Penetapan Kadar Kalium (K) Dan Zink (Zn) Pada Buah Kurma (Phoenix dactylifera L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

PENETAPAN KADAR KALIUM (K) DAN ZINK (Zn) PADA

BUAH KURMA (Phoenix dactylifera L.) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH: SRI RAHMADANI

NIM 091524055

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN


(2)

PENETAPAN KADAR KALIUM (K) DAN ZINK (Zn) PADA BUAH KURMA (Phoenix dactylifera L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH: SRI RAHMADANI

NIM 091524055

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN


(3)

Pengesahan Skripsi

PENETAPAN KADAR KALIUM (K) DAN ZINK (Zn) PADA BUAH KURMA (Phoenix dactylifera L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM OLEH: SRI RAHMADANI

NIM 091524055

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal: Juli 2011 Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt. Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 194809041974122001 NIP 195006221980021001

Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt.

Pembimbing II, NIP 194809041974122001

Drs. Syafruddin, M.S., Apt. Dra. Salbiah, M.Si., Apt. NIP 194811111976031003 NIP 194810031987012001

Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt. NIP 194909061980032001

Dekan Fakultas Farmasi,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002


(4)

PENETAPAN KADAR KALIUM (K) DAN ZINK (Zn) PADA BUAH KURMA (Phoenix dactylifera )SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Buah kurma merupakan buah yang banyak dikonsumsi kaum muslim, disamping itu juga digunakan sebagai obat dan makanan. Buah kurma memiliki banyak khasiat juga mudah dan cepat dicerna. Buah kurma mengandung berbagai unsur penting dan komposisi yang komplit yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. Kurma mengandung karbohidrat, protein, lemak, vitamin dan mineral seperti kalium, natrium, zink, kalsium, besi, mangan dan tembaga. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam kalium dan zink pada buah kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir.

Analisis kualitatif kalium dilakukan dengan pereaksi asam pikrat 1% b/v dan zink dengan larutan dithizon 0,005%b/v pada pH 5,0. Uji memberikan hasil yang positif untuk kalium dan zink pada ketiga sampel. Analisis kuantitatif dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 769,9 nm untuk kalium dan 213,9 nm untuk zink.

Hasil menunjukkan kadar kalium pada kurma Ajwah yaitu 594,4489 ± 6,3206 mg/100g, kurma Madinah yaitu 566,9722 ± 13,9002 mg/100g, kurma Mesir yaitu 651,5004 ± 8,9773 mg/100g. Sedangkan kadar zink pada kurma Ajwah yaitu 0,5543 ± 0,0110 mg/100g, kurma Madinah yaitu 0,4398 ± 0,0075 mg/100g, kurma Mesir yaitu 0,6181 ± 0,0044 mg/100g. Secara statistik, uji beda rata-rata kandungan kalium dan zink antara kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir dengan menggunakan distribusi t, menyimpulkan bahwa kandungan kalium dan zink pada kurma Mesir lebih tinggi secara signifikan dari kurma Ajwah dan kurma Madinah.


(5)

DETERMINATION OF POTTASIUM (K) AND ZINC (Zn) IN DATES (Phoenix dactylifera) BY ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Dates is widely consumed by the Muslims, it was used as medicine and food. It has many benefits and also easily and quickly digested. It contains many elements and complete composition are very important to human body. Its contains carbohydrate, protein, fat, vitamins and minerals such as potassium, sodium, zinc, calcium, iron, manganese and copper. The purpose of this study to determined levels of potassium and zinc metal on a dates Ajwah, Medinah dates and dates of Egypt.

Qualitative analysis was carried out with picric acid 1% w / v and dithizon solution 0.005% w / v reagent at pH 5,0. The test gives positive results for potassium and zinc in all three samples. Quantitative analysis was carried out by atomic absorption spectrophotometry at a wavelength of 769.9 nm for potassium and 213.9 nm for zink.

The results showed that the levels of potassium in Ajwah was 594.4489 ± 6.3206 mg/100g, Madinah was 566,9722 ± 13,9002 mg/100g, Egypt was 651.5004 ± 8, 9773 mg/100g. While the levels of zinc in the Ajwah was 0.5543 ± 0.0110 mg/100g, Madinah was 0.4398 ± 0.0075 mg/100g, Egypt was 0.6181 ± 0, 0044 mg/100g. In statistics, the average difference test potassium and zinc content between Ajwah dates, Madinah dates and Egypt dates used the t distribution, concluded that the content of potassium and zinc in Egypt dates were significantly higher than Ajwah dates and Madinah dates.


(6)

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta Shalawat dan Salam kepada Nabi Allah: Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul:“Penetapan Kadar Kalium (K) Dan Zink (Zn) Pada Buah Kurma (Phoenix dactylifera L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ayahanda Bachtiar dan Ibunda Meidinah Situmorang yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non-materi.

2. Ibu Dra. Nurmadjuzita, M. Si., Apt dan bapak Drs. Syafruddin, M. S., Apt yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.

3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku Dekan, staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan membantu kemudahan administrasi.

4.Ibu Drs. Ginda Haro, M.Sc., Ph.D, Apt selaku penasihat akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.


(7)

5. Ibu Dra. Masfria, M.Si.,Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

6. Adik ku tercinta (Edi Saputra, Dahrul Ichsan dan Muhammad Basri), serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.

7. Spesial untuk sahabat Aceh Sepakat (Anna, Teti, Rika, Ika, Acut, Harti, Dara, Kak Tini, Deni, Kak Nanda, Kak Memel, Kak Lel, dll) serta untuk teman seperjuangan penelitian di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Damayanti, Yuliana, Kak Afni, Irma, Nova, Kak Roma, Safrida dan seluruh teman-teman Ekstensi angkatan 2009, terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini.

8. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.

Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Juli 2011 Penulis,


(8)

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I. PENDAHULUAN ... 1

1.1. Latar Belakang ... 1

1.2. Perumusan Masalah ... 3

1.3. Hipotesis ... 3

1.4. Tujuan Penelitian ... 4

1.5. Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Taksonomi Kurma ... 5

2.2 Tahap Pertumbuhan dan Perkembangan Buah Kurma... 6

2.3 Manfaat Buah Kurma ... 7

2.4 Asal dan Penyebaran Buah Kurma ... 7


(9)

2.7 Spektrofotometri Serapan Atom ... 10

2.7.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom ... 10

2.8 Validasi Metode Analisis ... 13

2.8.1 Kecermatan (accuracy) ... 13

2.8.2 Keseksamaan (precision)... 14

2.8.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 14

2.8.4 Selektivitas ... 14

2.8.5 Lineriaritas dan Rentang ... 14

BAB III METODE PENELITIAN ... 16

3.1 Alat-alat ... 16

3.2 Bahan-bahan... 16

3.3 Lokasi dan Waktu Penelitian ... 16

3.4 Rancangan Penelitian ... 17

3.4.1 Pembuatan pereaksi ... 17

3.4.1.1Larutan HNO3 (1:1) ... 17

3.4.1.2Larutan HCl 18 (1:1) ... 17

3.4.1.3Larutan Asam Pikrat 1%... 17

3.4.1.4Larutan Dithizon 0,005% b/v ... 17

3.4.1.5Larutan NH4OH 1 N ... 17

3.4.2 Pengambilan sampel ... 17

3.4.3 Penyiapan sampel ... 18

3.5 Proses dekstruksi ... 18

3.6 Pembuatan larutan sampel ... 18


(10)

3.7.2 Zink ... 19

3.8 Pemeriksaan kuantitatif ... 19

3.8.1 Kalium ... 19

2.8.1.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium .. 19

2.8.1.2. Penetapan Kadar Kalium dalam Sampel ... 20

3.8.2 Zink ... 20

2.8.2.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Zink ... 20

2.8.2.2. Penetapan Kadar Zink dalam Sampel ... 21

2.9 Uji Perolehan Kembali ... 21

2.10 Penentuan LOD dan LOQ... 22

2.11 Uji Ketelitian (Presisi) ... 22

2.12 Analisis Statistik ... 23

2.12.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 23

2.12.2 Rata-rata kadar ... 24

2.12.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata ... 24

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26

4.1 Analisis Kualitatif ... 26

4.2 Analisis Kuantitatif ... 27

4.2.1 Kurva Kalibrasi Logam Kalium dan Zink ... 27

4.2.2 Analisis Kadar Kalium dan Zink pada Kurma Ajwah, Kurma Madinah dan Kurma Mesir ... 29

4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 30

4.4 Uji Perolehan Kembali ... 31


(11)

4.6 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium dan Zink Pada Kurma Ajwah, Kurma

Madinah dan Kurma Mesir ... 32

BAB IV. KESIMPULAN DAN SARAN ... 33

4.1 Kesimpulan ... 33

4.2 Saran ... 33

DAFTAR PUSTAKA ... 34


(12)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 23 Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif ... 26 Tabel 3. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom .. 27 Tabel 4. Data Kalibrasi Zink dengan Spektrofotometer Serapan Atom ... 28 Tabel 5. Kadar Kalium Dan Zink dalam Sampel ... 29 Tabel 6. Persen Uji Perolehan Kembali Kalium dan Zink dalam Sampel ... 31


(13)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ... 11

Gambar 2 Kurva Kalibrasi Logam Kalium ... 27

Gambar 3 Kurva Kalibrasi Logam Zink ... 28

Gambar 4 Gambar Kurma Ajwah ... 36

Gambar 5 Gambar Kurma Madinah ... 36

Gambar 6 Gambar Kurma Mesir ... 37

Gambar 7 Kristal Kalium Pikrat pada Kurma Ajwah ... 40

Gambar 8 Kristal Kalium Pikrat pada Kurma Mesir ... 40

Gambar 9 Kristal Kalium Pikrat pada Kurma Madinah ... 40

Gambar 10 Hasil Analisis Kualitatif Zink dengan Larutan Dithizon 0,005% ..41

Gambar 11 Alat Spektrofotometer Serapan Atom... 77


(14)

LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Gambar Kurma Ajwah,Kurma Madinah dan Kurma Mesir ... 36

Lampiran 2. Bagan Alir Proses dekstruksi ... 38

Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 39

Lampiran 4. Gambar Hasil analisis Kualitatif Kalium dan Zink ... 40

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 42

Lampiran 6. Data Kalibrasi Zink dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi danKoefisien Korelasi (r) ... 43

Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Kurma Ajwah ... 44

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Kurma Madinah ... 45

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Kurma Mesir ... 46

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Sampel ... 47

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kalium dan Zink setelah Penambahan Masing-masing Standar ... 51


(15)

Lampiran 13. Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Kalium dan Zink ... 60

Lampiran 14. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Logam Kalium dan Zink dalam Sampel ... 61

Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium antara Kurma Ajwah dan Kurma Madinah ... 65

Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium antara Kurma Ajwah dan Kurma Mesir ... 67

Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium antara Kurma Madinah dan Kurma Mesir ... 69

Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Zink antara Kurma Ajwah dan Kurma Madinah ... 71

Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Zink antara Kurma Ajwah dan Kurma Mesir ... 73

Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Zink antara Kurma Madinah dan Kurma Mesir ... 75

Lampiran 21. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom ... 77

Lampiran 22. Gambar Alat Tanur ... 78

Lampiran 22. Tabel Kandungan Gizi Kurma per 100 gram ... 79

Lampiran 24. Tabel Nilai Korelasi Distribusi t ... 80

Lampiran 25. Tabel Nilai Korelasi Distribusi f ... 81

Lampiran 26. Surat Keterangan Melakukan Analisis di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit ... 82


(16)

PENETAPAN KADAR KALIUM (K) DAN ZINK (Zn) PADA BUAH KURMA (Phoenix dactylifera )SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Buah kurma merupakan buah yang banyak dikonsumsi kaum muslim, disamping itu juga digunakan sebagai obat dan makanan. Buah kurma memiliki banyak khasiat juga mudah dan cepat dicerna. Buah kurma mengandung berbagai unsur penting dan komposisi yang komplit yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. Kurma mengandung karbohidrat, protein, lemak, vitamin dan mineral seperti kalium, natrium, zink, kalsium, besi, mangan dan tembaga. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam kalium dan zink pada buah kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir.

Analisis kualitatif kalium dilakukan dengan pereaksi asam pikrat 1% b/v dan zink dengan larutan dithizon 0,005%b/v pada pH 5,0. Uji memberikan hasil yang positif untuk kalium dan zink pada ketiga sampel. Analisis kuantitatif dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 769,9 nm untuk kalium dan 213,9 nm untuk zink.

Hasil menunjukkan kadar kalium pada kurma Ajwah yaitu 594,4489 ± 6,3206 mg/100g, kurma Madinah yaitu 566,9722 ± 13,9002 mg/100g, kurma Mesir yaitu 651,5004 ± 8,9773 mg/100g. Sedangkan kadar zink pada kurma Ajwah yaitu 0,5543 ± 0,0110 mg/100g, kurma Madinah yaitu 0,4398 ± 0,0075 mg/100g, kurma Mesir yaitu 0,6181 ± 0,0044 mg/100g. Secara statistik, uji beda rata-rata kandungan kalium dan zink antara kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir dengan menggunakan distribusi t, menyimpulkan bahwa kandungan kalium dan zink pada kurma Mesir lebih tinggi secara signifikan dari kurma Ajwah dan kurma Madinah.


(17)

DETERMINATION OF POTTASIUM (K) AND ZINC (Zn) IN DATES (Phoenix dactylifera) BY ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Dates is widely consumed by the Muslims, it was used as medicine and food. It has many benefits and also easily and quickly digested. It contains many elements and complete composition are very important to human body. Its contains carbohydrate, protein, fat, vitamins and minerals such as potassium, sodium, zinc, calcium, iron, manganese and copper. The purpose of this study to determined levels of potassium and zinc metal on a dates Ajwah, Medinah dates and dates of Egypt.

Qualitative analysis was carried out with picric acid 1% w / v and dithizon solution 0.005% w / v reagent at pH 5,0. The test gives positive results for potassium and zinc in all three samples. Quantitative analysis was carried out by atomic absorption spectrophotometry at a wavelength of 769.9 nm for potassium and 213.9 nm for zink.

The results showed that the levels of potassium in Ajwah was 594.4489 ± 6.3206 mg/100g, Madinah was 566,9722 ± 13,9002 mg/100g, Egypt was 651.5004 ± 8, 9773 mg/100g. While the levels of zinc in the Ajwah was 0.5543 ± 0.0110 mg/100g, Madinah was 0.4398 ± 0.0075 mg/100g, Egypt was 0.6181 ± 0, 0044 mg/100g. In statistics, the average difference test potassium and zinc content between Ajwah dates, Madinah dates and Egypt dates used the t distribution, concluded that the content of potassium and zinc in Egypt dates were significantly higher than Ajwah dates and Madinah dates.


(18)

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Mineral merupakan kebutuhan tubuh manusia yang mempunyai peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, seperti untuk pengaturan kerja enzim-enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu pembentukan ikatan yang memerlukan mineral seperti pembentukan haemoglobin (Almatsier, 2004).

Dalam sistem fisiologis tubuh manusia, mineral tersebut dibagi menjadi dua bagian yaitu makroelemen antara lain kalsium (Ca), fosfor (P), kalium (K), sulfur (S), natrium (Na), klor (Cl), dan magnesium (Mg), dan mikroelemen antara lain besi (Fe), iodium (I), seng (Zn), mangan (Mn), dan kobal (Co) (Darmono, 1995). Tubuh tidak mampu mensintesa mineral sehingga unsur-unsur ini harus disediakan melalui makanan. Sumber mineral paling baik banyak terdapat pada makanan hewani dan tumbuh-tumbuhan seperti buah dan sayuran (Almatsier, 2004).

Buah kurma merupakan buah yang banyak dikonsumsi kaum muslimin, sebagian besar masyarakat Indonesia yang mayoritas muslim menjadikan kurma sebagai makanan di bulan puasa. Ia mengandung berbagai unsur penting dan komposisi yang komplit yang dibutuhkan oleh tubuh manusia (Al-Khuzaim, 2010). Komposisi kurma kering berdasarkan sumber-sumber ilmu kedokteran adalah karbohidrat, lemak, air, serat, vitamin (A, B1, B2, dan C), protein, dan mineral antara lain besi, fosfor, kalsium, kalium, natrium, tembaga, zink dan magnesium (Badwilan, 2008). Kandungan kalium dan zink dalam buah kurma per


(19)

100 gram berat kering adalah 652 mg untuk kalium dan 0,29 mg untuk zink (Satuhu, 2010).

Kandungan kalium dalam kurma yang paling banyak di antara buah-buahan. Kalium adalah mineral penting yang diperlukan tubuh untuk kontraksi otot, menjaga kesehatan sistem saraf dan membantu metabolisme tubuh (Rostita, 2009). Kalium umumnya banyak didapati pada buah dan sayuran. Buah dan sayuran yang mengandung kalium baik dikonsumsi penderita darah tinggi. Terdapat banyak jenis obat antihipertensi salah satunya adalah obat diuretik. Obat diuretik bekerja dengan mengeluarkan cairan tubuh via urine sehingga volume cairan tubuh berkurang, tetapi karena kalium mungkin turut terbuang bersama urine, maka dibutuhkan konsumsi asupan kalium (Shadine, 2010).

Zink sebagai salah satu komponen dalam jaringan tubuh yang termasuk zat gizi mikro yang sangat dibutuhkan, meski hanya dalam jumlah kecil (Reviana, 2004). Belakangan ini zink cukup mendapat perhatian, selain terbukti penting untuk daya tahan tubuh, banyak anak-anak yang ternyata kekurangan mineral ini. Bahkan WHO menyatakan Indonesia beresiko tinggi kekurangan asupan zink karena umumnya hanya mengkonsumsi 50% dari angka kecukupan gizi. Zink adalah mineral penting yang ikut membentuk lebih dari 300 enzim dan protein serta membantu kerja beberapa hormon. Dalam makanan jumlah zink banyak terdapat pada daging, telur, seafood, susu, buncis dan kurma namun pada sayuran kandungan zink rendah (Kristanti, 2010)

Buah kurma yang kita kenal umumnya adalah kurma yang sudah dikeringkan. Jenisnya berbeda-beda (Rostita, 2009). Terdapat banyak jenis kurma yang dipasarkan di Indonesia dan beberapa jenis yang banyak di pasaran kota


(20)

Medan diantaranya adalah kurma Ajwah, kurma Mesir dan kurma Madinah. Tipe dan tanah tempat tumbuh serta varietas dari buah kurma merupakan faktor yang mempengaruhi kandungan gizi pada buah kurma.

Berbagai metode dapat diterapkan dalam penetapan kadar kalium dan zink antara lain metode gravimetri, volumetri, dan spektrofotometri serapan atom. Metode yang dipilih untuk penetapan kadar logam kalium dan zink adalah spektrofotometri serapan atom karena merupakan metode yang lebih selektif dibandingkan dengan metode lain (Gleason, 1998) dan tidak memerlukan pemisahan (Khopkar, 1990).

1.2Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut :

1. Berapakah kadar kalium dan zink pada buah kurma Ajwah, kurma Mesir dan kurma Madinah.

2. Apakah terdapat perbedaan kadar kalium dan zink pada buah kurma Ajwah, kurma Mesir dan kurma Madinah dengan literatur.

1.3Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah:

1. Terdapat kadar kalium dan zink cukup tinggi pada Kurma Ajwah, Kurma Madinah dan Kurma Mesir.

2. Terdapat perbedaan kadar kalium dan zink pada Kurma Ajwah, Kurma Madinah dan Kurma Mesir dari yang tercantum pada literatur.


(21)

1.4Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui kadar logam kalium dan zink pada buah Kurma Ajwah, Kurma Madinah dan Kurma Mesir.

2. Untuk mengetahui perbedaan kadar kalium dan zink pada buah Kurma Ajwah, Kurma Madinah dan Kurma Mesir dengan yang tercantum di literatur.

1.5Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini, dapat memberikan informasi dan pengetahuan kepada masyarakat tentang manfaat kurma sebagai makanan alternatif yang mengandung kalium dan zink serta dapat dimanfaatkan untuk penderita darah tinggi.


(22)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Taksonomi Kurma

Kurma (Phoenix dactylifera) adalah sejenis tumbuhan palem yang buahnya dapat dimakan karena rasanya manis. Pohon kurma memiliki tinggi sekitar 15-25 meter dan daun yang menyirip dengan panjang 3-5 meter (Satuhu, 2010).

Klasifikasi tanaman kurma sebagai berikut : Kingdom : Plantae

Subkingdom : Tracheobionta Superdivisi : Spermatophyta Subkelas : Arecidae Ordo : Arecales Family : Arecaceae Genus : Phoenix

Spesies : Phoenix dactilyfera L

Buah kurma memiliki karakteristik bervariasi, antara lain memiliki berat dua hingga enam puluh gram, panjang tiga sampai tujuh sentimeter, konsistensi lunak sampai kering, berbiji dan berwarna kuning kecoklatan, coklat gelap dan kuning kemerahan (Sucipto, 2010).


(23)

2.2 Tahap Pertumbuhan dan Perkembangan Buah Kurma

Seperti buah-buahan lainnya, kematangan buah kurma dapat dibagi menjadi beberapa stadium. Terdapat lima stadium pertumbuhan dan perkembangan buah kurma yaitu :

1. Stadium hababouk

Hababouk adalah kondisi dimana buah kurma mulai terbentuk. Buah masih tertutup kelopak daun dan buah akan terus berkembang hingga warna hijau. 2. Stadium kimri

Bentuk buah yang cenderung bulat berubah memanjang (bentuk oval) namun warna buah masih didominasi hijau tua sedikit kekuningan. Buah kurma pada tahap ini umumnya tidak enak dimakan.

3. Stadium khalal

Bergantung dari varietasnya, buah kurma pada tahapan khalal akan mengalami perubahan warna dari hijau kekuningan menjadi kuning, orange, hingga merah tua dan daging buah masih cukup keras.

4. Stadium rutab

Pada tahapan ini, daging buah tidak lagi keras dan warna buah cenderung lebih tua. Buah kurma dianggap matang sempurna pada tahap ini dengan bobot buah, kadar gula dan padatan yang maksimal.

5. Stadium tamr

Terdapat penurunan kadar air yang cukup signifikan pada tahap ini, sehingga kadar gula mencapai 50% atau lebih. Kurma benar-benar matang dan warnanya berubah menjadi coklat atau hampir hitam (Rahmadi, 2010).


(24)

2.3 Manfaat Buah Kurma

Pilihan kurma sebagai makanan sehat di bulan puasa ternyata dapat dibuktikan secara ilmiah. Kalori tinggi dan kandungan gulanya yang mudah dicerna membuat kurma dapat mengatasi kekurangan kalori akibat penggunaan energi saat beraktivitas di bulan puasa. Namun, kurma masih memiliki banyak khasiat lain yang baik untuk kesehatan diantaranya :

1. Kurma mengandung asam salisilat yang bersifat mencegah pembekuan darah, antiinflamasi, dan menghilangkan rasa ngilu ataupun rasa nyeri.

2. Kandungan kalium sangat bermanfaat bagi kesehatan jantung dan pembuluh darah karena berfungsi untuk menstabilkan denyut jantung, mengaktifkan kontranksi otot jantung, sekaligus mengatur tekanan darah. Oleh karena itu, kalium bermanfaat dalam mencegah penyakit stroke.

3. Kurma mengandung banyak serat yang baik bagi usus, sehingga mencegah sembelit dan melancarkan buang air besar.

4. Serat juga dapat menurunkan kolesterol dalam darah.

5. Kurma dapat membantu pertumbuhan tulang karena mengandung kalsium, fosfor, dan magnesium yang sangat diperlukan untuk memelihara kesehatan tulang dan gigi.

6. Kurma juga mengandung vitamin yang dapat membantu menguatkan saraf, melancarkan peredaran darah, membersihkan usus, serta memelihara dari radang dan infeksi (Satuhu, 2010).

2.4 Asal dan Penyebaran Buah Kurma

Kurma adalah jenis tanaman palma berasal dari kawasan Irak. Banyak ditanam di Timur Tengah dan Afrika Utara (Rostita, 2009).


(25)

Kebanyakan tanaman kurma tumbuh di Negara-negara Arab. Madinah merupakan salah satu kota yang mempunyai ladang kurma terbesar. Madinah terletak di utara Mekkah dimana di arah selatan, timur dan barat terdapat aktivitas gunung berapi. Letak geografis tersebut sangat berpengaruh besar, sehingga tanah di kota Madinah begitu subur (Al-Khuzaim, 2010).

Mesir juga merupakan kota produsen kurma terbesar. Mesir dikenal sebagai salah satu Negara agraris yang mempertahankan praktek dan kegiatan pertanian tradisional, misalnya dengan aplikasi pupuk organik. Penduduk Mesir dalam mengembangkan pertaniannya sangat bergantung dari Sungai Nil. Banjir yang biasa terjadi di Mesir, membawa banyak nutrisi dan mineral yang membuat tanah di sekitar Sungai Nil menjadi subur dan ideal menjadi tanah pertanian (Anonim 1, 2009).

2.5 Kalium

Bersama natrium, kalium memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan cairan dan elektrolit serta keseimbangan asam basa (Almatsier, 2004). Kalium memiliki peranan penting dalam metabolisme tubuh serta dalam fungsi sel saraf dan otot. Sebagian kalium terdapat di dalam sel. Sebagian besar kalium dibuang melalui air kemih, walaupun ada beberapa yang dibuang melalui tinja. Dalam keadaan normal, ginjal menyesuaikan pembuangan kalium agar seimbang dengan asupan kalium melalui makanan (Kristanti, 2010).

Sumber-sumber kalium antara lain pisang, tomat, jeruk, melon, kentang, kacang-kacangan, bayam dan sayur berdaun hijau lainnya serta tambahan kalium (Kristanti, 2010).


(26)

Kekurangan kalium menyebabkan lemah, lesu, kehilangan nafsu makan, kelumpuhan, mengigau, dan konstipasi (Almatsier, 2004). Pada hipokalemia yang lebih berat dapat menyebabkan kelemahan otot, kejang otot, dan bahkan kelumbuhan, irama jantung yang tidak normal terutama pada penderita penyakit jantung (Kristanti, 2010).

2.6 Zink

Zink adalah mineral penting yang ikut membentuk lebih dari 300 enzim dan protein. Zink terlibat dalam pembelahan sel, metabolisme asam nukleat, dan pembuatan protein. Zink juga membantu kerja hormon termasuk hormon kesuburan, juga hormon yang diproduksi oleh kelenjar di otak, tiroid, adrenal dan timus (Kristanti, 2010).

Widya Karya Pangan dan Gizi tahun 1998 menetapkan angka kecukupan zink untuk Indonesia adalah bayi (3-5 mg), usia 1-9 tahun (8-10 mg), usia 10->60 (15 mg) baik pria maupun wanita, ibu hamil (+ 5 mg), ibu menyusui (+ 10 mg) (Almatsier, 2004).

Zink terdapat pada berbagai jenis bahan makanan, khusunya makanan sumber protein. Kandungan zink paling tinggi terdapat dalam kerang, daging sapi dan daging merah lainnya, ayam, ikan, kacang, buncis, biji-bijian, sereal sedangkan sayuran mengandung zink rendah (Widowati, 2008).

Kekurangan zink ringan dapat menyebabkan kurangnya nafsu makan disertai turunnya berat badan dan mudah terinfeksi. Kekurangan zink sedang dapat menyebabkan terhambatnya pertumbuhan, kekurangan hormon kesuburan, melambatnya penyembuhan luka. Yang lebih berat, timbul gejala kerdil, anak


(27)

sering sakit karena kurangnya sel darah putih, kelainan kulit dan pencernaan, diare, dan gangguan emosi (Kristanti, 2010).

2.7 Spektrofotometri Serapan Atom

2.7.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel (Bender, 1987).

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi radiasi oleh atom-atom netral dalam bentuk gas (Rohman, 2007).

Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom yaitu penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh plumbum menyerap radiasi pada panjang gelombang 283,3 nm, kadmium pada 228,8 nm, magnesium pada 285,2 nm, natrium pada 589 nm, sementara kalium menyerap pada panjang gelombang 769,9 nm. Dengan menyerap energi, maka


(28)

atom akan memperoleh energi sehingga atom pada keadaan dasar ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi. Akibatnya akan diperoleh radiasi. Garis-garis spektrum disebut garis-garis resonansi (Resonance line). Garis-garis ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout (Rohman, 2007).

Kelemahan spektrofotometri serapan atom adalah sampel harus dalam bentuk larutan dan satu lampu katoda hanya digunakan untuk satu unsur saja (Fifield, 1983).

Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hallow

cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung

suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu (Rohman, 2007).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan


(29)

azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

1. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 22000C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Rohman, 2007).

2. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µ l), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Rohman, 2007).

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis (Rohman, 2007).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Rohman, 2007).


(30)

e. Amplifier

Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari

detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Rohman, 2007). f. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

pencata hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas radiasi (Rohman, 2007).

2.8 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004). Suatu metode analisis harus divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa parameter kinerjanya cukup mampu mengatasi problem analisis (Rohman, 2007). 2.8.1 Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).

Perolehan kembali dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo (eksipien obat, cairan biologis) kemudian ditambahkan analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya 80% sampai 120% dari kadar analit yang diperkirakan), kemudian dianalisis dengan metode yang akan divalidasi (Harmita, 2004).

Tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel plasebo, maka dapat dipakai metode adisi. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan


(31)

sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisa dengan metode tersebut (Harmita, 2004).

2.8.2 Keseksamaan / Ketelitian (precision)

Ketelitian adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata – rata jika prosedur ditetapkan secara berulang pada sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Ketelitian diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefesien variasi). Ketelitian dapat dinyatakan sebagai keterulangan (repeatability) atau ketertiruan (reproducibility). Keterulangan adalah ketelitian metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek (Harmita, 2004).

2.8.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisa renik dan diartikan sebagai kuantitasi terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004). 2.8.4Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

2.8.5Linearitas dan rentang

Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,


(32)

menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).


(33)

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif, tanpa ada variabel bebas.

3.1 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta Σ, Australia) dengan nyala udara-asetilen, lampu kalium dan zink (GBC Avanta Σ, Australia), tanur (Gallenkamp-Muffle furnace), neraca analitik (BOECO, Germany), hot plate (Schott), oven (Fisher Scientific/Isotemp® ), kertas saring Whatman No.42, mikroskop (Nikon, Japan), spatula, lemari asam dan alat-alat gelas.

3.2 Bahan-bahan

Bahan yang digunakan adalah pro analisa keluaran E. Merck kecuali dinyatakan lain yaitu Asam Nitrat, Asam Klorida, larutan standar kalium 1000 mcg/ml, larutan standar zink 1000 mcg/ml, Dithizon, Asam Pikrat, Amonium Hidroksida dan aqua bidestilata (PT.Ikapharmindo Putramas).

3.3 Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di dua lokasi yaitu dekstruksi dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan pengukuran kadar dengan Spektrofotometer Serapan Atom dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan pada bulan Februari 2011 – April 2011.


(34)

3.4 Rancangan Penelitian

3.4.1 Pembuatan Pereaksi

3.4.1.1Larutan HNO3 (1:1)

Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 500 ml diencerkan dengan air suling sebanyak 500 ml (Helrich:1990).

3.4.1.2 Larutan HCl (1:1)

Larutan HCl 37% b/v sebanyak 500 ml diencerkan dengan air suling sebanyak 500 ml (Helrich:1990).

3.4.1.3Larutan Asam Pikrat 1% b/v

1 g asam pikrat dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml 3.4.1.4 Larutan Dithizon 0,005 % b/v

Difeniltiokarbazon (dithizon) sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel,1985).

3.4.1.5 Larutan NH4OH 1 N

Ammonium hidroksida 25% b/b sebanyak 7,4 ml diencerkan dalam 100 ml air suling (Ditjen POM, 1995).

3.4.2 Pengambilan sampel

Sampel yang digunakan adalah buah kering (tamr) dari kurma Ajwah atau kurma Nabi, kurma Madinah, dan kurma Mesir yang diambil secara purposif di pasar Ikan Kelurahan Kesawan, Kecamatan Medan Barat. Bagian yang diambil sebagai sampel adalah daging buahnya. Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti (Sudjana, 2001).


(35)

Gambar buah kurma dapat dilihat pada Lampiran 1 Gambar 4 s/d 6 Halaman 36 dan 37.

3.4.3 Penyiapan sampel

Buah kurma kering yang akan dijadikan sampel terlebih dahulu dipisahkan dari bijinya dan ditimbang masing-masing ± 200 g kemudian dihomogenkan dengan lumpang dan disimpan di dalam wadah plastik.

3.5 Proses Dekstruksi

Sampel yang telah dihomogenkan masing – masing ditimbang sebanyak 5 gram, dimasukkan ke dalam krusibel porselen, lalu ditambahkan HNO3 65% b/v sebanyak 5 ml lalu didiamkan selama 24 jam kemudian diarangkan di atas hot

plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC. Pengabuan dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin dan dipindahkan ke desikator. Abu ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1), kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dan dipindahkan ke desikator (Helrich, 1990). Bagan alir proses dekstruksi dapat dilihat pada Lampiran 2 Halaman 38.

3.6 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HCl (1:1), lalu dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan aquabidest hingga garis tanda (Helrich, 1990). Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dan 5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat


(36)

selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 3 Halaman 39.

3.7 Pemeriksaan Kualitatif 3.7.1 Kalium

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum-jarum kasar.

3.7.2 Zink

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH-nya 5,0 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, kemudian ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah dan terbentuk warna merah (Fries,1977).

3.8 Pemeriksaan Kuantitatif 3.8.1 Kalium

3.8.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium

Larutan baku kalium (1000 mcg/ml) sebanyak 10 ml dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml lalu diencerkan dengan aquabidest hingga garis tanda. Dari larutan tersebut ( 100 mcg/ml) dipipet masing-masing 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 3,0 ml; dan 4,0 ml; dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan aquabidest sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,5 mcg/ml; 1,0 mcg/ml; 2,0 mcg/ml; 3,0 mcg/ml; dan 4,0 mcg/ml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 769,9 nm.


(37)

3.8.1.2 Penetapan Kadar Kalium dalam Sampel

Larutan sampel sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu ukur 200 ml dan diencerkan dengan aquabidest hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 200 kali). Larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 769,9 nm.

Kadar kalium dapat dihitung dengan rumus : Kadar (mcg/ml) =

Keterangan :

C : Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V : Volume larutan sampel (ml)

Fp : Faktor pengenceran BS : Berat sampel (g) 3.8.2 Zink

3.8.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Zink

Larutan baku zink (1000 mcg/ml) sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml lalu diencerkan dengan aquabidest hingga garis tanda. Dari larutan tersebut (100 mcg/ml) dipipet 10 ml dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml lalu diencerkan dengan aquabidest hingga garis tanda (10 mcg/ml). Dari larutan tersebut (10 mcg/ml) dipipet masing-masing 2,0 ml; 4,0 ml; 6,0 ml; 8,0 ml dan 10 ml; lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan aquabidest hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2 mcg/ml; 0,4 mcg/ml; 0,6 mcg/ml; 0,8 mcg/ml dan 1,0 mcg/ml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 213,9 nm.


(38)

3.8.2.2 Penetapan Kadar Zink dalam Sampel

Larutan sampel yang telah disiapkan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 213,9 nm.

Kadar zink dapat dihitung dengan rumus : Kadar (mcg/ml) =

Keterangan :

C : Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V : Volume larutan sampel (ml)

BS : Berat sampel (g) 3.9 Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer, 2005). Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 10 ml larutan baku kalium dengan konsentrasi 1000 mcg/ml dan10 ml larutan baku zink dengan konsentrasi 0,8 mcg/ml.

Daging buah kurma Madinah yang telah dihomogenkan ditimbang sebanyak 5 gram, lalu ditambahkan 10 ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 mcg/ml) lalu ditambahkan HNO3 65% didiamkan 24 jam, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Lakukan langkah kerja yang sama untuk uji perolehan kembali logam zink.


(39)

Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini (Harmita, 2004):

= 100%

n ditambahka yang baku larutan kadar awal sampel dalam logam kadar baku penambahan setelah kadar × −

3.10 Penentuan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Batas kuantitasi atau Limit of Quantitation (LOQ) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

Batas deteksi = slope

SB x 3

Batas kuantitasi = slope

SB x 10

Keterangan: SB = Simpangan Baku

Simpangan Baku =

(

)

2 2 − −

n Yi Y

3.11 Uji Ketelitian (Presisi) Metode Analisis

Uji presisi (keseksamaan) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual yang diterapkan secara berulang pada sampel. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku relatif (Relative Standard


(40)

Rumus perhitungan persen RSD (Harmita, 2004):

% RSD = ×

X SD

100%

Keterangan: SD = standar deviasi

X = kadar rata-rata sampel 3.12 Analisis Statistik

3.12.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar kalium dan zink yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.

Q =

terendah Nilai

tertinggi Nilai

terdekat yang

Nilai dicurigai

yang Nilai

−−

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 1, apabila Q>Qkritis maka data tersebut ditolak:

Tabel 1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%

Banyak Data Nilai Qkritis

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

8 0,524


(41)

3.12.2 Rata – Rata Kadar

Kadar kalium dan zink yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, ditentukan rata-ratanya secara statistik dengan taraf kepercayaan 95% dengan rumus sebagai berikut:

μ = X ± t ½ α s/√n Keterangan : µ : interval kepercayaan

X : kadar rata-rata sampel

t : harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α : tingkat kepercayaan

s : standar deviasi

n : jumlah perlakuan (Wibisono, 2005)

3.12.3 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata

Sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)

atau berbeda (σ1≠ σ2) dengan menggunakan rumus: S12

Fo = S22

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan dengan uji t dengan rumus:

) n ( + ) n ( S

) X X ( t

p 1 2

2 1 0

/ 1 /

1

− =


(42)

dan jika Fo melewati nilai kritis F maka dilanjutkan dengan uji t dengan rumus :

to =

2 2 2 1 2 1

2 1

n S n S

) X X (

+ −

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kristis t, dan sebaliknya (Sabri dan Hastono,2006).


(43)

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalium dan zink dalam sampel. Data dapat dilihat pada tabel 2 dan Lampiran 4 Gambar 7 s/d 10 Halaman 40 dan 41.

Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif No. Logam yang

dianalisis

Pereaksi Hasil Reaksi Sampel Keterangan

1. Kalium Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum besar

KA KMA KME

+ + +

2. Zink

Dithizon 0,005%b/v, pada

pH 5,0

Hijau Merah

KA KMA KME

+ + + Keterangan :

KA : Kurma Ajwah KMA : Kurma Madinah KME : Kurma Mesir + : Mengandung logam

Tabel di atas menunjukkan bahwa kurma ajwah, kurma madinah dan kurma mesir mengandung logam kalium dan zink. Sampel dikatakan positif mengandung kalium jika menghasilkan kristal jarum besar dengan penambahan asam pikrat dan mengandung zink jika warna hijau dari pereaksi dithizon berubah menjadi merah ( Fries, 1977).

Analisis kualitatif dengan menggunakan dithizon 0,005% b/v dapat dilakukan untuk logam zink karena logam ini memberikan warna pada pH 5,0. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya senyawa kompleks berwarna merah antara logam zink dengan dithizon yang disebut zink dithizonat (Fries, 1977).


(44)

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva kalibrasi Logam Kalium dan Zink

Kurva kalibrasi logam kalium, dan zink diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalium, dan zink pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kalium dan zink diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,1765X - 0,0189 untuk logam kalium, Y = 0,2230X + 0,0015 untuk logam zink. Data kalibrasi kalium dan zink dengan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada tabel 3 dan 4.

Tabel 3. Data kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 0,5000 0,0566

3. 1,0000 0,1437

4. 2,0000 0,3373

5. 3,0000 0,5155

6. 4,0000 0,6871

Kurva kalibrasi larutan standar Kalium dan zink dapat dilihat pada Gambar 2 dan 3.

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Kalium -0,1

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

0 1 2 3 4 5

A

b

so

rb

a

n

si


(45)

Tabel 4. Data kalibrasi Zink dengan Spektrofotometer Serapan Atom No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 0,2000 0,0464

3. 0,4000 0,0918

4. 0,6000 0,1367

5. 0,800 0,1808

6. 1,0000 0,2226

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Logam Zink

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk kalium sebesar 0,9990 dan zink sebesar 0,9999. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y (Shargel dan Andrew, 1999). Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar kalium dan zink dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5 s/d 6 Halaman 42 s/d 43.

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

A

b

so

rb

a

n

si


(46)

4.2.2 Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Buah Kurma Ajwah, Kurma Madinah dan Kurma Mesir

Penentuan kadar logam kalium dan zink dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi logam kalium dan zink dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan standar masing-masing logam. Hasil analisis kadar logam kalium dan zink dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 7 s/d 9 Halaman 44 s/d 46 dan Lampiran 10 Halaman 47 s/d 50.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11 Halaman 51 s/d 57. Hasil analisis kuantitatif logam kalium dan zink pada sampel dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5. Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Sampel

No. Sampel Kadar Kalium

(mg/100g)

Kadar Zink (mg/100g) 1. Kurma Ajwah 594,4489 ± 6,3206 0,5543 ± 0,0110 2. Kurma Madinah 566,9722±13,9002 0,4398 ± 0,0075 3. Kurma Mesir 651,5004 ± 8,9773 0,6181 ± 0,0044

4. Kadar pada literatur 652 0,29

Dari tabel 5 di atas dapat diketahui bahwa kadar kalium pada buah kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir lebih rendah dari yang tercantum pada literatur sedangkan kadar zink pada kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir lebih tinggi dari yang tercantum pada literatur. Kadar kalium dan zink pada buah kurma yang tertinggi secara berurutan yaitu kurma Mesir, kurma Ajwah dan kurma Madinah. Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi kualitas dan kandungan gizi buah kurma yaitu lokasi dan tipe tanah tempat tumbuh, pupuk dan varietas asalnya (Anonim 2,2009).


(47)

Ketiga buah kurma yang diuji berasal dari varietas yang berbeda, dimana dapat dilihat secara visual dari bentuk dan ukurannya. Buah kurma Mesir memiliki ukuran yang lebih besar dengan berat sekitar 10-12 gram dan berwarna coklat kekuningan. Sedangkan buah kurma Ajwah memiliki berat sekitar 7-9 gram dengan warna coklat kehitaman dan buah kurma Madinah memiliki berat sekitar 8-10 gram dengan warna coklat kehitaman.

4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium dan zink, dapat dihitung batas deteksi dan batas kuantitasi untuk kedua logam tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk kalium dan zink masing-masing sebesar 0,2328 mcg/ml, 0,02126 mcg/ml. Sedangkan batas kuantitasinya sebesar 0,7762 mcg/ml, 0,07085 mcg/ml.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Oleh karena itu dapat disimpulkan bahwa data yang diperoleh dari hasil pengukuran memenuhi criteria cermat dan seksama. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 12 Halaman 58 dan 59.

4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) logam kalium dan zink setelah penambahan masing-masing larutan standar logam dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 13 Halaman 60. Perhitungan persen recovery kalium dan zink


(48)

dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 14 Halaman 61 dan 62. Persen

recovery kalium dan zink dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 6.

Tabel 6. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalium dan Zink dalam Sampel

No. Logam yang dianalisis Recovery (%)

Syarat rentang persen recovery

(%)

1. K 101,29 95-105

2. Zn 102,05 80-110

Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk logam kalium adalah 101,29%, untuk logam zink adalah 102,05%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang baik pada saat pemeriksaan kadar kalium dan zink dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, yaitu rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) untuk analit yang jumlahnya antara 0,1-1% berada pada rentang 95-105%, sedangkan rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) untuk analit yang jumlahnya antara 0,1 ppm – 10 ppm berada pada rentang 80%-110% (Harmita,2004).

4.5 Simpangan Baku Relatif

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar logam kalium dan zink pada kurma Madinah diperoleh nilai simpangan baku yaitu 6,9017 dan 0,0066 dan nilai simpangan baku relatif yaitu 0,8968% dan 1,1020%. Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14 Halaman 63 dan 64. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif untuk analit dengan kadar satu per seribu adalah 5%, untuk analit dengan kadar part per million (ppm) RSD nya


(49)

adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.6 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium dan Zink Pada Kurma Ajwah, kurma Madinah, dan kurma Mesir.

Pengujian beda nilai rata-rata kadar Kalium dan Zink pada sampel bertujuan untuk melihat apakah ada perbedaan yang signifikan pada rata-rata kadar kalium dan zink antara sampel kurma. Dari hasil uji statistik yaitu uji beda nilai rata-rata kadar kalium antara kurma Ajwah dan kurma Madinah dengan menggunakan distribusi t pada taraf kepercayaan 95%, diperoleh nilai to atau thitung = -4,6251 yang lebih rendah dari nilai ttabel = -2,2281, antara kurma Ajwah dan kurma Mesir diperoleh nilai to atau thitung = 13,3565 yang lebih tinggi dari nilai ttabel = 2,2281 dan antara kurma Madinah dan kurma Mesir diperoleh nilai to atau thitung = -13,1332 yang lebih rendah dari nilai ttabel = -2,228. Uji beda nilai rata-rata kadar zink antara kurma Ajwah dan kurma Madinah dengan menggunakan distribusi t pada taraf kepercayaan 95%, diperoleh nilai to atau thitung = 22,0961 yang lebih tinggi dari nilai ttabel = 2,2281, antara kurma Ajwah dan kurma Mesir diperoleh nilai to atau thitung = -13,8036 yang lebih rendah dari nilai ttabel = -2,2281 dan antara kurma Madinah dan kurma Mesir diperoleh nilai to atau thitung = -56,1548 yang lebih rendah dari nilai ttabel = -2,2281 Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 15 s/d 20 Halaman 65 s/d 76. Hasil ini menunjukkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan kadar kalium dan zink dari ketiga sampel tersebut.


(50)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Hasil penetapan kadar kalium dan zink secara spektrofotometri serapan atom maka diperoleh kadar kalium pada kurma Mesir sebesar 651,5004 ± 8,9773 mg/ 100 g, kurma Ajwah sebesar 594,4489 ± 6,3206 mg/100 g, dan kurma Madinah sebesar 566,9722 ± 13,9002 mg/ 100 g sedangkan kadar zink pada kurma Mesir sebesar 0,6181 ± 0,0044 mg/100 g, kurma Ajwah sebesar 0,5543 ± 0,0110 mg/100 g, dan kurma Madinah 0,4398 ± 0,0075mg/100 g.

Terdapat perbedaan kadar logam kalium dan zink antara kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir dari yang tercantum pada literatur. Kadar kalium pada kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir lebih rendah dari yang tercantum pada literatur sedangkan kadar zink pada kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir lebih tinggi dari yang tercantum pada literatur .

5.2 Saran

1. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk menetapkan kadar jenis mineral lainnya pada buah kurma Ajwah, kurma Madinah, kurma Mesir dan kurma lainnya serta pada sari kurma.

2. Buah kurma juga memiliki kadar kalium yang cukup tinggi sehingga dapat digunakan sebagai salah satu makanan tambahan asupan kalium pada penderita penyakit hipertensi.


(51)

Daftar Pustaka

Anonim 1. (2009). Sungai Nil, Jantung dan Nyawa Mesir. http.//republika.co.id

Anonim 2. (2009). Khasiat Buah Kurma.

http.//neoherba.com/2009/06/13/khasiat-buah-kurma

Al-Khuzaim,M.S.(2010). Khasiat Kurma dan Mukjizat Kurma Ajwah. Penerjemah: Abu Umar Basyir. Surakarta: Al-Qowam Semesta. Hal. 11-20.

Almatsier, S.(2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama. Badwilan, A.S.(2008). The Miracle of Dates. Depok: Pustaka Iman. Hal. 23-60. Bender, G.T. (1987). Principal of Chemical Instrumentation. Philadelphia:

W.B.Sounders Company. Page 98.

Budianto, A.K.(2004). Dasar-Dasar Ilmu Gizi. Malang: Universitas

Muhammadiyah. Hal.65-66

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi keempat. Departemen Kesehatan RI. Jakarta.

Ermer, J dan Miller, JHM. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. A Giude to Best Practice. Weinheim: Wiley-VCH, Page 89.

Fifield, F.W. (1983). Principles and Practice of Analytical Chemistry. Edisi Kedua. London:International Textbook Company Limited. Pages. 10, 277. Fries, J., dan Getrost, H. (1977). Organik Reagent for Trade Analysis. Darmstat.

E. Merck. Page

Gleason, W.B. (1998). Laboratory Test For Electrolytes. University of

Minnesota.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara

Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian.

Vol.1(3):119, 130, 131

Haswell, S.J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry. Amsterdam: Elsevier.p.202

Helrich, K.(1990). Official Methods of Association of Official Analytical Chemist. 15th edision. USA : Association of Official Analyitcal Chemist Inc. p. xv. 42

Khopkar, S. M.(1990). Konsep Dasar Analitik. Terjemahan oleh Saptorahardjo. Jakarta: UI Press. Hal. 189-191, 194-196

Kristanti, H.(2010). Penyakit Akibat Kelebihan & Kekurangan Vitamin, Mineral


(52)

Reviana, Ch.(2010). Peranan Mineral Seng (Zn) Bagi Kesehatan Tubuh. Bogor.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 22, 209-305, 465.

Rostita. (2010). Khasiat dan Keajaiban Kurma. Bandung: PT Mizan Pustaka. Halaman 24.

Sabri, L. dan Hastono, S.P. (2006). Statistik Kesehatan. Jakarta: PT Raja Grafindo Persada. Halaman 112-118.

Shargel, L., and Andrew, B. C. (1999). Applied Biopharmaceutics and

Pharmacokinetics. USA: Prentice-hall international, INC. Page 15.

Satuhu, S.(2010). Kurma, Kasiat dan Olahannya. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal. 7-10.

Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi Ke-6. Bandung: Tarsito. Hal.168-169 Vogel. (1979). Text book of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic

Analysis. Longman Group limited. London. Ditrjemahkan oleh Setiono

L.1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi V. PT. Jakarta:Kalman Media Pustaka.

Wibisono,Y. (2005). Metode Statistik. Cetakan 1. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 451-452


(53)

Lampiran 1. Gambar Kurma Ajwah, Kurma Madinah dan Kurma Mesir

Gambar 4. Gambar Kurma Ajwah


(54)

(55)

Lampiran 2. Bagan Alir Proses Destruksi

Daging kurma yang telah

Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin, pindahkan pada desikator

Abu

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin, pindahkan pada desikator

Ditimbang 5 gram

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit.

Dimasukkan ke dalam krusibel porselen Ditambahkan 5 ml HNO3 65% b/v Didiamkan 24 jam


(56)

Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Sampel yang telah

didestruksi

Dilarutkan dalam 5 ml HCl (1:1)

Dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml Diencerkan dengan akuabidest hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No 42 No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 769,9 nm untuk logam kalium dan 213,9 nm untuk logam zink


(57)

Lampiran 4 . Hasil Analisis Kualitatif Logam Kalium dan zink

Gambar 7. Gambar kristal kalium pikrat pada kurma ajwah (pembesaran 10x10)

Gambar 8. Gambar kristal kalium pikrat pada kurma mesir (pembesaran 10x10)

Gambar 9. Gambar kristal kalium pikrat pada kurma madinah (pembesaran 10x10)

Kalium pikrat

Kalium pikrat

Kalium pikrat


(58)

Gambar 10. Hasil analisis kualitatif zink dengan larutan dithizon 0,005% Keterangan:

KA = Kurma Ajwah KMA = Kurma Madinah KME = Kurma Mesir


(59)

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 0,5000 0,0566

3. 1,0000 0,1437

4. 2,0000 0,3373

5. 3,0000 0,5155

6. 4,0000 0,6871

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000 2. 0,5000 0,0566 0,0283 0,2500 0,00320356 3. 1,0000 0,1437 0,1437 1,0000 0,02064969 4. 2,0000 0,3373 0,6746 4,0000 0,11377129 5. 3,0000 0,5155 1,5465 9,0000 0,26574025 6. 4,0000 0,6871 2,7484 16,0000 0,47210641

∑ 10,5000 X = 1,7500

1,7402 Y= 0,2900

5,1415 30,2500 0,87547120

a =

( )

X n

X n Y X XY / / 2 2

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

10,5000

)

/6 2500 , 30 6 / 7402 , 1 5000 , 10 1415 , 5 2 − − = 0,1765 Y = a X+ b b = Y − aX

= 0,2900 – (0,1765)(1,7500) = 0,0189

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1765X – 0,0189

=

(

)(

)

(

)

{

30,2500 10,5000 /6

}

{

0,87547120

(

1,7402

)

/6

}

6 / 7402 , 1 5000 , 10 1415 , 5 2 2 − − − = 0983 , 2 09615 , 2 = 0,9990

(

)

∑ ∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2


(60)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Zink dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 0,2000 0,0464

3. 0,4000 0,0918

4. 0,6000 0,1367

5. 0,800 0,1808

6. 1,0000 0,2226

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000 2. 0,2000 0,0464 0,00928 0,0400 0,00215296 3. 0,4000 0,0918 0,03672 0,1600 0,00842724 4. 0,6000 0,1367 0,08202 0,3600 0,01868689 5. 0,8000 0,1808 0,14464 0,6400 0,03268864 6. 1,0000 0,2226 0,2226 1,0000 0,04955076

∑ 3,0000 X = 0,5000

0,6783 Y= 0,11305

0,49526 2,2000 0,11150649

a =

( )

X n

X n Y X XY / / 2 2

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

3,000

)

/6 2000 , 2 6 / 6783 , 0 000 , 3 49526 , 0 2 − − = 0,2230 Y = a X+ b b = Y − aX

= 0,11305 – (0,2230)(0,5000) = 0,0015

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,2230X + 0,0015

=

(

)(

)

(

)

{

2,2000 3,0000 /6

}

{

0,11150649

(

0,6783

)

/6

}

6 / 6783 , 0 2000 , 2 49526 , 0 2 2 − − − = 15613 , 0 15611 , 0 = 0,9999

(

)

∑ ∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2


(61)

Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Kurma Ajwah

1. Hasil Analisis Logam Kalium Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 5,0013 0,4998 2,9388 587,6072

2 5,0019 0,5030 2,9569 591,1553

3 5,0029 0,5093 2,9926 598,1730

4 5,0012 0,5083 2,9869 597,2366

5 5,0028 0,2489 2,9484 589,3499

6 5,0009 0,2461 3,0164 603,1714

∑ 30,0110 17,8400 3566,6934

X 5,0018 2,9733 594,4489

2. Hasil Analisis Logam Zink

Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 5,0013 0,1272 0,5637 0,5636

2 5,0009 0,1256 0,5565 0,5564

3 5,0029 0,1286 0,5699 0,5696

4 5,0012 0,1229 0,5444 0,5443

5 5,0028 0,1238 0,5484 0,5481

6 5,0009 0,1230 0,5448 0,5438

∑ 30,0100 3,3277 3,3258


(62)

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Kurma Madinah

1. Hasil Analisis Logam Kalium

Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 5,0060 0,4692 2,7654 552,4170

2 5,0035 0,4781 2,8158 562,7660

3 5,0015 0,4767 2,8079 561,4115

4 5,0020 0,4799 2,8260 564,9740

5 5,0050 0,4834 2,8458 568,5914

6 5,0080 0,5041 2,9631 591,6733

∑ 30,0260 17,0240 3401,8332

X 5,0043 2,8373 566,9722

2. Hasil Analisis Logam Zink

Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 5,0063 0,1002 0,4426 0,4420

2 5,0035 0,0991 0,4377 0,4374

3 5,0013 0,0999 0,4413 0,4412

4 5,0020 0,1023 0,4520 0,4518

5 5,0058 0,0980 0,4327 0,4322

6 5,0008 0,0983 0,4341 0,4340

30,0197 2,6404 2,6386


(63)

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Kurma Mesir 1. Hasil Analisis Logam Kalium

Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 5,0040 0,5462 3,2016 639,8081

2 5,0044 0,5525 3,2373 646,8907

3 5,0030 0,5553 3,2532 650,2498

4 5,0075 0,5656 3,3116 661,3280

5 5,0057 0,5549 3,2509 649,4396

6 5,0060 0,5654 3,3104 661,2864

30,0306 19,5650 3909,0026

X 5,0051 3,2608 651,5004

2. Hasil Analisis Logam Zink

Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 5,0042 0,1405 0,6233 0,6228

2 5,0044 0,1399 0,6206 0,6201

3 5,0028 0,1387 0,6152 0,6149

4 5,0075 0,1402 0,6220 0,6211

5 5,0067 0,1389 0,6161 0,6153

6 5,0033 0,1386 0,6148 0,6144

30,0289 3,7120 3,7086


(64)

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Sampel

1. Contoh Perhitungan Kadar Logam Kalium pada kurma Ajwah A. Konsentrasi

Persamaan Regresi: Y= 0,1765X – 0,0189 y = absorbansi, x = konsentrasi

1) 0,4998 = 0,1765x - 0,0189 x = 2,9388 mcg/ml 2) 0,5030 = 0,1765x - 0,0189

x = 2,9569 mcg/ml 3) 0,5093 = 0,1765x - 0,0189

x = 2,9926 mcg/ml 4) 0,5083 = 0,1765x - 0,0189

x = 2,9869 mcg/ml 5) 0,5015 = 0,1765x - 0,0189 x = 2,9484 mcg/ml 6) 0,5135 = 0,1765x - 0,0189 x = 3,0164 mcg/ml B. Kadar

Kadar (mcg/ml) =

W Fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml) V = Volume labu kerja (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat penimbangan sampel (mg)


(65)

= 587,6072 mg/100g 2) Kadar 2 =

g 5,0019 0 20 x ml 50 x ml 2,9569mcg/

= 5911,5536 mcg/g = 591,1553 mg/100g 3) Kadar 3 =

5,0029g 200 x ml 50 x ml 2,9926mcg/

= 5981,7305 mcg/g = 598,1730 mg/100g 4) Kadar 4 =

g 5,0012 200 x ml 50 x ml 2,9869mcg/

= 5972,3666 mcg/g =597,2366 mg/100g 5) Kadar 5 =

g 5,0028 200 x ml 50 x ml 2,9484mcg/

= 5893,4996 mcg/g = 589,3499 mg/100g 6) Kadar 6 =

g 5,0009 200 x ml 50 x ml 3,0164mcg/

= 6031,7142 mcg/g = 603,1714 mg/100g Kadar rata-rata = 6 603,1714 589,3499 597,2366 598,1730 591,1553

587,6072+ + + + +

= 594,4489 mg/100g


(66)

2. Contoh Perhitungan Kadar Logam Zink Pada Kurma Ajwah A. Konsentrasi

Persamaan Regresi : y = 0,2230x + 0,0015 y = absorbansi, x = konsentrasi

1) 0,1272 = 0,2230x + 0,0015 x = 0,5637 mcg/ml 2) 0,1256 = 0,2230x + 0,0015

x = 0,5565 mcg/ml 3) 0,1286 = 0,2230x + 0,0015

x = 0,5699 mcg/ml 4) 0,1229 = 0,2230x + 0,0015

x = 0,5444 mcg/ml 5) 0,1238 = 0,2230x + 0,0015 x = 0,5484 mcg/ml 6) 0,1230 = 0,2230x + 0,0015

x = 0,5448 mcg/ml B. Kadar

Kadar (mcg/ml) =

W Fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml) V = Volume labu kerja (ml)

Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (mg)


(67)

1) Kadar 1 = g 5,0013 ml 50 x ml 0,5637mcg/

= 5,6355 mcg/g = 0,5636 mg/100g 2) Kadar 2 =

g 5,0009 ml 50 x ml 0,5565mcg/

= 5,5640 mcg/g = 0,5564 mg/100g 3) Kadar 3 =

5,0029g ml 50 x ml 0,5699mcg/

= 5,6957 mcg/g = 0,5696 mg/100g 4) Kadar 4 =

g 5,0012 ml 50 x ml 0,5444mcg/

= 5,4427 mcg/g = 0,5443 mg/100g 5) Kadar 5 =

5,0028g ml 50 x ml 0,5484mcg/

= 5,4809 mcg/g = 0,5481 mg/100g 6) Kadar 6 =

g 5,0009 ml 50 x ml 0,5448mcg/

= 5,4382 mcg/g

= 0,5438 mg/100g Kadar rata-rata zink

= 6 0,5438 0,5480 0,5442 0,5695 0,5564

0,5635+ + + + +

= 0,5543 mg/100g


(68)

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kalium dan Zink 1. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kalium pada kurma Ajwah

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X )

2

1. 587,6072 -6,8417 46,80885889

2. 591,1553 -3,2936 10,84780096

3. 598,1730 3,7241 13,86892081

4. 597,2366 2,7877 7,77127129

5. 589,3499 -5,099 25,999801

6. 603,1714 8,7225 76,08200625

∑ 3566,6934

X = 594,4489

181,3786592

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

587,6072 – 589,3499

Q = 603,1714 – 587,6072 = 0,1119

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

= 1 6 3786592 , 181 − = 6,0229 RSD =

X

SD

x 100%

= 100%

594,4489 6,0229

x

= 1,0131%

Rata-rata kadar logam Kalium dengan selang kepercayaan 95% pada kurma Ajwah

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n

= 594,4489 ± (2,5706 x 6,0229 / √6 ) = 594,4489 ± 6,3206 mg/100g


(69)

2. Perhitungan Statistik Kadar Logam Zink pada kurma Ajwah

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 0,5636 -0,0093 0,00008649

2. 0,5564 -0,0021 0,00000441

3. 0,5696 -0,0153 0,00013409

4. 0,5443 -0,01 0,0001

5. 0,5481 -0,0062 0,00003844

6. 0,5438 -0,0105 0,00011025

∑ 3,3254

X = 0,5543

0,00057368

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 3 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

0,5696 – 0,5636

Q = 0,5696- 0,5438 = 0,2326

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

=

1 6 00057368 ,

0

= 0,0107 RSD =

X

SD

x 100%

= 100%

0,5543 0,0107

x

= 1,9303%

Rata-rata kadar logam Zink dengan selang kepercayaan 95% pada kurma Ajwah µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n

= 0,5543 ± (2,5706 x 0,0107 / √6 ) = 0,5543 ± 0,0110 mg/100g


(70)

3. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kalium pada kurma Madinah

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X )

2

1. 552,4170 -14,5552 211,853847

2. 562,7660 -4,2062 17,69211844

3. 561,4115 -5,5607 30,92138449

4. 564,9740 -1,9982 3,99280324

5. 568,5914 1,6192 2,62180864

6. 591,6733 24,7011 610,1443412

∑ 3401,8332

X = 566,9772

877,226303

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

591,6733 – 568,5914

Q = 591,8332 – 552,4170 = 0,5879

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

=

1 6

226303 ,

877

= 13,2455 RSD =

X

SD

x 100%

= 100%

566,9722 13,2455

x

= 2,3361%

Rata-rata kadar logam Kalium dengan selang kepercayaan 95% pada kurma Madinah

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n

= 566,9722 ± (2,5706 x 13,2455 / √6 ) = 566,9722 ± 13,9002 mg/100g


(71)

4. Perhitungan Statistik Kadar Logam Zink pada kurma Madinah

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X )

2

1. 0,4420 -0,0022 0,00000484

2. 0,4374 -0,0024 0,00000576

3. 0,4412 0,0014 0,00000196

4. 0,4518 0,012 0,000144

5. 0,4322 -0,0076 0,00005776

6. 0,4340 0,0058 0,00003364

∑ 2,6386

X = 0,4398

0,00024796

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 4 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

0,4518 – 0,4420

Q = 0,4518 - 0,4322 = 0,500

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

=

1 6 00024796 ,

0

− = 0,0070

= 0,0070 RSD =

X

SD

x 100%

= 100%

0,4398 0,0070

x

= 1,5916%

Rata-rata kadar logam Zink dengan selang kepercayaan 95% pada kurma Madinah µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n

= 0,4398 ± (2,5706 x 0,0070 / √6 ) = 0,4398 ± 0,0075 mg/100g


(72)

5. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kalium pada kurma Mesir

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 639,8081 -11,6923 136,7098793

2. 646,8907 -4,6097 21,24933409

3. 650,2498 -1,2506 1,56400036

4. 661,3280 9,8276 96,58172176

5. 649,4396 -2,0608 4,24689664

6. 661,2864 9,786 95,765796

∑ 3909,0026

X = 651,5004

365,9036282

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

639,8081 – 646,8907

Q = 661,3280 – 639,8081 = 0,3291

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

=

1 6

9036282 ,

365

= 8,5545 RSD =

X

SD

x 100%

= 100%

651,5004 8,5545

x

= 1,3130%

Rata-rata kadar logam Kalium dengan selang kepercayaan 95% pada kurma Ajwah

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n

= 651,5004 ± (2,5706 x 8,5545 / √6 ) = 651,5004 ± 8,9773 mg/100g


(73)

6. Perhitungan Statistik Kadar Logam Zink pada kurma Mesir

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X )

2

1. 0,6228 -0,0047 0,000002209

2. 0,6201 0,002 0,0000004

3. 0,6149 0,0032 0,000001024

4. 0,6211 -0,003 0,000009

5. 0,6153 0,0028 0,00000784

6. 0,6144 0,0037 0,00001369

∑ 3,7086

X = 0,6181

0,00006686

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

0,6228 – 0,6211

Q = 0,6228 – 0,6144 = 0,2023

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

=

1 6 00006686 ,

0

= 0,0037 RSD =

X

SD

x 100%

= 100%

0,6181 0,0036

x

= 0,5824%

Rata-rata kadar logam Zink dengan selang kepercayaan 95% pada kurma Ajwah µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n

= 0,6181 ± (2,5706 x 0,0037 / √6 ) = 0,6181 ± 0,0044 mg/100g


(74)

Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalium. Yi = 0,1765X – 0,0189

Slope = 0,1765

No

Konsentrasi (mcg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2 x10-6

1 0,0000 0,0000 -0,0189 0,0189 357,21

2 0,5000 0,0566 0,06935 -0,01275 162,562

3 1,0000 0,1437 0,1576 -0,0139 193,21

4 2,0000 0,3373 0,3341 0,0032 10,24

5 3,0000 0,5155 0,5106 0,0049 24,01

6 4,0000 0,6871 0,6871 0 0

∑ 747,232

SB =

(

)

2 2 − −

n Yi Y = 4 000747232 , 0 = 0,0137

= 1,37 x 10-2 Batas deteksi =

slope SB x 3 = 1765 , 0 0137 , 0 3 x

= 0,2328 mcg/ml Batas kuantitasi =

slope SB x 10 = 1765 , 0 0137 , 0 10 x = 0,7762 mcg/ml


(75)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Zink. Yi = 0,2230X + 0,0015

Slope = 0,2230 No

Konsentrasi (mcg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2 x10-6

1 0,0000 0,0000 0,0015 -0,0015 2,25

2 0,2000 0,0464 0,0461 0,0003 0,09

3 0,4000 0,0918 0,0907 0,0011 1,21

4 0,6000 0,1367 0,1353 0,0014 1,96

5 0,800 0,1808 0,1799 0,0009 0,81

6 1,0000 0,2226 0,2245 -0,0019 3,61

∑ 9,93

SB =

(

)

2 2 − −

n Yi Y = 4 00000993 , 0 = 0,00158 Batas deteksi =

slope SB x 3 = 2230 , 0 00158 , 0 3 x

= 0,02126 mcg/ml Batas kuantitasi =

slope SB x 10 = 2230 , 0 00158 , 0 10 x = 0,07085 mcg/ml


(76)

Lampiran 13. Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Kalium dan Zink Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar.

1. Hasil Analisis Logam Kalium (K) Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium.

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g) 1

5,0030 0,6546 3,8158 762,7023

2

5,0045 0,6667 3,8844 776,1814

3

5,0065 0,6611 3,8526 769,5196

4

5,0070 0,6679 3,8912 777,1519

5

5,0025 0,6625 3,8606 771,7341

6

5,0040 0,6522 3,8022 759,8321

30,0275 23,1068

4617,1214 X

5,0046 3,8511 769,5202

2. Hasil Analisis Logam Zink (Zn) Setelah Ditambahkan Larutan Standar Zink. Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g) 1

5,0035 0,1368 0,6067 0,6062

2

5,0030 0,1351 0,5991 0,5987

3

5,0020 0,1334 0,5914 0,5911

4

5,0025 0,1368 0,6067 0,6064

5

5,0050 0,1351 0,5991 0,5985

6

5,0010 0,1336 0,5923 0,5922

30,0170 3,5953

3,5931 X


(77)

Lampiran 14. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Logam Kalium dan Zink dalam Sampel

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Logam Kalium. Persamaan regresi : Y = 0,1765X – 0,0189

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA)=566,9722 mg/100g Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 769,5202 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0046 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan :

C*A = mlyangditambahkan

sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras ×

= 10ml

g 5,0046

mcg/ml 1000

×

= 1998,1617 mcg/g = 199,8161 mg/100 g

% Perolehan Kembali Kalium = CF-CA x 100% C*A

= g mg g mg g mg 100 / 8161 , 199 100 / 9722 , 566 100 / 5202 , 769 − x 100% = 101,3672%

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Logam Zink. Persamaan regresi : Y = 0,2230X + 0,0015

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 0,4398 mg/100g Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 0,5989 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0028 g


(1)

Lampiran 21 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 11 Alat Spektrofotometer Serapan Atom


(2)

(3)

Lampiran 23. Tabel Kandungan Gizi Kurma per 100 gram

Komponen Nutrisi Jumlah

Air (g) 22,5

Energi (kal) 275

Protein (g) 11,97

Lemak (g) 0,45

Karbohidrat (g) 73,51

Serat (g) 7,5

Abu (g) 1,58

Ca (mg) 32

Fe (mg) 1,15

Mg (mg) 35

P (mg) 40

K (mg) 652

Na (mg) 3

Zn (mg) 0,29

Cu (mg) 0,288

Mn (mg) 0,298

Thiamin (mg) 0,09

Riboflavin (mg) 0,1

Niasin (mg) 2,2

Vitamin B6 (mg) 0,192

Folat (mcg) 13


(4)

(5)

(6)

Lampiran 26. Surat Keterangan Melakukan Analisis di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit