33
Gambar 4.6 Zero Crossing fenilbutazon pada serapan derivat pertama
Gambar 4.7 Zero Crossing propifenazon pada serapan derivat
pertama Dari Gambar 4.6 dan Gambar 4.7 dapat dilihat bahwa hasil tumpang tindih
serapan fenilbutazon terdapat pada panjang gelombang 264 nm dan propifenazon terdapat pada panjang gelombang 247 nm, 255,6 nm dan 266,4 nm.
4.5 Penentuan Panjang Gelombang Analisis
Hasil penentuan panjang gelombang analisis dilakukan dengan cara membuat larutan fenilbutazon dengan konsentrasi 5 µgmL, propifenazon dengan
266,4 nm 264 nm
247 nm
255,6 nm 3 µgmL
4,5 µgmL 6 µgmL
7,5 µgmL 9 µgmL
5 µgmL 8 µg mL
10 µg mL 13 µg mL
15 µg mL
Universitas Sumatera Utara
34 konsentrasi 5 µgmL, dan larutan campuran fenilbutazon dan propifenazon
dengan konsentrasi masing-masing 5 µgmL. Kemudian dibuat spektrum serapan derivat pertama dari masing-masing larutan zat tunggal dan campuran
zat. Spektrum serapan derivat pertama dari larutan zat tunggal dan campuran keduanya ditumpangtindihkan. Kurva serapan derivat pertama fenilbutazon
konsentrasi 5 µgmL, propifenazon konsentrasi 5 µgmL dan campuran keduanya dapat dilihat masing-masing pada Gambar 4.8, 4.9 dan 4.10. Kurva
tumpang tindih serapan derivat pertama fenilbutazon dan propifenazon konsentrasi 5 µgmL dapat dilihat pada Gambar 4.11.
Gambar 4.8 Kurva serapan fenilbutazon konsentrasi 5 µgmL
Gambar 4.9 Kurva serapan propifenazon konsentrasi 5 µgmL
Universitas Sumatera Utara
35
Gambar 4.10 Kurva serapan campuran fenilbutazon dan propifenazon
konsentrasi 5 µgmL
Gambar 4.11 Kurva tumpang tindih serapan fenilbutazon dan propifenazon pada
derivat pertama
Dari Gambar 4.11 dapat dilihat hasil tumpang tindih serapan derivat pertama fenilbutazon dan propifenazon diperoleh zero crossing pada panjang
gelombang 237,6 nm; 247nm; 255,4nm; dan 266,2 nm untuk fenilbutazon. Sedangkan pada panjang gelombang 221,2 nm dan 264 nm untuk propifenazon.
Untuk menentukan panjang gelombang analisis pada spektrum serapan pada derivat dilakukan dengan mengamati panjang gelombang yang menunjukkan
serapan senyawa pasangannya nol dan serapan senyawa lain dan campurannya memiliki nilai serapan sama atau hampir sama. Kurva tumpang tindih serapan
266,2 nm
Fenilbutazon 5 µgmL Propifenazon 5 µgmL
237,6 nm
247 nm
255,4 nm
264 nm 221,2 nm
Universitas Sumatera Utara
36 derivat pertama fenilbutazon 5
μgmL, propifenazon 5 μgmL dan campuran fenilbutazon 5
μgmL dan propifenazon 5 μgmL dapat dilihat pada Gambar 4.12. Spektrum panjang gelombang analisis fenilbutazon dan propifenazon dapat dilihat
pada Gambar 4.13 dan 4.14.
Gambar 4.12 Kurva tumpang tindih serapan derivat pertama fenilbutazon,
propifenazon dan campuran fenilbutazon dan propifenazon
Gambar 4.13
Panjang gelombang analisis fenilbutazon λ = 247 nm
Gambar 4.14 Panjang gelombang analisis propifenazon
λ = 264 nm
264 nm 247
nm Fenilbutazon 5 µgmL
Propifenazon 5 µgmL Campuran fenilbutazon 5
µgmL dan Propifenazon 5 µgmL
Fenilbutazon 5 µgmL Propifenazon 5 µgmL
Campuran fenilbutazon 5 µgmL dan Propifenazon 5 µgmL
Fenilbutazon 5 µgmL Propifenazon 5 µgmL
Campuran fenilbutazon 5 µgmL dan Propifenazon 5 µgmL
Universitas Sumatera Utara
37 Panjang gelombang analisis ditentukan dengan cara menumpangtindihkan
spektrum serapan masing-masing derivat fenilbutazon, propifenazon dan campuran fenilbutazon dan propifenazon. Selanjutnya ditentukan panjang
gelombang dimana absorbansi salah satu zat berada pada nilai nol, sedangkan zat lain memiliki nilai serapan sama atau hampir sama dengan campurannya. Pada
serapan derivat pertama, panjang gelombang analisis untuk fenilbutazon dan propifenazon dapat ditemukan, sehingga penetapan kadar campuran fenilbutazon
dan propifenazon pada sediaan tablet bisa dilakukan pada derivat pertama. Setelah spektrum serapan derivat pertama dari kedua zat dan campuran
ditumpangtindihkan, didapatkan panjang gelombang analisis untuk fenilbutazon pada 247 nm dan propifenazon pada 264 nm. Panjang gelombang analisis dan
absorbansi pada derivat pertama dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tab el 4.1 Panjang Gelombang Analisis dan Absorbansi pada Derivat Pertama
Panjang Gelombang
nm Absorbansi
Fenilbutazon 5
μgmL Propifenazon
5 μgmL
Campuran Fenilbutazon dan
Propifenazon
221,2 0,0000
-0,0008 -0,0058
237,6 0,0069
0,0000 0,0062
247 0,0073
0,0000 0,0072
255,4 0,0042
0,0000 0,0043
264 0,0000
0,0013 0,0013
266,2 -0,0019
0,0000 -0,0020
Berdasarkan Tabel 4.1 diperoleh panjang gelombang analisis fenilbutazon dan propifenazon yang digunakan masing-masing adalah 247 nm dan 264 nm.
Penentuan panjang gelombang analisis didasarkan pada nilai absorbansi ketiga larutan pada panjang gelombang tersebut.
Pada panjang gelombang 247 nm, nilai absorbansi propifenazon adalah
Universitas Sumatera Utara
38 nol, sedangkan nilai absorbansi untuk fenilbutazon dan larutan campuran kedua
zat tersebut memiliki nilai serapan hampir sama yaitu masing-masing 0,0073 dan 0,0072. Panjang gelombang analisis propifenazon yang dipakai adalah 264 nm
karena pada panjang gelombang tersebut, nilai absorbansi dari fenilbutazon adalah nol, sedangkan untuk propifenazon dan larutan campuran kedua zat tersebut
memiliki nilai serapan yang sama yaitu 0,0013. Dari semua titik zero crossing, pada panjang gelombang 247 nm dan 264 nm yang menunjukkan nilai absorbansi
lebih besar daripada yang lainnya serta bernilai positif. Karena pada panjang gelombang tersebut dapat secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya
dan memiliki serapan yang paling besar. Pada serapan yang paling besar, serapannya lebih stabil sehingga kesalahan analisis dapat diperkecil. Prinsip ini
dibutuhkan untuk memperkecil kesalahan analisis sampel seperti yang diutarakan oleh Nurhidayati, 2007.
4.6 Hasil Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi 4.6.1 Kurva Kalibrasi
