Penentuan Kondisi Kromatografi Gas yang Optimum

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penentuan Kondisi Kromatografi Gas yang Optimum

Kadar klorpirifos dalam minyak sawit ditentukan dengan kromatografi gas memakai detektor penangkap elektron. Untuk mendapatkan hasil yang baik, terlebih dahulu dicari kondisi optimum dari sistem kromatografi. Pada analisis residu klorpirifos dengan metode kromatografi gas langkah yang pertama dilakukan adalah mencari kondisi optimum dan kesesuaian sistem kromatografi gas yang akan digunakan agar sistem dapat memisahkan residu klorpirifos dalam analit dengan baik. Kondisi sistem kromatografi gas diatur sedemikian sehingga didapat teknik analisis yang optimum dimana gas pembawa memakai gas Nitrogen dengan detektor penangkap elektron sehingga terjadi absorbsi elektron oleh senyawa yang mempunyai afinitas terhadap elektron bebas. Dalam detektor, gas terionisasi oleh partikel yang dihasilkan dari Ni 63 sehingga kehilangan sinyal dapat diukur ketika analit terelusi dari kolom kromatografi. Jenis detektor ini peka terhadap senyawa halogen, karbonil terkunjugasi, nitril, nitro, dan organo logam. Temperatur kolom 150 C ditahan selama 2 menit, kemudian 300 C ditahan selama 1 menit, Temperatur Injeksi 325 C, dan temperatur detektor 325 C. Suhu detektor lebih tinggi dibandingkan dengan suhu kolom sehingga komponen yang dianalisis dapat terdorong keluar dari kolom menuju detektor. Sebelum detektor dinyalakan, laju aliran gas pembawa Nitrogen diukur dengan flow meter dengan mengatur knob column head pressure karena laju aliran gas Universitas Sumatera Utara pembawa nitrogen sangat berpengaruh terhadap waktu retensi. Laju aliran gas pembawa nitrogen dalam sistem kromatografi gas yang digunakan yaitu 1,61 mlmenit. Kolom yang dipakai adalah jenis Rtx-1 ® yang mengandung fase diam dimethyl polysiloxane 100 pabrikan Crossbond ® yang bersifat nonpolar mampu memisahkan dengan baik pestisida golongan organofosfat yang diuji, panjang kolom 15 m, diameter dalam 0,25 mm dan ketebalan film 0,25 µ m. Dari hasil penelitian yang dilakukan, didapat hasil optimum dalam pengukuran standar klorpirifos dengan metode kromatografi gas menggunakan detektor penangkap elaktron. Salah satu kromatogram yang diperoleh dari kondisi kromatografi gas yang optimum dapat dilihat pada gambar. Gambar 4. Kromatogram yang Diperoleh dari Kondisi Kromatografi yang Optimum dari Standar Klorpirifos 0,01 μgml. Universitas Sumatera Utara Standar klorpirifos terdeteksi pada waktu retensi 3,382 menit, hal ini menunjukkan secara kualitatif adanya senyawa klorpirifos pada analit yang diteliti pada waktu retensi tersebut. Waktu retensi merupakan waktu sejak penyuntikan sampai maksimum puncak. Sifat ini merupakan ciri khas cuplikan dan fase cair pada suhu tertentu. Tiap senyawa hanya memiliki satu waktu retensi saja, dimana waktu retensi ini tidak terpengaruh oleh adanya komponen lain Bonelli, 1988. Pada kondisi tekanan tetap, laju aliran berbanding lurus dengan waktu retensi. Waktu retensi merupakan ciri suatu cuplikan sehingga dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu cuplikan dengan syarat suhu kolom harus tetap. Identifikasi didasarkan pada perbandingan waktu retensi komponen yang tidak dikenal dengan waktu retensi senyawa yang dikenal, yang dianalisis pada kondisi yang sama Bonelli, 1988. Ainie 2000 melakukan analisis residu klorpirifos dalam matriks berminyak dengan kromatografi gas Hewlett Parkard, Palo Alto menggunakan kolom DB-1 Folsom, California panjang 30 m dengan diameter dalam 0,53 mm dengan detektor fotometrik nyala Flame Photometric DetectorFPD. Kondisi operasi yang dipakai yaitu temperatur injektor dan detektor 250 C, temperatur Oven 90 C, gas pembawa Helium dengan laju alir total 30 mlmenit. Temperatur kolom 90 C ditahan selama 6 menit, sampai 200 C ditahan selama 6 menit dengan kenaikan temperatur 6 C. Halimah 1999 melakukan penentuan kadar klorpirifos pada olein kelapa sawit yang dimurnikan dengan kromatografi gas Hewlett Packard model 5890 seri II yang dilengkapi detektor penangkap elektron. Kolom yang digunakan HP5-MS Universitas Sumatera Utara sebagai kolom nonpolar. Kondisi kerja yang digunakan sebagai berikut: aliran kolom 2,7 mlmenit, suhu injektor 280 C, suhu detektor 250 C, suhu oven diprogram untuk meningkat dari 190 C sampai 220 C pada 5 Cmenit yang ditahan selama 4 menit. Muhamad 2002 melaporkan tentang penentuan kadar residu klorpirifos dalam matriks minyak dengan kromatografi gas Hewlett Packard model 5890 memakai detektor penangkap elektron menggunakan kolom kapiler HP5-MS dimana parameter yang digunakan yaitu aliran kolom Nitrogen 2,7 mlmenit, suhu injektor diatur pada 250 C dalam mode kontinu dengan katup pembagi dimatikan selama 0,75 menit.

4.2 Proses Clean-up