38 nol, sedangkan nilai absorbansi untuk fenilbutazon dan larutan campuran kedua
zat tersebut memiliki nilai serapan hampir sama yaitu masing-masing 0,0073 dan 0,0072. Panjang gelombang analisis propifenazon yang dipakai adalah 264 nm
karena pada panjang gelombang tersebut, nilai absorbansi dari fenilbutazon adalah nol, sedangkan untuk propifenazon dan larutan campuran kedua zat tersebut
memiliki nilai serapan yang sama yaitu 0,0013. Dari semua titik zero crossing, pada panjang gelombang 247 nm dan 264 nm yang menunjukkan nilai absorbansi
lebih besar daripada yang lainnya serta bernilai positif. Karena pada panjang gelombang tersebut dapat secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya
dan memiliki serapan yang paling besar. Pada serapan yang paling besar, serapannya lebih stabil sehingga kesalahan analisis dapat diperkecil. Prinsip ini
dibutuhkan untuk memperkecil kesalahan analisis sampel seperti yang diutarakan oleh Nurhidayati, 2007.
4.6 Hasil Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi 4.6.1 Kurva Kalibrasi
Linearitas kurva kalibrasi menunjukkan hubungan yang linier antara absorbansi dengan konsentrasi. Persamaan regresi fenilbutazon, Y = 0,001414X -
0.00005 dengan korelasi r = 0,9998 dan propifenazon, Y = 0.00022X + 0,00006 dengan korelasi r = 0,9991. Nilai r 0,995 menunjukkan adanya korelasi linier
antara X dan Y Moffat, et al., 2011. Kurva kalibrasi fenilbutazon dan propifenazon pada masing-masing panjang gelombang 247 nm dan 264 nm dapat
dilihat pada Gambar 4.15 dan 4.16. Data kalibrasi, persamaan regresi dan koefisien korelasi dapat dilihat pada Lampiran 8 dan Lampiran 9.
Universitas Sumatera Utara
39
Gambar 4.15 Kurva kalibrasi fenilbutazon pada panjang gelombang 247 nm
Gambar 4.16 Kurva kalibrasi propifenazon pada panjang gelombang 264 nm
4.6.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi dan batas kuantitasi dihitung dari persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi. Batas deteksi fenilbutazon dan propifenazon adalah
0,1871 μgmL dan 1,0295 μgmL secara berturut-turut dan batas kuantitasi
fenilbutazon dan propifenazon adalah 0,6236 μgmL dan 3,4317 μgmL secara
berturut-turut. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi tersebut dapat dilihat pada Lampiran 10 dan Lampiran 11.
konsentrasi µgmL
konsentrasi µgmL
Universitas Sumatera Utara
40 Hal tersebut menunjukkan bahwa penentuan kadar fenilbutazon dengan
konsentrasi 5 μgmL dan propifenazon dengan konsentrasi 5 μgmL dapat dideteksi dan diukur menggunakan metode spektrofotometri derivatif.
Batas deteksi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi. Batas kuantitasi didefenisikan sebagai konsentrasi analit terendah
dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Rohman, 2007.
4.7 Hasil Penentuan Kadar Fenilbutazon dan Propifenazon dalam Sediaan Tab let
Penentuan penetapan kadar fenilbutazon dan propifenazon dalam tablet yang beredar diapotik mengandung masing-masing fenilbutazon 125 mg dan
propifenazon 125 mg. Sedangkan pengukuran fenilbutazon dan propifenazon baku pada sediaan masing-masing
fenilbutazon 5 μgmL dan propifenazon 5 μgmL. Sampel yang telah dipreparasi kemudian diukur pada panjang gelombang
200 – 400 nm. Selanjutnya spektrum hasil serapan ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat pertama
dengan Δλ = 2 nm. Berdasarkan spektrum tersebut dapat ditentukan absorbansi fenilbutazon dan propifenazon pada panjang
gelombang analisis yang telah diperoleh sebelumnya, yaitu panjang gelombang 247 nm dan 264 nm. Contoh perhitungan penetapan kadar fenilbutazon dan
propifenazon dapat dilihat pada Lampiran 14. Data hasil perhitungan kadar fenilbutazon dan propifenazon pada sediaan
dagang X setelah dilakukan analisa secara statistik dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Universitas Sumatera Utara
41
Tab el 4.2 Kadar fenilbutazon dan propifenazon dalam tablet
Dari Tabel 4.2 dapat dilihat bahwa kadar fenilbutazon dan propifenazon
pada tablet X telah memenuhi persyaratan kadar. Persyaratan kadar untuk sediaan tablet fenilbutazon menurut Farmakope
Indonesia Edisi V yaitu mengandung fenilbutazon tidak kurang dari 93,0 dan tidak lebih dari 107,0 dari jumLah yang tertera pada etiket. Dan untuk
persyaratan kadar tablet propifenazon yaitu berdasarkan syarat kadar tablet secara umum yaitu mengandung zat aktif tidak kurang dari 90,0 dan tidak lebih dari
110.
4.8 Hasil Uji Validasi 4.8.1 Hasil Uji Akurasi
