BAB III METODE PENELITIAN
Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif, tanpa ada variabel bebas.
3.1 Alat-alat
Spektrofotometer Serapan Atom GBC Avanta Σ, Australia dengan nyala udara-asetilen, lampu kalium dan zink
GBC Avanta Σ, Australia, tanur Gallenkamp-Muffle furnace, neraca analitik BOECO, Germany, hot plate
Schott, oven Fisher ScientificIsotemp® , kertas saring Whatman No.42, mikroskop Nikon, Japan, spatula, lemari asam dan alat-alat gelas.
3.2 Bahan-bahan
Bahan yang digunakan adalah pro analisa keluaran E. Merck kecuali dinyatakan lain yaitu Asam Nitrat, Asam Klorida, larutan standar kalium 1000
mcgml, larutan standar zink 1000 mcgml, Dithizon, Asam Pikrat, Amonium Hidroksida dan aqua bidestilata PT.Ikapharmindo Putramas.
3.3 Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di dua lokasi yaitu dekstruksi dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara dan pengukuran kadar dengan Spektrofotometer Serapan Atom dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS Medan pada bulan
Februari 2011 – April 2011.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Rancangan Penelitian
3.4.1 Pembuatan Pereaksi 3.4.1.1 Larutan HNO
3
1:1
Larutan HNO
3
65 bv sebanyak 500 ml diencerkan dengan air suling
sebanyak 500 ml Helrich:1990. 3.4.1.2 Larutan HCl 1:1
Larutan HCl 37 bv sebanyak 500 ml diencerkan dengan air suling sebanyak 500 ml Helrich:1990.
3.4.1.3 Larutan Asam Pikrat 1 bv
1 g asam pikrat dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml
3.4.1.4 Larutan Dithizon 0,005 bv
Difeniltiokarbazon dithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform Vogel,1985.
3.4.1.5 Larutan NH
4
OH 1 N
Ammonium hidroksida 25 bb sebanyak 7,4 ml diencerkan dalam 100 ml air suling Ditjen POM, 1995.
3.4.2 Pengambilan sampel
Sampel yang digunakan adalah buah kering tamr dari kurma Ajwah atau kurma Nabi, kurma Madinah, dan kurma Mesir yang diambil secara purposif di
pasar Ikan Kelurahan Kesawan, Kecamatan Medan Barat. Bagian yang diambil sebagai sampel adalah daging buahnya. Metode pengambilan sampel purposif ini
ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti Sudjana, 2001.
Universitas Sumatera Utara
Gambar buah kurma dapat dilihat pada Lampiran 1 Gambar 4 sd 6 Halaman 36 dan 37.
3.4.3 Penyiapan sampel
Buah kurma kering yang akan dijadikan sampel terlebih dahulu dipisahkan dari bijinya dan ditimbang masing-masing ± 200 g kemudian dihomogenkan
dengan lumpang dan disimpan di dalam wadah plastik.
3.5 Proses Dekstruksi
Sampel yang telah dihomogenkan masing – masing ditimbang sebanyak 5 gram, dimasukkan ke dalam krusibel porselen, lalu ditambahkan HNO
3
65 bv sebanyak 5 ml lalu didiamkan selama 24 jam kemudian diarangkan di atas hot
plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100
o
C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500
o
C dengan interval 25
o
C. Pengabuan dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin dan dipindahkan ke
desikator. Abu ditambahkan 5 ml HNO
3
1:1, kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100
o
C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500
o
C dengan interval 25
o
C. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dan dipindahkan ke desikator Helrich, 1990. Bagan alir proses
dekstruksi dapat dilihat pada Lampiran 2 Halaman 38. 3.6 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HCl 1:1, lalu dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan aquabidest hingga garis tanda
Helrich, 1990. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dan 5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat
Universitas Sumatera Utara
selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis
kualitatif dan kuantitatif. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 3 Halaman 39.
3.7 Pemeriksaan Kualitatif 3.7.1 Kalium
