. Kompon Validasi Metode Analisis

Me pada saat gangguan a. Gangg Ga yang buka atomik da penggangg atomik ini b. Gangg di dal Menu keadaan a - Di ter aka Gambar 2 enurut Ganj t dilakukan itu antara la guan oleh p angguan in an berasal apat diseba gu yang be i adalah bek guan kimia lam nyala. urut Ganjar zas di dalam sosiasi se rbentuknya an mengura

2.1 . Kompon

jar dan Roh n analisis d ain adalah: penyerapan ni terjadi a dari atom- abkan adan erada di da kerja pada p a yang dapa dan Rohm m nyala seri enyawa-seny senyawa re angi jumlah 12 nen Spektro hman 2007 dengan ala non-atomik akibat peny -atom yang nya penyera alam nyala. panjang gelo at mempeng man 2007 p ing tergangg yawa yan efraktorik s h atom netra ofotometer 7, gangguan at spektrofo k yerapan ca g akan dian apan cahay . Cara men ombang yan garuhi juml pembentuk gu oleh dua ng tidak sukar diuraik al yang ada d Serapan Ato n-gangguan otometer se haya dari nalisis. Peny ya oleh par ngatasi peny ng lebih bes ah atau ban atom-atom a peristiwa k sempurna kan dalam a di dalam ny om n dapat terja erapan ato sumber sin nyerapan no artikel-partik nyerapan no sar. nyaknya ato m netral dala kimia, yaitu disebabk api, sehing yala. adi m, nar on- kel on- om am u: kan gga Universitas Sumatera Utara 13 - Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom netral karena spektrum absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral sehingga akan mempengaruhi hasil.

2.4 Validasi Metode Analisis

Menurut Harmita 2004, validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut : a. Kecermatan Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu: - Metode simulasi Metode simulasi Spiked-placebo recovery merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut Universitas Sumatera Utara 14 dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang sebenarnya. - Metode penambahan baku Metode penambahan baku standard addition method merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah baku dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah baku. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen baku yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali. Menurut Ermer 2005, suatu metode dikatakan teliti jika nilai recovery nya antara 80-120. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode standar adisi. b. Keseksamaan presisi Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Nilai simpangan baku relatif dikatakan memenuhi kriteria seksama dan teliti jika RSDnya tidak lebih dari 2. Universitas Sumatera Utara 15 c. Selektivitas Spesifisitas Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel. d. Linearitas dan rentang Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima. e. Batas deteksi dan batas kuantitasi Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004. Universitas Sumatera Utara 16

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan Juli 2013 - Oktober 2013. 3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah strawberry Fragaria ananassa Duchesne. yang diambil di daerah Brastagi, Provinsi Sumatera Utara.

3.2.2 Pereaksi

Bahan yang digunakan adalah pro analisis keluaran E. Merck yaitu asam nitrat pekat 65 bv, asam pikrat 99 bv, Titan yellow 0,1 bv, natrium hidroksida 99 bv, aqua bidestilata Ikapharmindo Putramas, larutan baku kalium 1000 mcgml, larutan baku kalsium 1000 mcgml, larutan baku magnesium 1000 mcgml dan larutan baku natrium 1000 mcgml Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU. 3.3Alat-alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalium, kalsium, magnesium dan natrium, tanur, alat-alat gelas Pyrex, Universitas Sumatera Utara

Dokumen yang terkait

Analisis Kandungan Mineral Kalsium, Kalium Dan Magnesium Pada Kulit Buah Manggis (Garcinia Mangostana L.) Segar Dan Kering Secara Spektrofotometri Serapan Atom

2 35 97

Penetapan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium Dan Magnesium Pada Buah Sawo (Manilkarazapota L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

13 100 111

Analisis Kandungan Mineral Kalium, Kalsium, Natrium Dan Magnesium Pada Tomat (Solanum lycopersicum Mill.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

4 56 98

Analisis Kandungan Mineral Kalsium, Magnesium, Kalium dan Natrium Pada Biji Kakao (Theobroma cacao Linn.) Non Fermentasi dan Fermentasi Secara Spektrofotometri Serapan Atom

11 35 135

Analisis Kandungan Mineral Kalsium, Magnesium, Kalium dan Natrium Pada Biji Kakao (Theobroma cacao Linn.) Non Fermentasi dan Fermentasi Secara Spektrofotometri Serapan Atom

1 14 135

Analisis Kandungan Mineral Kalsium, Kalium Dan Magnesium Pada Kulit Buah Manggis (Garcinia Mangostana L.) Segar Dan Kering Secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 0 48

Analisis Kandungan Mineral Kalsium, Kalium Dan Magnesium Pada Kulit Buah Manggis (Garcinia Mangostana L.) Segar Dan Kering Secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 0 13

Penetapan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium Dan Magnesium Pada Buah Sawo (Manilkarazapota L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 1 54

Penetapan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium Dan Magnesium Pada Buah Sawo (Manilkarazapota L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 0 13

Analisis Kandungan Mineral Kalium, Kalsium, Natrium Dan Magnesium Pada Tomat (Solanum lycopersicum Mill.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 0 43