3.8.2.2 Penetapan Kadar Zink dalam Sampel
Larutan sampel yang telah disiapkan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 213,9 nm.
Kadar zink dapat dihitung dengan rumus : Kadar mcgml =
Keterangan : C : Konsentrasi larutan sampel mcgml
V : Volume larutan sampel ml BS : Berat sampel g
3.9 Uji Perolehan Kembali
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar
logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan
konsentrasi tertentu Ermer, 2005. Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 10 ml larutan baku kalium dengan konsentrasi 1000 mcgml dan10 ml larutan baku zink
dengan konsentrasi 0,8 mcgml. Daging buah kurma Madinah yang telah dihomogenkan ditimbang
sebanyak 5 gram, lalu ditambahkan 10 ml larutan baku kalium konsentrasi 1000 mcgml lalu ditambahkan HNO
3
65 didiamkan 24 jam, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Lakukan langkah kerja yang sama untuk uji perolehan kembali logam zink.
Universitas Sumatera Utara
Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini Harmita, 2004:
= 100
n ditambahka
yang baku
larutan kadar
awal sampel
dalam logam
kadar baku
penambahan setelah
kadar ×
−
3.10 Penentuan Limit of Detection LOD dan Limit of Quantitation LOQ
Batas deteksi atau Limit of Detection LOD merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon
signifikan. Batas kuantitasi atau Limit of Quantitation LOQ merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan
seksama. Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi
standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004:
Batas deteksi =
slope SB
x 3
Batas kuantitasi =
slope SB
x 10
Keterangan: SB = Simpangan Baku Simpangan Baku =
2
2
− −
∑
n Yi
Y
3.11 Uji Ketelitian Presisi Metode Analisis
Uji presisi keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual yang diterapkan secara berulang pada
sampel. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku relatif Relative Standard Deviation atau koefisien variasi Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
Rumus perhitungan persen RSD Harmita, 2004: RSD =
× X
SD 100
Keterangan: SD = standar deviasi
X
= kadar rata-rata sampel
3.12 Analisis Statistik 3.12.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kategori