3.3.2 Analisis Kuantitatif 3.3.2.1 Penentuan Kondisi Optimum Kromatografi Gas
Kromatografi gas : Simadzu model 2010, dilengkapi dengan detektor
penangkap elektron
63
Ni Kolom
: Rtx-1
®
, ketebalan film 0,25 µ m, 15 m x 0,25 mm. Gas Pembawa
: Gas Nitrogen Laju Alir Gas Pembawa
: 1,61 mlmenit Temperatur Kolom
: 150 C ditahan selama 2 menit, lalu 300
C ditahan selama 1 menit
Temperatur Injeksi : 325
C Temperatur Detektor
: 325 C
3.3.2.2 Penentuan Deteksi Minimum Standar Klorpirifos
Dibuat standar klorpirifos dari 0,01 µgml; 0,02 µgml; 0,05 µgml; 0,1 µgml; 0,5 µgml; dan 1 µgml dari standar klorpirifos 10 µgml dengan
melarutkannya ke dalam n-heksan. Kemudian masing-masing konsentrasi disuntikkan ke dalam sistem Kromatografi Gas dengan detektor penangkap
elektron. Diamati konsentrasi terkecil yang mampu dideteksi oleh alat kromatografi gas dengan memunculkan area kromatogram pada waktu retensi
tertentu. 3.3.2.3 Penentuan Kurva Kalibrasi Standar Klorpirifos
Jika batas deteksi minimum 0,02 µgml, dibuat standar klorpirifos dari 0,02 µgml; 0,04 µgml; 0,06 µgml; 0,1 µgml; 0,2 µgml; 0,4 µgml; 0,6 µgml;
dan 1 µgml dengan melarutkannya ke dalam n-heksan. Kemudian masing-masing konsentrasi disuntikkan ke dalam sistem kromatografi gas.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2.4 Penentuan Uji Perolehan Kembali dan Clean-Up
Persen perolehan kembali ditentukan dengan menggunakan metode simulasi spiked-placebo recovery yaitu dibuat konsentrasi standar klorpirifos
dalam minyak sawit yang bebas dari cemaran klorpirifos dengan konsentrasi 0,1 µgml; 0,2 µgml; 0,4 µgml; 0,6 µgml; dan 1 µgml, kemudian dikocok selama
30 menit. Setelah itu, dilakukan elusi dari analit dimana kolom kromatografi
dikemas dengan cara : 1.
Alumina yang telah diaktifasi dibuburkan dengan petroleum eter, diaduk sampai alumina terbebas dari udara dan terbuburkan sempurna
2. Dimasukkan kapas ke dasar kolom, kemudian dialirkan petroleum eter secara
kontinu sampai kapas terbebas dari gelembung udara 3.
Dimasukkan 15 g alumina yang telah diaktifasi dan terbebas dari udara 23 tinggi kolom kedalam kolom yang telah diisi kapas dengan pengaliran
petroleum eter berkelanjutan. Kolom dipadatkan dengan mengetuk dinding kolom hingga alumina terdistribusi merata dalam kolom
4. Dialirkan terus petroleum eter selama 50 menit
5. Dimasukkan natrium sulfat anhydrous 1 gr ke dalam kolom, diratakan
permukaannya 6.
Dimasukkan 1 gr analit 7.
Dielusi dengan 50 ml petroleum eter. Dikumpulkan eluat dalam rotary evaporator
8. Dipekatkan pada suhu 65
o
C hingga 1 ml 9.
Disuntikkan ke dalam sistem alat kromatografi gas
Universitas Sumatera Utara
3.3.2.5 Penetapan Kadar Klorpirifos dalam Sampel
