Uji Perolehan Kembali Uji Presisi Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas Analisis Data Secara Statistik

27

3.6.1 Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali nitrit dan nitrat dapat dilakukan dengan menambahkan larutan baku ke dalam sampel kemudian dianalisis dengan perlakuan yang sama pada sampel prosedur 3.5.4 untuk nitrit dan prosedur 3.5.5 untuk nitrat. Larutan baku untuk nitrit ditambahkan sebanyak 10 ml dengan konsentrasi 10 μgml dan untuk nitrat sebanyak 2 ml dengan konsentrasi 20 μgml. Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus Harmita, 2004: perolehan kembali = C F − C A C A ∗ × 100 Keterangan: C F = Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku C A = Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku C A = Konsentrasi bahan baku yang ditambahkan ke dalam sampel

3.6.2 Uji Presisi

Berdasarkan hasil perolehan kembali nitrit dan nitrat ditentukan standar deviasi nitrit dan nitrat. Untuk menghitung standar deviasi SD digunakan rumus Sudjana, 2005: SD = � ∑X− X� 2 n −1 Keterangan : X = Kadar kandungan zat dalam sampel X � = Kadar kandungan zat rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan Universitas Sumatera Utara 28 Berdasarkan nilai standar deviasi yang didapat, dihitung simpangan baku relatif nitrit dan nitrat. Simpangan baku relatif dapat dihitung dengan rumus di bawah ini : RSD = �� � x 100 Keterangan : � = Kadar kandungan rata-rata zat dalam sampel SD = Standar deviasi RSD = Relative Standard Deviation, Simpangan Baku Relatif

3.6.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas

Batas deteksi atau Limit of Detection LOD adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko Harmita, 2004. Rumus perhitungan batas deteksi: ����� ����� Batas kuantitas atau limit of quantitation LOQ adalah kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004. Batas kuantitas dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Batas kuantitasi = 10 ��� � �����

3.6.4 Analisis Data Secara Statistik

Kadar dapat dihitung dengan persamaan garis regresi dan untuk menentukan data diterima atau ditolak digunakan rumus: t hitung = � X −X� SD √n � Dengan dasar penolakan apabila t hitung ≥ t tabel. Untuk mencari kadar sebenarnya dengan , α 12 , dk = n-1, dapat digunakan rumus Sudjana, 2005: µ = X � ± t α2, dk x SD √n Keterangan : µ : kadar sebenarnya Universitas Sumatera Utara 29 X � : kadar analit dalam sampel SD : standar deviasi dk : derajat kebebasan dk = n-1 t : harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α : tingkat kepercayaan n : jumlah pengulangan Universitas Sumatera Utara 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Nitrit dalam Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Asap

Dari hasil uji kualitatif yang telah dilakukan dengan menggunakan pereaksi asam sulfanilat dan NED menunjukkan bahwa semua sampel kornet daging sapi dan daging sapi asap menggunakan nitrit sebagai pengawet. Identifikasi nitrit dalam kornet daging sapi dan daging sapi asap dapat dilihat pada Tabel 4.1. Tabel 4.1 Identifikasi nitrit dalam kornet daging sapi dan daging sapi asap No . Sampel Nitrit Pereaksi Asam Sulfanilat dan NED 1. Kornet Daging Sapi Pronas ® Ungu merah Cip ® Ungu merah kuat Ajib ® Ungu merah Baliko ® Ungu merah lemah 2. Daging Sapi Asap Kimbo ® Ungu merah lemah Bernardi ® Ungu merah Farmhouse ® Ungu merah lemah Dari tabel 4.1 dapat dilihat bahwa semakin cerah intensitas warna yang dihasilkan pada uji kualitatif yang dilakukan maka semakin tinggi kadar nitrit dan nitrat yang diperoleh. Gambar hasil identifikasi nitrit dalam kornet daging sapi dan daging sapi asap dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 49.

4.2 Kurva Serapan Nitrit

Penentuan kurva serapan maksimum dilakukan pada panjang gelombang 400 − 800 nm. Pengukuran serapan nitrit dilakukan pada konsentrasi 0,8 μgml. Kurva serapan nitrit pada konsentrasi 0,8 μgml dapat dilihat pada Gambar 4.1. Universitas Sumatera Utara