8
2.2. Titrasi Semi Bebas Air
Titrasi Semi Bebas Air TSBA adalah bagian titrasi asidi-alkalimetri menggunakan pelarut campur, biasanya campuran air dan etanol sama banyak.
Etanol gunanya untuk melarutkan analit atau hasil reaksi dari analit yang sukar larut, bila etanol sedikit atau kurang maka kemungkinan analit atau hasil reaksi
dari analit tidak sempurna dilarutkan. Bila etanol kebanyakan, warna indikator kurang terang. Titrasi semi bebas air digunakan untuk asam-asam lemah dengan
pKa ≤ 6 serta garam-garamnya dan basa-basa lemah dengan pKb
≤ 6 serta garam-garamnya.
Menurut Syafruddin 2009 titrasi semi bebas air meliputi : 1.
Titrasi asam lemah dengan basa kuat Penetapan kadar asam benzoat sukar larut dalam air, pKa = 4,2 dititrasi
dengan NaOH 0,1 N
pH Titik Ekivalen ± 8,6 Harga ini dapat dihitung dengan rumus : pH = ½ pKw + ½ pKa + ½ log c
Indikator yang sesuai adalah Fenolftalein dengan trayek pH 8,3-10,0 Basset, et al., 1991. pH titik akhir titrasi adalah 10 .
O
OH
Asam Banzoat + NaOH
O
O-Na + H
2
O
Na Benzoat
Universitas Sumatera Utara
9 2.
Titrasi basa lemah dengan asam kuat dititrasi dengan HCl 0,1 N Contoh pada penetapan kadar Efedrin sukar larut dalam air, pKa = 9,6
pH Titik Ekivalen : ± 5,3 Harga ini dapat dihitung dengan rumus : pH = ½ pKw - ½ pKb - ½ log c
Indikator yang sesuai adalah merah bromofenol 5,2-6,8. pH titik akhir titrasi adalah 5,2.
3. Titrasi basa Bronsted dengan asam kuat
Penetapan kadar Fenobarbital Natrium dititrasi dengan HCl 0,1 N dalam reaksi dibebaskan Fenobarbital asam pKa =7,5 yang sukar larut dalam
air.
pH Titik Ekivalen : ± 4,25 Harga ini dapat dihitung dengan rumus :
OH NH
Ephedrine + HCl
OH NH
Ephedrine HCl HCl
N O
HN O
ONa
Fenobarbital natrium + HCl
N O
HN O
Fenobarbital OH
+ H
2
O
H
+
= Ka x HA pH = - log H
+
Universitas Sumatera Utara
10 Indikator yang sesuai adalah Merah metil 4,2-6,3 Basset, et al., 1991.
pH titik akhir titrasi adalah 4,2. 4.
Titrasi asam Bronsted dengan basa kuat Penetapan kadar Tramadol HCl dititrasi dengan NaOH 0,1 N dan dalam
reaksi akan dihasilkan Tramadol basa pKb = 5,7 yang sukar larut dalam air.
pH Titik Ekivalen : ± 10,65, Harga ini dapat dihitung dengan rumus :
Indikator yang sesuai adalah Fenolftalein 8,3–10,0 Basset, et al., 1991. pH titik akhir titrasi adalah 10.
Proses yang kita gunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi suatu larutan dikenal dengan standarisasi dengan menggunakan standar primer, dengan
syarat sebagai berikut:
HO O
N H
Cl
HO O
N
tramadolhidrokhlorida + NaOH
+ NaCl + H
2
O
tramadolbasa
OH
-
= Kb x BOH
pOH = - log OH
-
pH = 14 - pOH
Universitas Sumatera Utara
11 1.
Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan, mudah dikeringkan dan mudah dipertahankan dalam keadaan murni
2. Zat harus tak berubah dalam udara selama penimbangan dan komposisi
kimianya tidak berubah dalam kondisi penyimpanan. 3.
Zat tersebut harus mempunyai bobot ekivalen yang tinggi, sehingga kesalahan penimbangan dapat diabaikan
4. Zat tersebut harus mudah larut pada kondisi dimana ia digunakan
5. Reaksi dengan larutan standar harus stokiometris dan cepat
6. Zat harus dapat diuji terhadap zat-zat pengotor dengan uji kualitatif atau uji
lainya yang kepekaanya diketahui Basset, et al., 1991 Standar primer merupakan senyawa kimia stabil yang tersedia dalam
kemurnian tinggi dan dapat digunakan untuk membakukan larutan baku yang digunakan dalam titrasi seperti larutan baku natrium hidroksida dapat dibakukan
dengan kalium hidrogen ftalat yang memiliki kemurnian tinggi Watson, 2005.
2.3 Validasi Metode Analisis
Kategori