26 limit of detection LOD dan limit kuantitasi limit of quantitation LOQ.
Perhitungan untuk menentukan LOD dan LOQ seperti rumus sebelumnya.
3.5.8 Penentuan Kadar Fenilbutazon dan Propifenazon dalam Tablet
Dua puluh tablet yang mengandung fenilbutazon 125 mg dan propifenazon 125 mg ditimbang lalu digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen.
Kemudian ditimbang seksama sejumLah serbuk setara dengan 50 mg fenilbutazon, kemudian dari berat sampel yang ditimbang setara 50 mg
fenilbutazon ini dihitung kesetaraan propifenazon yang terkandung di dalamnya penimbangan serbuk sebanyak 6 kali pengulangan, dimasukkan ke dalam labu
tentukur 100 mL dan ditambahkan pelarut NaOH 0,1 N sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk ultrasonik selama 10 menit.
Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat ini dibuang kemudian filtrat penyaringan selanjutnya ditampung, dipipet sebanyak 0,25 mL ke
dalam labu 25 mL, dan diencerkan dengan NaOH 0,1 N hingga garis tanda. Diukur serapanya pada panjang gelombang 200-400 nm, kemudian spektrumnya
diderivatkan pada derivat pertama; Δλ= 2 nm; panjang gelombang 247 nm dan
264 nm.
3.5.9 Analisis Data Penetapan Kadar Secara Statistik
Data perhitungan kadar fenilbutazon dan propifenazon dianalisis secara statistik dengan menggunakan uji T. Menurut Sudjana 2005 rumus yang
digunakan adalah :
SD =
1 -
n X
- Xi
2
∑
Universitas Sumatera Utara
27 Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
t
hitung
= n
SD X
Xi −
Data diterima jika -t
tabel
t
hitung
t
tabel
pada interval kepercayaan 99 dengan nilai α = 0,01.
Keterangan : SD
= standard deviation simpangan baku Xi
= kadar dalam satu perlakuan
−
X
= Kadar rata-rata dalam satu sampel mg100g n
= jumLah pengulangan α
= tingkat kepercayaan Untuk menghitung kadar fenilbutazon dan propifenazon sebenarnya dalam
sampel secara statistik dapat digunakan rumus Sudjana, 2005 : µ =
X
± tα2, dk x SD √n Keterangan : SD
= standard deviation simpangan baku
−
X
= Kadar rata-rata dalam satu sampel n
= jumLah perlakuan t
= harga t
tabel
sesuai dengan derajat kepercayaan
3.5.10 Uji Validasi 3.5.10.1 Uji Akurasi
Uji akurasi dilakukan dengan metode penambahan bahan baku yaitu dengan membuat 3 konsentrasi analit sampel dengan rentang spesifik 80, 100,
120. Dimana pada masing-masing rentang spesifik digunakan 70 sampel dan 30 baku yang akan ditambahkan Harmita, 2004.
Dua puluh tablet yang mengandung fenilbutazon 125 mg dan propifenazon 125 mg ditimbang lalu digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen. Pada
masing-masing rentang spesifik, ditimbang seksama sejumLah serbuk setara
Universitas Sumatera Utara
28 dengan 70 analit fenilbutazon dalam sampel yang ditimbang setara 50 mg,
kemudian dari berat serbuk yang ditimbang setara 70 fenilbutazon ini dihitung kesetaraan propifenazon yang terkandung di dalamnya, kemudian dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 mL. Ditambahkan baku fenilbutazon dan baku propifenazon masing-masing sebanyak 30, lalu ditambahkan pelarut NaOH 0,1
N sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk ultrasonik selama 10 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10
mL filtrat ini dibuang kemudian filtrat penyaringan selanjutnya ditampung, dipipet sebanyak 0,25 mL ke dalam labu 25 mL, dan diencerkan dengan NaOH 0,1 N
hingga garis tanda Faktor Pengenceran = 250,25 = 100 kali. Kemudian campuran sampel dan baku diukur serapannya pada panjang
gelombang 200 – 400 nm, selanjutnya spektrum serapan ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat pertama
dengan Δλ 2 nm pada panjang gelombang analisis fenilbutazon dan propifenazon masing-masing 247 nm
dan264 nm. Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
perolehan kembali =
C
F
− C
A
C
A ∗
x
100
Keterangan: C
F
= Konsentrasi sampel setelah penambahan bahan baku C
A
= Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku C
A
= JumLah baku yang ditambahkan
3.5.10.2 Uji Presisi
