24 Sebanyak 100 mg serbuk natrium nitrit dimasukkan ke dalam labu tentukur 100
ml dan dilarutkan dalam air suling, kemudian dicukupkan volumenya sampai garis tanda C = 1000
μgml LIB I. Dipipet 1 ml LIB I dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100
ml kemudian diencerkan dengan air suling sampai garis tanda C = 10 μgml LIB II.
3.5 Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat 3.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Nitrit Baku
Dipipet 4 ml LIB II nitrit dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat dan dikocok, setelah 5 menit, ditambahkan
2,5 ml pereaksi NED dan dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda kemudian dihomogenkan, diukur serapan pada panjang gelombang 400
− 800 nm dengan blanko air suling C
= 0,8 μgml.
3.5.2 Penentuan Waktu Kerja Nitrit Baku
Dipipet 4 ml LIB II nitrit dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat dan dikocok, setelah 5 menit, ditambahkan
2,5 ml pereaksi NED dan dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda kemudian dihomogenkan, diukur serapan pada panjang gelombang 536 nm setiap menit selama 30
menit dengan blanko air suling C = 0,8 μgml.
3.5.3 Penentuan Kurva Kalibrasi Nitrit Baku
Dari LIB II dengan konsentrasi 10 μgml, dipipet masing-masing sebanyak 2 ml,
3 ml, 4 ml, 5 ml, dan 6 ml 0,4 μgml; 0,6 μgml; 0,8 μgml; 1,0 μgml; 1,2 μgml.
Masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, kemudian ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat dan dikocok. Setelah 5 menit, ditambahkan 2,5 ml pereaksi
Universitas Sumatera Utara
25 NED dan dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda kemudian dihomogenkan.
Diukur serapan pada menit ke-12 pada panjang gelombang 536 nm.
3.5.4 Penentuan Kadar Nitrit dalam Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Asap
Masing-masing sampel sebanyak 10 g yang telah dihaluskan dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml. Kemudian ditambah air suling panas ± 80ºC sampai volume 150
ml. Diaduk hingga homogen dengan batang pengaduk dan dipanaskan diatas penangas air hingga 2 jam sambil diaduk. Didinginkan pada suhu kamar dan dipindahkan secara
kuantitatif ke dalam labu tentukur 250 ml. Ditambahkan air suling sampai garis tanda, dihomogenkan dan disaring, filtrat pertama sekitar 10 ml dibuang. Dipipet 10 ml filtrat
dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat dan dikocok. Setelah 5 menit, ditambahkan 2,5 ml pereaksi NED dan
dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda kemudian dihomogenkan. Diukur serapan pada menit ke-12 dan panjang gelombang 536 nm. Kadar nitrit dalam sampel
dapat dihitung dengan persamaan regresi Y = aX+b. Rumus perhitungan kadar nitrit:
K =
X x V x Fp Berat Sampel g
Keterangan: Y = Absorban K = Kadar nitrit dalam sampel mgkg
X = Kadar nitrit dalam larutan sampel sesudah pengenceran V = volume larutan sampel sebelum pengenceran ml
Fp = Faktor pengenceran
3.5.5 Penentuan Kadar Nitrat dalam Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Asap
