27 baku magnesium konsentrasi 100 mcgml dan 6 ml larutan baku natrium
konsentrasi 100 mcgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji
perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar dalam sampel.
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Perolehan Kembali =
A A
F
C C
C
x 100
Keterangan: C
A
= Kadar logamdalamsampelsebelumpenambahanbaku C
F
= Kadar logamdalamsampelsetelahpenambahanbaku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.8.2 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel homogen. Adapun uji ketelitian yaitu koefisien variasi
atau Relative Standard Deviation RSD Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004, harga persentase koefisien variasi RSD ditentukan dengan rumus sebagai berikut:
RSD =
100 x
x SD
Universitas Sumatera Utara
28 Keterangan:
X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
3.5.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas
kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku SB =
2
2
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope SB
x 3
Batas kuantitasi LOQ =
slope SB
x 10
Universitas Sumatera Utara
29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium pada Sampel
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalium, kalsium, magnesium dan natrium dalam sampel yang
akan dianalisis secara kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom. Hasil analisis kualitatif kalium, kalsium, magnesium dan natrium
dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2.
Hasil Analisis Kualitatif Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium Pada Sampel
No Mineral yang
dianalisis Pereaksi Hasil
Reaksi Keterangan
1. Kalium Asam pikrat 1 bv
Kristal jarum +
Reaksi Nyala menggunakan kawat
Nikel-Krom Warna nyala
lembayung +
2. Kalsium Asam sulfat 1 N
Kristal jarum besar
+
Reaksi Nyala Menggunakan kawat
Nikel-Krom Warna nyala
merah bata +
3. Natrium
Asam pikrat 1 bv Kristal jarum
halus +
Reaksi Nyala Menggunakan kawat
Nikel-Krom Warna nyala
Kuning keemasan
+
4. Magnesium Kuning titan 0,1 bv
dan NaOH 2 N Warna
endapan merah terang
+ Keterangan : + Mengandung mineral
Universitas Sumatera Utara