Fourier Transform Infrared Mikroskop Stereo

yang lebih tinggi dibandingkan dengan mikroskop cahaya sehingga kita dapat melihat bentuk tiga dimensi benda yang diamati. Pada bagian bawah mikroskop terdapat meja preparat. Pada daerah dekat lensa obyektif terdapat lampu yang dihubungkan dengan transformator. Pengatur fokus obyek terletak disamping tangkai mikroskop, sedangkan pengatur perbesaran terletak diatas pengatur fokus. 24

2.9 Uji Kekerasan Shore Test

Kekerasan Hardness merupakan salah satu sifat dari bahan untuk menahan perubahan bentuk. Pengujian kekerasan tidak memberikan data atau skala yang akurat dalam pengukuran terutama pada logam dan material buatan. Metode yang digunakan biasanya untuk mengukur kedalaman lekukan yang ditinggalkan indentor. 25 Shore Scleroscope Test bertujuan mengukur kekerasan yang berkaitan dengan elastisitas bahan. Semakin keras sampel maka semakin tinggi pantulannya. Uji shore diukur dengan alat yang disebut Durometer Hardness. 26 Pengujian shore A bisa juga menggunakan Hardness Tester Zwick Shore A Lampiran 3.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam-Institut Pertanian Bogor, pada bulan Mei 2011 sampai Januari 2012. Pembuatan sampel dilakukan di Laboratorium Biofisika Departmen Fisika FMIPA-IPB. Pengujian struktur dengan karakterisasi X-Ray Diffraction XRD dan pengamatan dengan mikroskop optik stereo dilakukan di Laboratorium Badan Tenaga Nuklir Nasional Batan, Serpong, Tangerang Selatan. Pengujian struktur dengan Fourier Transform Infrared Microscopy dilakukan di Laboratorium Analisis FTIR Departemen Fisika, FMIPA-IPB. Pengujian sifat kekerasan dilakukan di Laboratorium Badan Tenaga Nuklir Nasional Batan, Pasar Jum’at, Lebak Bulus, Jakarta Selatan.

3.2 Bahan dan Alat

Bahan utama yang digunakan pada penelitian ini yaitu cangkang telur ayam sebagai sumber kalsium, diamonium hidrogen fosfat NH 4 2 HPO 4 pro analis Merck, dan kitosan Teknologi Hasil Perikanan, Fakultas Perikanan IPB. Bahan pendukung lain yang digunakan yaitu aquades, aquabides, dan asam asetat. Alat yang digunakan terdiri dari dua kelompok, peralatan yang digunakan untuk pembuatan sampel dan pengujian sampel. Peralatan pembuatan sampel terdiri dari magnetic stirrer , ultrasonic processor, hot plate , neraca analitik, termometer digital, furnace, inkubator, buret 100 mL, gelas kimia, mortar, pipette Mohr, vakum, dan kertas saring whatman 40. Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction XRD, Fourier Transform Infrared Spectroscopy FTIR, dan Mikroskop Optik Stereo. Uji Mekanik mengunakan Hardness Tester Zwick Shore A ISOR 868.

3.3 Metode Penelitian

3.3.1 Sintesis Hidroksiapatit

Proses ini diawali dengan kalsinasi cangkang telur untuk memperoleh senyawa kalsium. Cangkang telur dibersihkan dari membran dan kotoran makro dengan menggunakan aquades. Selanjutnya, dikeringkan pada suhu ruang dan dikalsinasi pada suhu 1000 o C selama 5 jam dengan laju kenaikan suhu 5 o Cmenit. 7 Senyawa Hidroksiapatit diperoleh dengan mereaksikan prekursor kalsium Ca dan prekursor fosfat PO 4 . Prekursor Ca diperoleh dari hasil kalsinasi cangkang telur. Prekursor PO 4 diperoleh dari senyawa NH 4 2 HPO 4 . Masing-masing prekursor dilarutkan dalam aquabides. 7 Kedua prekursor direaksikan dengan metode presipitasi, yaitu dengan cara meneteskan 200 ml larutan 0,18 M NH 4 2 HPO 4 ke dalam 200 ml suspensi 0,3 M Ca dari hasil kalsinasi cangkang telur. Presipitasi dilakukan pada suhu 37 o C larutan diaduk dengan magnetic stirrer dan hasilnya diendapkan selama 24 jam pada suhu ruang. Presipitat disaring dengan kertas saring dengan menggunakan bantuan vakum untuk mempercepat proses penyaringan. Kemudian dikeringkan pada suhu 110 o C selama 5 jam dan disintering pada suhu 900 o C selama 5 jam, yang akan menghasilkan serbuk Hidroksiapatit HAp. 7

3.3.2 Pembuatan Komposit HApkitosan

Pembuatan komposit HApkitosan dilakukan metode kompaksi dingin. Hidroksiapatit dicampurkan dalam aquabides menggunakan ultrasonik processor selama 2 jam dengan amplitudo 40. Larutan kitosan 2 bv dibuat dengan melarutkan serbuk kitosan dalam asam asetat 3 vv dengan menggunakan hot stirrer pada 300 rpm, 50 o C selama 1 jam. Kemudian kedua larutan dicampurkan dengan menggunakan hot stirrer pada 300 rpm, 50 o C selama 1,5 jam. Selanjutnya sampel dikeringkan dalam inkubator pada suhu 60 o C selama 15 jam. Dalam pembuatan HApkitosan, dilakukan 6 variasi perbandingan hidroksiapatit dan kitosan. Perbandingan komposisi hidroksiapatit HAp dan kitosan C adalah 90:10, 80:20. 70:30, 60:40 dan 50:50. Kemudian sampel dibuat dalam bentuk padatan dengan dikompaksi pada tekanan 4000 psi atau 27579 kPa.

3.3.3 Karakterisasi dengan XRD

Untuk mengetahui fasa komposit HApkitosan dilakukan karakterisasi menggunakan difraksi sinar-X. Alat yang digunakan adalah Shimadzu XRD 610, sumber target CuKα λ= 1.54056 Angstrom. Sebelum dikarakterisasi sampel ditempelkan pada holder yang berukuran 2x2 cm 2 pada difraktometer. Pada pengamatan ini dilakukan pengukuran difraksi sinar-X pada rentang 10- 70 o dengan laju 0,01 o per detik.

3.3.4 Karakterisasi dengan FTIR

Sampel yang sudah berbentuk pelet dipotong sedikit dan ditumbuk menjadi serbuk. Kira-kira dua milligram sampel yang suda dihaluskan dicampur dengan 100 mg KBr. Hasil pencampuran sampel dengan KBr dikompaksi menjadi pelet tipis. Pelet diuji pada bilangan gelombang 400-4000 cm -1 , KBr selalu disertakan pada setiap pengukuran untuk menghilangkan serapan latar belakang

3.3.5 Karakterisasi dengan Mikroskop

Stereo Pengamatan morfologi sampel menggunakan mikroskop optik stereo. Sampel diletakkan diatas meja preparat, kemudian sampel diamati dengan perbesaran 16 kali. Dilakukan pengambilan gambar secara manual dengan kamera digital setelah fokus didapatkan dengan baik. Dilakukan beberapa kali pengulangan sampai mendapatkan gambar yang terbaik.

3.3.6 Pengukuran Kekerasan dengan

Shore A Test Pengukuran tingkat kekerasan sampel menggunakan perangkat uji shore yaitu Hardness Tester Zwick Shore A ISOR 868. Sampel diletakkan diatas meja alas dengan permukaan yang rata. Alat uji kekerasan Zwick Shore A diletakkan diatas sampel, kemudian beban seberat 1 kg yang berfungsi sebagai indentor diletakkan diatas alat uji selama 12 detik. Selanjutnya sample diukur nilai kekerasannya. Besar nilai kekerasan ditentukan dari skala yang ditunjuk pada jarum yang bergerak dalam alat tersebut. Nilai skala uji shore A berkisar antara 0-100.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Sintesis HAp

HAp merupakan material implan tulang yang bersifat bioaktif dan osteokonduktif sehingga dapat merangsang pertumbuhan sel tulang baru di sekitar implan tulang. 7 Dalam pembuatan HAp diperlukan kalsium dan fosfat. Dalam penelitian ini sumber kalsium diperoleh dari kalsium oksida CaO yang berasal dari cangkang telur ayam. CaO didapat dari hasil kalsinasi cangkang telur pada suhu 1000 o C selama 5 jam. 5 Adapun reaksi dari pembentukan CaO melalui proses kalsinasi dapat dilihat pada persamaan di bawah ini: CaCO 3s  CaO s + CO 2g CaO dari hasil kalsinasi cangkang telur dicampurkan dengan fosfat dari NH 4 2 HPO 4 dalam proses presipitasi. Hasilnya diendapkan selam 24 jam dan dikeringkan pada suhu 110 o C selama 5 jam dan disintering pada suhu 900 o C selama 5 jam, yang akan menghasilkan serbuk Hidroksiapatit HAp. Dalam penelitian ini, perbandingan konsentrasi kalsium dan fosfat adalah 1,67 dan temperatur pada saat proses presipitasi 37 o C sesuai dengan temperatur fisiologi tubuh. Bedasarkan penelitian sebelumnya, untuk mendapatkan HAp murni konsentrasi yang digunakan 0,3 M Ca dan 0,18 M P. 7

4.2 Komposit HApkitosan

HAp bersifat britlle mudah rusak sehingga HAp tidak dapat digunakan pada implan tulang. Pada aplikasinya HAp murni digunakan sebagai bone filler pada tulang dengan kerusakan kecil. 7 Pada implan tulang, perlu ditambahkan polimer untuk meningkatkan sifat mekanik. Dalam penelitian ini, HAp dicampurkan dengan kitosan untuk membentuk komposit. Penambahan kitosan diharapkan dapat mengurangi sifat britlle pada HAp sehingga menghasilkan komposit yang tahan terhadap tekanan dan biodegradabel. Kitosan berperan sebagai tempat tumbuh 1 Psi = 6 894,76 Pa= 6,8948 kPa