telah sesuai dengan penggunaannya. Validasi biasanya diperuntukkan untuk metode analisis yang baru dibuat dan dikembangkan
Riyadi, 2009. Validasi merupakan persyaratan mendasar yang diperlukan untuk menjamin kualitas dan reabilitas hasil dari semua aplikasi analitik Ermer, 2005
Validasi metode untuk prosedur analitik dimulai dengan pengumpulan data validasi oleh pelaksana guna mendukung prosedur analitiknya Bliesner,
2006. Data validasi mencakup pemaparan karakteristik metode yang dipakai, faktor-faktor yang mempengaruhi karakteristik tersebut dan membuktikan bahwa
metode yang digunakan sesuai dengan tujuan yang dikehendaki MacNeil, 2000.
2.7.1 Akurasikecermatan
Persen perolehan kembali digunakan untuk menyatakan kecermatan. Kecermatan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit sebenarnya. Kecermatan dapat ditentukan dengan dua cara yaitu metode simulasi spiked-placebo recovery dan metode penambahan
Universitas Sumatera Utara
baku standard addition method. Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni pembanding kimia ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa
plasebo lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan. Metode adisi dapat dilakukan dengan
menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang
diperiksa lalu dianalisis lagi dengan metode tersebut WHO, 1992.
Perolehan kembali =
A F
C C
x 100 Keterangan : C
F
= konsentrasi analit yang diperoleh setelah penambahan larutan baku
C
A
= konsentrasi larutan baku yang ditambahkan Harmita, 2004
2.7.2 Presisikeseksamaan
Presisikeseksamaan biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari jumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik Rohman, 2007.
Berdasarkan rekomendasi ICH the International Conference on the Harmonisation, karakteristik presisi dilakukan pada 3 tingkatan, yakni
keterulangan repeatability, presisi antara intermediate precision dan reprodusibilitas reproducibility.
Keterulangan dilakukan dengan cara menganalisis sampel yang sama oleh analis yang sama menggunakan instrumen
yang sama dalam periode waktu singkat. Presisi antara dikerjakan oleh analis yang berbeda. Sedangkan reprodusibilitas dikerjakan oleh analis yang berbeda dan
di laboratorium yang berbeda Épshtein, 2004.
Universitas Sumatera Utara
2.7.3 Batas Deteksi
Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan
blangko. Batas deteksi merupakan parameter uji batas Harmita, 2004. Penentuan batas deteksi suatu metode berbeda-beda tergantung pada
metode analisis itu menggunakan instrumen atau tidak. Pada analisis yang tidak menggunakan instrumen batas tersebut ditentukan dengan mendeteksi analit
dalam sampel pada pengenceran bertingkat. Pada analisis instrumen batas deteksi dapat dihitung dengan mengukur respon blangko beberapa kali lalu dihitung
simpangan baku respon blangko Harmita, 2004.
Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Batas Deteksi = Slope
SB 3
WHO, 1992.
2.7.4 Batas Kuantitasi
