Pembuatan Komposit HApkitosan Metode Penelitian

2 bv dibuat dengan melarutkan serbuk kitosan dalam asam asetat 3 vv dengan menggunakan hot stirrer pada 300 rpm, 50 o C selama 1 jam. Kemudian kedua larutan dicampurkan dengan menggunakan hot stirrer pada 300 rpm, 50 o C selama 1,5 jam. Selanjutnya sampel dikeringkan dalam inkubator pada suhu 60 o C selama 15 jam. Dalam pembuatan HApkitosan, dilakukan 6 variasi perbandingan hidroksiapatit dan kitosan. Perbandingan komposisi hidroksiapatit HAp dan kitosan C adalah 90:10, 80:20. 70:30, 60:40 dan 50:50. Kemudian sampel dibuat dalam bentuk padatan dengan dikompaksi pada tekanan 4000 psi atau 27579 kPa.

3.3.3 Karakterisasi dengan XRD

Untuk mengetahui fasa komposit HApkitosan dilakukan karakterisasi menggunakan difraksi sinar-X. Alat yang digunakan adalah Shimadzu XRD 610, sumber target CuKα λ= 1.54056 Angstrom. Sebelum dikarakterisasi sampel ditempelkan pada holder yang berukuran 2x2 cm 2 pada difraktometer. Pada pengamatan ini dilakukan pengukuran difraksi sinar-X pada rentang 10- 70 o dengan laju 0,01 o per detik.

3.3.4 Karakterisasi dengan FTIR

Sampel yang sudah berbentuk pelet dipotong sedikit dan ditumbuk menjadi serbuk. Kira-kira dua milligram sampel yang suda dihaluskan dicampur dengan 100 mg KBr. Hasil pencampuran sampel dengan KBr dikompaksi menjadi pelet tipis. Pelet diuji pada bilangan gelombang 400-4000 cm -1 , KBr selalu disertakan pada setiap pengukuran untuk menghilangkan serapan latar belakang

3.3.5 Karakterisasi dengan Mikroskop

Stereo Pengamatan morfologi sampel menggunakan mikroskop optik stereo. Sampel diletakkan diatas meja preparat, kemudian sampel diamati dengan perbesaran 16 kali. Dilakukan pengambilan gambar secara manual dengan kamera digital setelah fokus didapatkan dengan baik. Dilakukan beberapa kali pengulangan sampai mendapatkan gambar yang terbaik.

3.3.6 Pengukuran Kekerasan dengan

Shore A Test Pengukuran tingkat kekerasan sampel menggunakan perangkat uji shore yaitu Hardness Tester Zwick Shore A ISOR 868. Sampel diletakkan diatas meja alas dengan permukaan yang rata. Alat uji kekerasan Zwick Shore A diletakkan diatas sampel, kemudian beban seberat 1 kg yang berfungsi sebagai indentor diletakkan diatas alat uji selama 12 detik. Selanjutnya sample diukur nilai kekerasannya. Besar nilai kekerasan ditentukan dari skala yang ditunjuk pada jarum yang bergerak dalam alat tersebut. Nilai skala uji shore A berkisar antara 0-100.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Sintesis HAp

HAp merupakan material implan tulang yang bersifat bioaktif dan osteokonduktif sehingga dapat merangsang pertumbuhan sel tulang baru di sekitar implan tulang. 7 Dalam pembuatan HAp diperlukan kalsium dan fosfat. Dalam penelitian ini sumber kalsium diperoleh dari kalsium oksida CaO yang berasal dari cangkang telur ayam. CaO didapat dari hasil kalsinasi cangkang telur pada suhu 1000 o C selama 5 jam. 5 Adapun reaksi dari pembentukan CaO melalui proses kalsinasi dapat dilihat pada persamaan di bawah ini: CaCO 3s  CaO s + CO 2g CaO dari hasil kalsinasi cangkang telur dicampurkan dengan fosfat dari NH 4 2 HPO 4 dalam proses presipitasi. Hasilnya diendapkan selam 24 jam dan dikeringkan pada suhu 110 o C selama 5 jam dan disintering pada suhu 900 o C selama 5 jam, yang akan menghasilkan serbuk Hidroksiapatit HAp. Dalam penelitian ini, perbandingan konsentrasi kalsium dan fosfat adalah 1,67 dan temperatur pada saat proses presipitasi 37 o C sesuai dengan temperatur fisiologi tubuh. Bedasarkan penelitian sebelumnya, untuk mendapatkan HAp murni konsentrasi yang digunakan 0,3 M Ca dan 0,18 M P. 7

4.2 Komposit HApkitosan

HAp bersifat britlle mudah rusak sehingga HAp tidak dapat digunakan pada implan tulang. Pada aplikasinya HAp murni digunakan sebagai bone filler pada tulang dengan kerusakan kecil. 7 Pada implan tulang, perlu ditambahkan polimer untuk meningkatkan sifat mekanik. Dalam penelitian ini, HAp dicampurkan dengan kitosan untuk membentuk komposit. Penambahan kitosan diharapkan dapat mengurangi sifat britlle pada HAp sehingga menghasilkan komposit yang tahan terhadap tekanan dan biodegradabel. Kitosan berperan sebagai tempat tumbuh 1 Psi = 6 894,76 Pa= 6,8948 kPa senyawa mineral yang membantu sel-sel pembentuk tulang melakukan mineralisasi. Dalam penelitian ini dilakukan pengamatan pada pengaruh penambahan kitosan pada HAp. Variasi perbandingan HAp dengan kitosan dilakukan untuk mendapatkan komposisi komposit yang optimum. Perbandingan yang digunakan yaitu 90:10, 80:20, 70:30, 60:40 dan 50:50. HAp dan Kitosan dicampurkan dengan magnetic stirrer dan ultrasonik. Hal ini bertujuan agar terjadi pencampuran yang homogen diantara HAp dan Kitosan. Pengamatan fasa dilakukan dengn XRD dan FTIR. Untuk pengamatan struktur digunakan mikroskop optik stereo dengan perbesaran 16x, sedangkan untuk uji keras hardness digunakan uji shore A. Hasil XRD menunjukkan penurunkan intensitas kristal dan pelebaran kurva difraksi. Kitosan dengan struktur amorf yang menyebabkan penurunan dan pelebaran kurva tersebut hal ini juga membuat puncak kitosan pada 2θ=20 o tidak terlihat pada pola XRD. Pengamatan FTIR dilakukan untuk mendukung hasil pola XRD.

4.3 Analisis Difraksi Sinar-X

Analisis XRD dilakukan untuk mengetahui fasa apa saja yang terkandung di dalam sampel, menghitung parameter kisi kristal dan ukuran kristal sampel. Pola yang didapat dibandingkan dengan data JCPDS HAp, βTCP, AKA A, dan AKA B, sedangkan untuk acuan pola XRD kitosan Gambar 6 menggunakan hasil penelitian Dewi dengan puncak 2θ=20 o . 7 Kitosan yang digunakan dalam penelitian ini adalah kitosan komersial. Pola XRD yang ditunjukkan Gambar 6 menunjukkan bahwa kitosan memiliki struktur campuran kristal dan amorf. Gambar 6 Pola XRD kitosan murni 7 Gambar 8 Hasil XRD sample a HC1 b HC2 c HC3 Gambar 7 Hasil XRD sample a HC4 b HC5 a a b c b Keterangan gambar: HAp TCP AKA A AKA B