Analisis Kualitatif Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Uji Perolehan Kembali Recovery

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalium dan zink dalam sampel. Data dapat dilihat pada tabel 2 dan Lampiran 4 Gambar 7 sd 10 Halaman 40 dan 41. Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif No. Logam yang dianalisis Pereaksi Hasil Reaksi Sampel Keterangan 1. Kalium Asam pikrat 1 bv Kristal jarum besar KA KMA KME + + + 2. Zink Dithizon 0,005bv, pada pH 5,0 Hijau Merah KA KMA KME + + + Keterangan : KA : Kurma Ajwah KMA : Kurma Madinah KME : Kurma Mesir + : Mengandung logam Tabel di atas menunjukkan bahwa kurma ajwah, kurma madinah dan kurma mesir mengandung logam kalium dan zink. Sampel dikatakan positif mengandung kalium jika menghasilkan kristal jarum besar dengan penambahan asam pikrat dan mengandung zink jika warna hijau dari pereaksi dithizon berubah menjadi merah Fries, 1977. Analisis kualitatif dengan menggunakan dithizon 0,005 bv dapat dilakukan untuk logam zink karena logam ini memberikan warna pada pH 5,0. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya senyawa kompleks berwarna merah antara logam zink dengan dithizon yang disebut zink dithizonat Fries, 1977. Universitas Sumatera Utara 4.2 Analisis Kuantitatif 4.2.1 Kurva kalibrasi Logam Kalium dan Zink Kurva kalibrasi logam kalium, dan zink diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalium, dan zink pada panjang gelombang masing- masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kalium dan zink diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,1765X - 0,0189 untuk logam kalium, Y = 0,2230X + 0,0015 untuk logam zink. Data kalibrasi kalium dan zink dengan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada tabel 3 dan 4. Tabel 3. Data kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom No. Konsentrasi mcgml X Absorbansi Y 1. 0,0000 0,0000 2. 0,5000 0,0566 3. 1,0000 0,1437 4. 2,0000 0,3373 5. 3,0000 0,5155 6. 4,0000 0,6871 Kurva kalibrasi larutan standar Kalium dan zink dapat dilihat pada Gambar 2 dan 3. Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Kalium -0,1 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 1 2 3 4 5 A b so rb a n si Konsentrasi mcgml Universitas Sumatera Utara Tabel 4. Data kalibrasi Zink dengan Spektrofotometer Serapan Atom No. Konsentrasi mcgml X Absorbansi Y 1. 0,0000 0,0000 2. 0,2000 0,0464 3. 0,4000 0,0918 4. 0,6000 0,1367 5. 0,800 0,1808 6. 1,0000 0,2226 Gambar 3. Kurva Kalibrasi Logam Zink Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi r untuk kalium sebesar 0,9990 dan zink sebesar 0,9999. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y Shargel dan Andrew, 1999. Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar kalium dan zink dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5 sd 6 Halaman 42 sd 43. 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 A b so rb a n si Konsentrasi mcgml Universitas Sumatera Utara

4.2.2 Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Buah Kurma Ajwah, Kurma Madinah dan Kurma Mesir

Penentuan kadar logam kalium dan zink dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi logam kalium dan zink dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan standar masing- masing logam. Hasil analisis kadar logam kalium dan zink dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 7 sd 9 Halaman 44 sd 46 dan Lampiran 10 Halaman 47 sd 50. Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11 Halaman 51 sd 57. Hasil analisis kuantitatif logam kalium dan zink pada sampel dapat dilihat pada Tabel 5. Tabel 5. Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Sampel No. Sampel Kadar Kalium mg100g Kadar Zink mg100g 1. Kurma Ajwah 594,4489 ± 6,3206 0,5543 ± 0,0110 2. Kurma Madinah 566,9722±13,9002 0,4398 ± 0,0075 3. Kurma Mesir 651,5004 ± 8,9773 0,6181 ± 0,0044 4. Kadar pada literatur 652 0,29 Dari tabel 5 di atas dapat diketahui bahwa kadar kalium pada buah kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir lebih rendah dari yang tercantum pada literatur sedangkan kadar zink pada kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir lebih tinggi dari yang tercantum pada literatur. Kadar kalium dan zink pada buah kurma yang tertinggi secara berurutan yaitu kurma Mesir, kurma Ajwah dan kurma Madinah. Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi kualitas dan kandungan gizi buah kurma yaitu lokasi dan tipe tanah tempat tumbuh, pupuk dan varietas asalnya Anonim 2,2009. Universitas Sumatera Utara Ketiga buah kurma yang diuji berasal dari varietas yang berbeda, dimana dapat dilihat secara visual dari bentuk dan ukurannya. Buah kurma Mesir memiliki ukuran yang lebih besar dengan berat sekitar 10-12 gram dan berwarna coklat kekuningan. Sedangkan buah kurma Ajwah memiliki berat sekitar 7-9 gram dengan warna coklat kehitaman dan buah kurma Madinah memiliki berat sekitar 8-10 gram dengan warna coklat kehitaman.

4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium dan zink, dapat dihitung batas deteksi dan batas kuantitasi untuk kedua logam tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk kalium dan zink masing-masing sebesar 0,2328 mcgml, 0,02126 mcgml. Sedangkan batas kuantitasinya sebesar 0,7762 mcgml, 0,07085 mcgml. Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Oleh karena itu dapat disimpulkan bahwa data yang diperoleh dari hasil pengukuran memenuhi criteria cermat dan seksama. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 12 Halaman 58 dan 59.

4.4 Uji Perolehan Kembali Recovery

Hasil uji perolehan kembali recovery logam kalium dan zink setelah penambahan masing-masing larutan standar logam dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 13 Halaman 60. Perhitungan persen recovery kalium dan zink Universitas Sumatera Utara dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 14 Halaman 61 dan 62. Persen recovery kalium dan zink dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 6. Tabel 6. Persen Uji Perolehan Kembali recovery Kalium dan Zink dalam Sampel No. Logam yang dianalisis Recovery Syarat rentang persen recovery 1. K 101,29 95-105 2. Zn 102,05 80-110 Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali recovery untuk logam kalium adalah 101,29, untuk logam zink adalah 102,05. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang baik pada saat pemeriksaan kadar kalium dan zink dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali recovery ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, yaitu rata-rata hasil perolehan kembali recovery untuk analit yang jumlahnya antara 0,1-1 berada pada rentang 95-105, sedangkan rata-rata hasil perolehan kembali recovery untuk analit yang jumlahnya antara 0,1 ppm – 10 ppm berada pada rentang 80-110 Harmita,2004.

4.5 Simpangan Baku Relatif