jarak antar bidang kristal sebesar d. Data yang diperoleh dari karakterisasi XRD adalah sudut
hamburan atau sudut Bragg dan intensitas.
Berdasarkan teori difraksi, sudut difraksi tergantung pada lebar celah kisi sehingga
mempengaruhi pola difraksi, sedangkan intensitas cahaya difraksi bergantung pada
berapa banyak kisi kristal yang memiliki orientasi yang sama. Metode ini dapat
digunakan untuk menentukan sistem kristal, parameter kisi dan fasa yang terdapat dalam
suatu sampel.
18
Skema XRD dapat dlihat pada Gambar 3.
2.7 Fourier Transform Infrared
Spectroscopy FTIR
Fourier Transform Infrared atau biasa
disebut dengan FTIR merupakan metode dengan menggunakan spektroskopi inframerah
paling disarankan. Dalam spektroskopi inframerah, radiasi inframerh dilewatkan
melalui sampel. Beberapa radiasi inframerah diserap oleh sampel dan sebagian dilewatkan
melalui sampel ditransmisikan. Spektrum yang dihasilkan merupakan penyerapan
molekul dan transmisi yang menciptakan gugus molekul sampel.
21
Terdapat energi vibrasi yang dihasilkan yaitu vibrasi bending dan vibrasi stretching.
Vibrasi bending yaitu pergerakan atom yang menyebabkan perubahan sudut ikatan antara
dua ikatan atom atau pergerakan dari seluruh atom terhadap atom lainnya. Vibrasi stretching
merupakan pergerakan atom yang teratur sepanjang sumbu ikatan antara dua atom
sehingga jarak antara dua atom dapat bertambah atau berkurang. Gugus PO
4 3-
memiliki 4 modus vibrasi yaitu: Vibrasi stretching
simetri ν1 dengan bilangan gelombang sekitar 956 cm
-1
; Vibrasi bending simetri
ν2 dengan bilangan
Gambar 4 Skema FTIR
22
gelombang sekitar 430-460 cm
-1
; Vibrasi stretching
asimetri ν3 dengan bilangan gelombang sekitar 1040-1090 cm
-1
; Vibrasi bending
asimetri ν4 dengan bilangan gelombang sekitar 575-610 cm
-1
.
22
Sumber inframerah
memancarkan panjang gelombang radiasi inframerah yang
berbeda. Radiasi
inframerah melewati
interferometer yang memodulasi radiasi inframerah. Interferometer melakukan sebuah
Fourier invers transformasi optik pada radiasi inframerah yang masuk. Sinar inframerah
termodulasi melewati sampel yang diserap pada panjang gelombang yang berbeda oleh
berbagai molekul ini. Kemudian intensitas sinar IR terdeteksi oleh detektor. Sinyal
dideteksi dan diubah oleh komputer untuk mendapatkan spektrum IR dari gas sampel.
21
Skema FTIR dapat dilihat pada Gambar 4.
2.8 Mikroskop Stereo
Mikroskop stereo merupakan varian mikroskop optik yang dirancang untuk
pengamatan perbesaran rendah. Alat ini menggunakan dua jalur optik terpisah untuk
memberikan sudut pandang yang sedikit berbeda untuk mata kiri dan kanan. Hal ini
akan menghasilkan visualisasi tiga dimensi dari sampel yang diamati. Pengamatan tiga
dimensi sangat penting untuk menganalisis detail dari sampel yang diamati. Mikroskop
stereo
yang sering
digunakan untuk
mempelajari permukaan spesimen padat.
23
Mikroskop stereo seperti pada Gambar 5 mempunyai perbesaran 7 hingga 30 kali.
Komponen utama mikroskop stereo hampir sama dengan mikroskop cahaya. Lensa
terdiri atas lensa okuler dan lensa obyektif.
Mikroskop stereo memiliki ketajaman lensa
Gambar 5 Mikroskop Optik Stereo
23
yang lebih tinggi dibandingkan dengan mikroskop cahaya sehingga kita dapat melihat
bentuk tiga dimensi benda yang diamati. Pada bagian bawah mikroskop terdapat meja
preparat. Pada daerah dekat lensa obyektif terdapat lampu yang dihubungkan dengan
transformator. Pengatur fokus obyek terletak disamping tangkai mikroskop, sedangkan
pengatur perbesaran terletak diatas pengatur fokus.
24
2.9 Uji Kekerasan Shore Test
Kekerasan Hardness merupakan salah satu sifat dari bahan untuk menahan perubahan
bentuk. Pengujian
kekerasan tidak
memberikan data atau skala yang akurat dalam pengukuran terutama pada logam dan material
buatan. Metode yang digunakan biasanya untuk mengukur kedalaman lekukan yang
ditinggalkan indentor.
25
Shore Scleroscope
Test bertujuan
mengukur kekerasan yang berkaitan dengan elastisitas bahan. Semakin keras sampel maka
semakin tinggi pantulannya. Uji shore diukur dengan alat yang disebut Durometer
Hardness.
26
Pengujian shore A bisa juga menggunakan Hardness Tester Zwick Shore A
Lampiran 3.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini
dilaksanakan di
Laboratorium Biofisika Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam-Institut Pertanian Bogor, pada bulan Mei 2011 sampai Januari 2012. Pembuatan
sampel dilakukan di Laboratorium Biofisika Departmen Fisika FMIPA-IPB. Pengujian
struktur
dengan karakterisasi
X-Ray Diffraction
XRD dan pengamatan dengan mikroskop optik stereo dilakukan di
Laboratorium Badan Tenaga Nuklir Nasional Batan,
Serpong, Tangerang
Selatan. Pengujian struktur dengan Fourier Transform
Infrared Microscopy
dilakukan di
Laboratorium Analisis FTIR Departemen Fisika, FMIPA-IPB. Pengujian sifat kekerasan
dilakukan di Laboratorium Badan Tenaga Nuklir Nasional Batan, Pasar Jum’at, Lebak
Bulus, Jakarta Selatan.
3.2 Bahan dan Alat
Bahan utama yang digunakan pada penelitian ini yaitu cangkang telur ayam
sebagai sumber kalsium, diamonium hidrogen fosfat NH
4 2
HPO
4
pro analis Merck, dan kitosan Teknologi Hasil Perikanan, Fakultas
Perikanan IPB. Bahan pendukung lain yang digunakan yaitu aquades, aquabides, dan asam
asetat.
Alat yang digunakan terdiri dari dua kelompok, peralatan yang digunakan untuk
pembuatan sampel dan pengujian sampel. Peralatan pembuatan sampel terdiri dari
magnetic stirrer , ultrasonic processor, hot
plate , neraca analitik, termometer digital,
furnace, inkubator, buret 100 mL, gelas kimia, mortar, pipette Mohr, vakum, dan kertas
saring whatman
40. Karakterisasi
menggunakan X-Ray Diffraction XRD, Fourier Transform Infrared Spectroscopy
