Batas deteksi dan batas kuantitasi dihitung dari persamaan regresi yang diperoleh dalam kurva kalibrasi. Batas deteksi yang diperoleh dari hasil
perhitungan yaitu 0,036 μgml dan batas kuantitasi yang diperoleh yaitu 0,12
μgml. Nilai tersebut cukup baik sehingga metode analisis dapat digunakan untuk penetapan kadar klorpirifos dalam sampel. Hasil ini menunjukkan analit
memenuhi syarat validasi untuk deteksi diatas konsentrasi 0,036 μgml dan dan
terkuantitasi diatas konsentrasi 0,12 μgml.
4.4 Uji Perolehan Kembali
Akurasi prosedur ditentukan dengan uji perolehan kembali menggunakan metode simulasi spiked-placebo recovery yaitu dibuat konsentrasi standar
klorpirifos dalam minyak sawit yang bebas dari cemaran klorpirifos. Hasil yang diperoleh dinyatakan dengan persen perolehan kembali.
Gambar kromatogram pelarut, minyak sawit yang bebas dari cemaran klorpirifos dan salah satu kromatogram hasil pengukuran uji perolehan kembali
dapat dilihat pada gambar 5, 6, dan 7 dibawah ini.
Gambar 8. Kromatogram Petroleum Eter
Universitas Sumatera Utara
Kromatogram untuk minyak sawit yang terbebas dari cemaran klorpirifos yang digunakan sebagai blanko dalam pembuatan uji perolehan kembali dapat
dilihat pada gambar 6.
Gambar 9. Kromatogram Blanko
Salah satu kromatogram hasil ui perolehan kembali dapat dilihat pada gambar 7.
Gambar 10. Kromatogram Uji Perolehan Kembali Klorpirifos 1 μgml
Universitas Sumatera Utara
Dari gambar 5, 6, dan gambar 7 dapat dibandingkan adanya klorpirifos pada waktu retensi 3,392 menit. Pada hasil kromatogram gambar 7, terlihat bahwa
terdapat puncak yang berekor tailing dan garis alas yang bertangga dimana garis alas tidak kembali ke titik awal. Hal ini disebabkan karena temperatur injeksi yang
terlalu tinggi atau suhu kolom yang terlalu rendah sehingga terbentuk puncak yang berekor.
Data hasil pengujian akurasi dapat dilihat pada tabel 3.
Tabel 3. Hasil Pengukuran Uji Perolehan Kembali
No. Konsentrasi
μgml Perolehan kembali
1 0,10
108,67 2
0,20 85,67
3 0,40
95,83 4
0,60 101,05
5 1,00
108,80 Tabel diatas menunjukkan bahwa persen perolehan kembali yang didapat
yaitu dalam rentang 85,67-108,80 . Hasil tersebut telah memenuhi syarat akurasi karena berada diantara rentang 80-110 untuk konsentrasi 0,1-
1 μgml Harmita, 2004.
Penentuan keseksamaan metode ditentukan dari hasil koefisien variasi uji perolehan kembali. Koefisien variasi dari penelitian menghasilkan suatu nilai
yang dapat menentukan keseksamaan dari penelitian yang dilakukan. Nilai koefisien variasi tersebut menentukan nilai presisi dari metode yang dilakukan
sehingga dapat dijadikan tolak ukur dalam menilai hasil yang diperoleh terhadap metode yang dipakai, dalam hal ini adalah metode kromatografi gas menggunakan
Universitas Sumatera Utara
detektor penangkap elektron dimana terlebih dahulu sampel mengalami proses clean-up sehingga didapat residu klorpirifos yang murni dari sampel. Nilai
koefisien variasi yang diperoleh dari hasil pengujian akurasi penelitian yang dilakukan dapat dilihat pada tabel berikut.
Tabel 4. Nilai Koefisien Variasi dari Hasil Pengujian Akurasi
No. Konsentrasi μgml Koefisien variasi
1 0,10
8,42 2
0,20 5,52
3 0,40
6,07 4
0,60 4,46
5 1,00
0,71
Hasil koefisien variasi dari uji perolehan kembali berada antara rentang 0,71-8,42 . Hasil ini sangat baik karena memenuhi persyaratan keseksamaan
metode yaitu tidak lebih dari 16 Harmita, 2004; Riyadi, 2009. Dari hasil diatas, dapat disimpulkan bahwa prosedur analisis yang
dikerjakan dalam penelitian ini dapat dipercaya dan dapat digunakan untuk penetapan kadar klorpirifos dalam minyak sawit karena telah memenuhi
persyaratan validasi metode. Halimah 1999 telah memaparkan penentuan kadar klorpirifos pada olein
kelapa sawit dengan kromatografi gas dilengkapi dengan detektor penangkap elektron dimana hasil uji perolehan kembali klorpirifos dari sampel olein kelapa
sawit yang sudah dimurnikan di spike dengan standar klorpirifos berada pada rentang 97-105 dengan koefisien variasi 0,5-2 .
Universitas Sumatera Utara
Dalam penelitian berbeda, Mohamad 2002 mengoptimalkan prosedur ekstraksi dan clean-up pada penentuan kadar residu klorpirifos dalam matriks
minyak dimana hasil uji perolehan kembali lebih besar dari 90 dari dalam sampel.
4.5 Analisis Kadar Klorpirifos dalam Minyak Sawit
