27
3.6.1 Uji Perolehan Kembali
Uji perolehan kembali nitrit dan nitrat dapat dilakukan dengan menambahkan larutan baku ke dalam sampel kemudian dianalisis dengan perlakuan yang sama pada
sampel prosedur 3.5.4 untuk nitrit dan prosedur 3.5.5 untuk nitrat. Larutan baku untuk nitrit ditambahkan sebanyak 10 ml dengan konsentrasi 10
μgml dan untuk nitrat sebanyak 2 ml dengan konsentrasi 20
μgml. Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus Harmita, 2004:
perolehan kembali =
C
F
− C
A
C
A ∗
× 100 Keterangan:
C
F
= Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku C
A
= Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku C
A
= Konsentrasi bahan baku yang ditambahkan ke dalam sampel
3.6.2 Uji Presisi
Berdasarkan hasil perolehan kembali nitrit dan nitrat ditentukan standar deviasi nitrit dan nitrat. Untuk menghitung standar deviasi SD digunakan rumus Sudjana,
2005: SD =
�
∑X− X�
2
n −1
Keterangan : X = Kadar kandungan zat dalam sampel X
� = Kadar kandungan zat rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan
Universitas Sumatera Utara
28 Berdasarkan nilai standar deviasi yang didapat, dihitung simpangan baku relatif
nitrit dan nitrat. Simpangan baku relatif dapat dihitung dengan rumus di bawah ini : RSD =
�� �
x 100 Keterangan
: �
= Kadar kandungan rata-rata zat dalam sampel SD = Standar deviasi
RSD = Relative Standard Deviation, Simpangan Baku Relatif
3.6.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas
Batas deteksi atau Limit of Detection LOD adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan
dengan blanko Harmita, 2004. Rumus perhitungan batas deteksi:
����� �����
Batas kuantitas atau limit of quantitation LOQ adalah kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004. Batas
kuantitas dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Batas kuantitasi =
10 ��� �
�����
3.6.4 Analisis Data Secara Statistik
Kadar dapat dihitung dengan persamaan garis regresi dan untuk menentukan data diterima atau ditolak digunakan rumus:
t
hitung
= �
X −X�
SD √n
� Dengan dasar penolakan apabila t hitung
≥ t tabel. Untuk mencari kadar sebenarnya dengan
, α
12
, dk = n-1, dapat digunakan rumus Sudjana, 2005: µ =
X � ± t
α2, dk
x SD √n
Keterangan : µ : kadar sebenarnya
Universitas Sumatera Utara
29 X
� : kadar analit dalam sampel SD : standar deviasi
dk : derajat kebebasan dk = n-1 t
: harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α : tingkat kepercayaan
n : jumlah pengulangan
Universitas Sumatera Utara
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Nitrit dalam Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Asap
Dari hasil uji kualitatif yang telah dilakukan dengan menggunakan pereaksi asam sulfanilat dan NED menunjukkan bahwa semua sampel kornet daging sapi dan daging
sapi asap menggunakan nitrit sebagai pengawet. Identifikasi nitrit dalam kornet daging sapi dan daging sapi asap dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Identifikasi nitrit dalam kornet daging sapi dan daging sapi asap
No .
Sampel Nitrit
Pereaksi Asam Sulfanilat dan NED 1.
Kornet Daging
Sapi Pronas
®
Ungu merah Cip
®
Ungu merah kuat Ajib
®
Ungu merah Baliko
®
Ungu merah lemah 2.
Daging Sapi
Asap Kimbo
®
Ungu merah lemah Bernardi
®
Ungu merah Farmhouse
®
Ungu merah lemah Dari tabel 4.1 dapat dilihat bahwa semakin cerah intensitas warna yang
dihasilkan pada uji kualitatif yang dilakukan maka semakin tinggi kadar nitrit dan nitrat yang diperoleh. Gambar hasil identifikasi nitrit dalam kornet daging sapi dan daging
sapi asap dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 49.
4.2 Kurva Serapan Nitrit
Penentuan kurva serapan maksimum dilakukan pada panjang gelombang 400 −
800 nm. Pengukuran serapan nitrit dilakukan pada konsentrasi 0,8 μgml. Kurva serapan
nitrit pada konsentrasi 0,8 μgml dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Universitas Sumatera Utara