22
BAB III METODE PENELITIAN
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode penelitian deskriptif yaitu untuk mengetahui kadar nitrit dan nitrat dalam kornet daging sapi dan daging sapi
asap. Penelitian dilakukan di Laboratorium Biofarmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan pada Desember 2014 hingga Februari 2015.
3.1 Sampel
Metode pengambilan sampel kornet daging sapi dan daging sapi asap yang digunakan adalah pengambilan secara purposif. Tempat pengambilan sampel kornet
daging sapi dan daging sapi asap dilakukan di Brastagi Supermarket dan Lotte Mart Medan. Sampel yang digunakan sebanyak tujuh buah yang terdiri dari empat produk
kornet daging sapi dan tiga produk daging sapi asap Gambar dan spesifikasi sampel dapat dilihat pada Lampiran 1 dan 2 halaman 43 dan 45.
3.2 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analis produksi E-Merck yaitu natrium nitrit, asam sulfanilat, NED, asam asetat glasial dan
yang tidak berkualitas pro analis yaitu air suling dan serbuk Zn.
3.3 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat spektrofotometer uv-vis UV mini-1240 Shimadzu Gambar alat dapat dilihat pada
Lampiran 3 halaman 48, neraca analitik Mettler Toledo, penangas air Griffin, kertas
Universitas Sumatera Utara
23 saring, bola karet, spatula, termometer, lumpang dan alu serta alat-alat gelas sesuai
dengan kebutuhan. 3.4 Prosedur
3.4.1 Pembuatan Pereaksi
Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan asam asetat 15 vv, larutan NED, dan larutan asam sulfanilat. Larutan asam asetat 15 vv dibuat
dengan cara diencerkan 75 ml asam asetat glasial dengan air suling dalam labu tentukur 500 ml.
Larutan NED dibuat dengan cara dilarutkan 0,350 g NED di dalam 250 ml asam asetat 15 vv. Disaring dengan kertas saring dan disimpan dalam botol
berwarna coklat. Larutan asam sulfanilat dibuat dengan dilarutkan 0,850 g asam sulfanilat di
dalam 250 ml asam asetat 15 vv. Disaring dengan kertas saring dan disimpan dalam botol berwarna coklat Hess, 2000.
3.4.2 Identifikasi Nitrit
Diambil sebagian sampel yang telah dihaluskan kemudian dimasukkan dalam beaker glass, ditambahkan air suling secukupnya, dipanaskan di atas penangas air
beberapa saat sambil diaduk-aduk, kemudian didinginkan dan pada filtrat dilakukan identifikasi dengan memasukkan filtrat ke dalam spot plate, kemudian ditambahkan
dengan beberapa tetes larutan asam sulfanilat dan larutan NED. Dibiarkan selama beberapa menit, warna ungu merah menunjukkan adanya nitrit Vogel, 1979.
3.4.3 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit
Universitas Sumatera Utara
24 Sebanyak 100 mg serbuk natrium nitrit dimasukkan ke dalam labu tentukur 100
ml dan dilarutkan dalam air suling, kemudian dicukupkan volumenya sampai garis tanda C = 1000
μgml LIB I. Dipipet 1 ml LIB I dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100
ml kemudian diencerkan dengan air suling sampai garis tanda C = 10 μgml LIB II.
3.5 Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat 3.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Nitrit Baku
Kategori