2 bv dibuat dengan melarutkan serbuk kitosan dalam asam asetat 3 vv dengan
menggunakan hot stirrer pada 300 rpm, 50
o
C selama 1 jam. Kemudian kedua larutan
dicampurkan dengan menggunakan hot stirrer pada 300 rpm, 50
o
C selama 1,5 jam. Selanjutnya sampel dikeringkan dalam
inkubator pada suhu 60
o
C selama 15 jam. Dalam
pembuatan HApkitosan,
dilakukan 6
variasi perbandingan
hidroksiapatit dan kitosan. Perbandingan komposisi hidroksiapatit HAp dan kitosan
C adalah 90:10, 80:20. 70:30, 60:40 dan 50:50. Kemudian sampel dibuat dalam bentuk
padatan dengan dikompaksi pada tekanan 4000 psi atau 27579 kPa.
3.3.3 Karakterisasi dengan XRD
Untuk mengetahui
fasa komposit
HApkitosan dilakukan
karakterisasi menggunakan difraksi sinar-X. Alat yang
digunakan adalah Shimadzu XRD 610, sumber target CuKα λ= 1.54056 Angstrom. Sebelum
dikarakterisasi sampel ditempelkan pada holder yang berukuran 2x2 cm
2
pada difraktometer. Pada pengamatan ini dilakukan
pengukuran difraksi sinar-X pada rentang 10- 70
o
dengan laju 0,01
o
per detik.
3.3.4 Karakterisasi dengan FTIR
Sampel yang sudah berbentuk pelet dipotong sedikit dan ditumbuk menjadi
serbuk. Kira-kira dua milligram sampel yang suda dihaluskan dicampur dengan 100 mg
KBr. Hasil pencampuran sampel dengan KBr dikompaksi menjadi pelet tipis. Pelet diuji
pada bilangan gelombang 400-4000 cm
-1
, KBr selalu disertakan pada setiap pengukuran
untuk menghilangkan serapan latar belakang
3.3.5 Karakterisasi dengan Mikroskop
Stereo
Pengamatan morfologi
sampel menggunakan mikroskop optik stereo. Sampel
diletakkan diatas meja preparat, kemudian sampel diamati dengan perbesaran 16 kali.
Dilakukan pengambilan gambar secara manual dengan kamera digital setelah
fokus didapatkan dengan baik. Dilakukan beberapa
kali pengulangan sampai mendapatkan gambar yang terbaik.
3.3.6 Pengukuran Kekerasan dengan
Shore A Test
Pengukuran tingkat kekerasan sampel menggunakan perangkat uji shore yaitu
Hardness Tester Zwick Shore A ISOR 868.
Sampel diletakkan diatas meja alas dengan permukaan yang rata. Alat uji kekerasan Zwick
Shore A diletakkan diatas sampel, kemudian
beban seberat 1 kg yang berfungsi sebagai indentor diletakkan diatas alat uji selama 12
detik. Selanjutnya sample diukur nilai kekerasannya.
Besar nilai
kekerasan ditentukan dari skala yang ditunjuk pada jarum
yang bergerak dalam alat tersebut. Nilai skala uji shore A berkisar antara 0-100.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Sintesis HAp
HAp merupakan material implan tulang yang bersifat bioaktif dan osteokonduktif
sehingga dapat merangsang pertumbuhan sel tulang baru di sekitar implan tulang.
7
Dalam pembuatan HAp diperlukan kalsium dan
fosfat. Dalam penelitian ini sumber kalsium diperoleh dari kalsium oksida CaO yang
berasal dari cangkang telur ayam. CaO didapat dari hasil kalsinasi cangkang telur pada suhu
1000
o
C selama 5 jam.
5
Adapun reaksi dari pembentukan CaO melalui proses kalsinasi
dapat dilihat pada persamaan di bawah ini: CaCO
3s
CaO
s
+ CO
2g
CaO dari hasil kalsinasi cangkang telur dicampurkan dengan fosfat dari NH
4 2
HPO
4
dalam proses presipitasi. Hasilnya diendapkan selam 24 jam dan dikeringkan pada suhu
110
o
C selama 5 jam dan disintering pada suhu 900
o
C selama 5 jam, yang akan menghasilkan serbuk Hidroksiapatit HAp.
Dalam penelitian ini, perbandingan konsentrasi kalsium dan fosfat adalah 1,67 dan
temperatur pada saat proses presipitasi 37
o
C sesuai dengan temperatur fisiologi tubuh.
Bedasarkan penelitian sebelumnya, untuk mendapatkan HAp murni konsentrasi yang
digunakan 0,3 M Ca dan 0,18 M P.
7
4.2 Komposit HApkitosan
HAp bersifat britlle mudah rusak sehingga HAp tidak dapat digunakan pada
implan tulang. Pada aplikasinya HAp murni digunakan sebagai bone filler pada tulang
dengan kerusakan kecil.
7
Pada implan tulang, perlu
ditambahkan polimer
untuk meningkatkan sifat mekanik. Dalam penelitian
ini, HAp dicampurkan dengan kitosan untuk membentuk komposit. Penambahan kitosan
diharapkan dapat mengurangi sifat britlle pada HAp sehingga menghasilkan komposit yang
tahan terhadap tekanan dan biodegradabel. Kitosan berperan sebagai tempat tumbuh
1 Psi = 6 894,76 Pa= 6,8948 kPa
