21 arah jarum jam untuk mencegah pengendapan sampai terjadi titik akhir titrasi
terbentuk warna merah.Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik dengan distribusi t pada taraf kepercayaan 99
�=0,01. Berdasarkan hasil perhitungan statistik tersebut diperoleh kadar tramadol HCl dalam sampel yang dapat dilihat
pada Tabel 4.2 di bawah ini.
Tabel 4.2 Data Kadar Tramadol dalam Sampel
No Nama Sampel
Kadar 1.
Tramadol HCl PT. Indofarma 101,68 ± 1,37
2. Tramadol HCl PT. Kimia Farma
103,10 ± 2,49 3.
Tramal PT. Pharos 104,73 ± 2,55
4. Tradosik PT. Sanbe Farma
106,06 ± 1,56 Berdasarkan data diatas tramadol HCl yang beredar di pasaran memenuhi
persyaratan kadar sesuai dengan persyaratan Farmakope Indonesia Edisi IV yaitu tidak kurang dari 90 dan tidak lebih dari 110 dan masing-masing sampel
memiliki kadar yang berbeda hal ini kemungkinan dipengaruhi oleh adanya bahan tambahan selain zat aktif tramadol seperti bahan pengisi antara lain laktosa,
bahan pelicin umumnya magnesium stearat dan talkum serta surfaktan atau bahan tambahan lainnya.
4.3 Data Uji Validasi Metode Analisis
Data hasil uji validasi analisis dengan parameter akurasi yaitu persen perolehan kembali recovery dengan metode penambahan baku standard
addition method dan presisi yaitu relatif standar deviasi RSD dapat dilihat pada dibawah ini.
Universitas Sumatera Utara
22
Tabel 4.3 Data Hasil Uji Validasi Metode Analisis
No Rentang
Konsentrasi Analit
Tramadol HCl
C
A
mg
Baku Tramadol
HCl yang ditambahkan
C
A
mg Didapat
kembali Analit +Baku
C
F
mg Perolehan
Kembali
100 ×
−
A A
F
C C
C
1. 100
21,67 9,28
30,93 99,78
2. 100
21,66 9,28
30,93 99,89
3. 100
21,87 9,28
31,25 101,08
Kadar rata-rata Persen Perolehan Kembali Standar Deviasi SD
Relatif Standar Deviasi RSD 100,25
0,72 0,71
Keterangan : Data pada Tabel 4.3 merupakan hasil dari 3 kali perulangan dengan rentang konsentrasi 100.
Pada uji validasi ini hanya dilakukan pada rentang konsentrasi 100 sebanyak 3 kali replikasi dikarenakan bahan baku pembanding tramadol HCl
BPFI hanya tersedia sebanyak 30, 956 mg. Dari data Tabel 4.3 diperoleh persen perolehan kembali recovery tramadol hidroklorida dalam sampel Tramadol
hidroklorida kapsul PT. Indofarma dengan kadar rata-rata 100,25, standar deviasi SD sebesar 0,72. Persen perolehan kembali recovey ini dapat
diterima karena memenuhi syarat akurasi, dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah 98-102. Sedangkan hasil uji presisi dengan
parameter relatif standar deviasi RSD adalah 0,71. Nilai RSD ini dapat diterima karena kriteria persen RSD yang diizinkan adalah
≤ 2, maka dapat disimpulkan bahwa metode yang digunakan mempunyai akurasi dan presisi yang
baik Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
23
4.4 Data Uji Keseragaman Bobot
Ditimbang 20 kapsul kemudian ditimbang lagi satu persatu dikeluarkan isi semua kapsul ditimbang seluruh bagian cangkang kapsul dihitung bobot isi kapsul
dan bobot rata-rata tiap isi kapsul. Data uji keseragaman bobot dapat dilihat pada tabel dibawah ini :
Tabel 4.4 Data Uji Keseragaman Bobot Sampel Tramadol PT. Indofarma
No Berat Isi
Kapsul mg
Penyimpangan No Berat Isi
Kapsul mg
Penyimpangan
1. 178
1,13 11.
181 2,84
2. 175
0,56 12.
175 0,56
3. 178
1,13 13.
178 1,13
4. 183
3,97 14.
172 2,27
5. 175
0,56 15.
172 2,27
6. 175
0,56 16.
181 2,84
7. 181
2,84 17.
178 1,13
8. 172
2,27 18.
178 1,13
9. 172
2,27 19.
172 2,27
10. 172
2,27 20.
175 0,56
Berat total isi kapsul = 3,523 gram Berat rata-rata isi kapsul = 0,176 gram
Pada sampel Tramadol PT. Indofarma penyimpangan tertinggi pertama 3,97 dan penyimpangan tertinggi kedua 2,84 memenuhi kriteria
keseragaman bobot.
Universitas Sumatera Utara
24
Tabel 4.5 Data Uji Keseragaman Bobot Sampel Tramadol PT. Kimia Farma
No Berat isi
Kapsul mg
Penyimpangan No
Berat isi Kapsul
mg Penyimpangan
1. 239
1,23 11.
239 1,23
2. 226
6,61 12.
226 6,61
3. 239
1,23 13.
249 2,89
4. 249
2,89 14.
249 2,89
5. 248
2,47 15.
248 2,47
6. 239
1,23 16.
239 1,23
7. 249
2,89 17.
249 2,89
8. 244
0,82 18.
254 4,95
9. 239
1,23 19.
244 0,82
10. 239
1,23 20.
239 1,23
Berat total isi kapsul = 4,847 gram Berat rata-rata isi kapsul = 0,242 gram
Pada sampel Tramadol PT. Kimia Farma penyimpangan tertinggi pertama 6,61 dan penyimpangan tertinggi kedua 4,95 hal ini memenuhi
kriteria keseragaman bobot.
Universitas Sumatera Utara
25
Tabel 4.6 Data Uji Keseragaman Bobot Sampel Tramal
®
PT. Pharos No
Berat isi Kapsul
mg Penyimpangan No
Berat isi Kapsul
mg Penyimpangan
1. 163
4,48 11.
159 1,92
2. 163
4,48 12.
155 0,64
3. 159
1,92 13.
163 4,48
4. 159
1,92 14.
159 1,92
5. 154
1,28 15.
159 1,92
6. 159
1,92 16.
155 0,64
7. 154
1,28 17.
146 6,41
8. 146
6,41 18.
155 0,64
9. 155
0,64 19.
151 3,2
10. 155
0,64 20.
151 3,2
Berat total isi kapsul = 3,120 gram Berat rata-rata isi kapsul = 0,156 gram
Pada sampel Tramal
®
PT. Pharos penyimpangan tertinggi pertama 6,41 dan penyimpangan tertinggi kedua 4,48 hal ini memenuhi kriteria
keseragaman bobot.
Universitas Sumatera Utara
26
Tabel 4.7 Data Uji Keseragaman Bobot Sampel Tradosik
®
PT. Sanbe Farma No
Berat isi Kapsul
mg Penyimpangan No
Berat isi Kapsul
mg Penyimpangan
1. 212
3,41 11.
195 4,87
2. 190
7,31 12.
216 5,36
3. 195
4,87 13.
207 0,97
4. 199
2,92 14.
212 3,41
5. 207
0,97 15.
216 5,36
6. 195
4,87 16.
195 4,87
7. 207
0,97 17.
195 4,87
8. 195
4,87 18.
212 3,41
9. 212
3,41 19.
216 5,36
10. 207
0,97 20.
212 3,41
Berat total isi kapsul = 4,095 gram Berat rata-rata isi kapsul = 0,205 gram
Pada sampel Tradosik
®
PT. Sanbe Farma penyimpangan tertinggi pertama 7,31 dan penyimpangan tertinggi kedua 5,36 hal ini memenuhi
kriteria keseragaman bobot. Uji keseragaman bobot ini bertujuan untuk mengetahui besarnya
penyimpangan bobot per kapsul dan dari keempat sampel tersebut semua memenuhi kriteria keseragaman bobot sesuai Farmakope Indonesia edisi III
dimana perbedaan bobot isi tiap kapsul terhadap bobot rata-rata tiap isi kapsul tidak boleh lebih dari yang ditetapkan kolom A yaitu ± 7,5 dan untuk setiap dua
kapsul tidak lebih dari yang ditetapkan kolom B yaitu ± 15 , perbedaan keseragaman bobot dari masing-masing sampel kemungkinan karena adanya zat
Universitas Sumatera Utara
27 tambahan seperti adanya zat pengisi seperti laktosa, zat pelicin umumnya talkum
dan magnesium steararat. Untuk sampel tramadol PT Indofarma memiliki bobot rata-rata 176 mg dan kadar yang diperoleh 101,68, sampel tramadol PT Kimia
Farma memiliki bobot rata-rata 242 mg dan kadar yang diperoleh 103,10, sampel Tramal
®
memiliki bobot rata-rata 156 mg dan kadar yang diperoleh 104,73 serta sampel Tradosik
®
memiliki bobot rata-rata 205 mg dengan kadar 106,06 dalam hal ini jumlah bobot rata-rata serta deviasi yang diperoleh
memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi III dan kadar yang diperoleh juga memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi IV yaitu tidak kurang
dari 90 dan tidak lebih dari 110, akan tetapi antara keseragaman bobot dan kadar yang diperoleh tidak saling mempengaruhi hanya sebatas masih dalam
interval memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia. Data keseragaman bobot dan kadar yang diperoleh dapat dilihat pada grafik berikut ini :
Gambar 2. Grafik Data Keseragaman Bobot dan Kadar
50 100
150 200
250 300
Indofarma Kimia Farma
Tramal Tradosik
Kadar Bobot rata-rata
Universitas Sumatera Utara
28
4.5. Data Uji Waktu Hancur
