17 oberol
, hotplate, kertas saring Whatman no. 42, neraca analitik, pisau stainless stell, krus porselen dan spatula.
3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Asam Pikrat 1 bv
Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam aquabides hingga 100 ml.
3.4.2 Titan yellow 0,1 bv
Larutan kuning titan 0,1 bv dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g titan yellow
dalam 100 ml aquabides.
3.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 2 N
Sebanyak 80,02 gram natrium hidroksida dilarutkan dengan aquabides hingga 1000 ml Ditjen POM, 1979.
3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan sampel
Sampel yang digunakan adalah buah strawberry yang diambil di daerah Brastagi, Provinsi Sumatera Utara
. Metode pengambilan sampel dilakukan
dengan cara sampling purposif, yaitu sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi Sudjana,
2005.
3.5.2 Penyiapan Sampel
Ditimbang strawberry ± 500 gram, lalu strawberry dibersihkan dari bagian yang kotor, kemudian strawberry dicuci bersih lalu di blender sampai
halus.
Universitas Sumatera Utara
18
3.5.3 Proses Destruksi 3.5.3.1 Proses Destruksi Kering
Sampel yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 10 gram dimasukkan kedalam krus porselen, lalu diabukan di tanur dengan temperatur awal 100
o
C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500
o
C dengan interval 25
o
C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan dingin lalu
dipindahkan ke desikator. Abu dibasahi dengan 10 tetes aquabides dan ditambahkan 5 ml HNO
3
1 : 1 secara hati-hati. Kemudian kelebihan HNO
3
diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120
o
C sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali kedalam tanur dan diabukan selama 1 jam dengan suhu
500
o
C, kemudian didinginkan Helrich, 1990.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO
3
1:1 hingga diperoleh larutan bening. Kemudian dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan krus
porselen dibilas dengan aquabides sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan dimasukkan kedalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan
aquabides hingga garis tanda. Lalu disaring dengan kertas saring Whatman No.42
dengan membuang 5 ml larutan pertama hasil penyaringan selanjutnya ditampung kedalam botol. Larutan ini digunakan untuk uji kualitatif dan
kuantitatif kalium, kalsium, magnesium dan natrium.
Universitas Sumatera Utara
19
3.5.5 Analisis Kualitatif 3.5.5.1 Uji nyala NiCr Pada Kalium, Kalsium dan Natrium
Bersihkan kawat NiCr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kedalam tabung
masukkan larutan sampel dan tambahkan NaOH, endapannya kemudian di saring, cek pH pH 13 lalu celupkan kawat pada hasil saringan tersebut lalu
dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalsium, akan terbentuk warna merah bata pada nyala bunsen.
Kedalam tabung tambahkan larutan sampel, celupkan kawat lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi, jika terdapat kalium akan terbentuk
warna merah ungu pada nyala bunsen. Kedalam tabung tambahkan larutan sampel, celupkan kawat lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi,
jika terdapat natrium akan terbentuk warna kuning pada nyala bunsen Vogel, 1979.
3.5.5.2 Uji Kristal Pada Kalsium, Kalium dan Natrium
Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat akan terbentuk endapan putih, lalu diamati dibawah
mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum kasar. Pada kalium dan natrium ditetesi dengan larutan asam pikrat. Jika terdapat
kalium akan terlihat kristal berbentuk jarum. Jika terdapat natrium akan terbentuk jarum-jarum halus Vogel, 1979.
Universitas Sumatera Utara
20
3.5.5.3 Magnesium 3.5.5.3.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1 bv
Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambah 5-6 tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi Titan yellow. Dihasilkan endapan atau
larutan warna merah terang Vogel, 1979.
3.5.6 Analisis Kuantitatif 3.5.6.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Terlebih dahulu dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum kalium 766,5 nm, kalsium 477,2 nm, magnesium 285,2 nm dan natrium 589,0 nm
untuk mengetahui apakah panjang gelombang yang terdapat pada alat sesuai dengan yang tercantum diliteratur dengan menggunakan lampu katoda masing-
masing mineral. 3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium 1000 µgml dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
aquabides konsentrasi 100µgml, kemudian dipipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
aquabides konsentrasi 10 µgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet 1,25; 2,5; 5,0;7,5; dan 10 ml larutan baku 10 µgml, masing-masing dimasukkan ke
dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
Universitas Sumatera Utara
21 aquabides larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0µgml dan diukur
pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.6.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium 1000 µgml dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
aquabides konsentrasi 100µgml, kemudian dipipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
aquabides konsentrasi 10 µgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 1,25; 2,5; 5,0; 7,5; dan 10 ml larutanbaku 10 µgml, masing-masing dimasukkan ke dalam
labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabides larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 µgml dan diukur pada
panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.6.1.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium
Larutan baku magnesium 1000 µgml dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
aquabides konsentrasi 100µgml, kemudian dipipet 5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabides
konsentrasi 10 µgml, kemudian dipipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabides
konsentrasi 1µgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet 1,25; 2,5; 5,0; 7,5; dan 10 ml larutan baku 1 µgml, masing-masing dimasukkan ke
Universitas Sumatera Utara
22 dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
aquabides larutan ini mengandung 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; dan 0,4 µgml dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.6.1.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
Larutan baku natrium 1000 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
aquabides konsentrasi 10 µgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet 0,75; 1; 1,5; 2 dan 2,5 ml larutan baku 10 µgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabides larutan ini mengandung 0,15; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 µgml dan diukur pada panjang
gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.6.2 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel 3.5.6.2.1. Penetapan Kadar Kalium
Larutan sampel strawberry diambil sebanyak 0,25 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan aquabides hingga garis tanda
Faktor Pengenceran = 250,25 = 100 kali Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5
nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan
berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Universitas Sumatera Utara
23
3.5.6.2.2 Penetapan Kadar Kalsium
Larutan sampel strawberry diambil sebanyak 5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan aquabides hingga garis tanda Faktor
Pengenceran = 255 = 5 kali. Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai
absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.2.3 Penetapan Kadar Magnesium
Larutan sampel strawberry diambil sebanyak 0,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan aquabides hingga garis tanda
Faktor Pengenceran = 250,5 = 50 kali.
Diukur absorbansi
dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2
nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.2.4 Penetapan Kadar Natrium
Larutan sampel strawberry diambil sebanyak 0,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan aquabides hingga garis tanda
Faktor Pengenceran = 250,5 = 50 kali.
Diukur absorbansi dengan
menggunakan spektrofotomete rserapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva
Universitas Sumatera Utara
24 kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan
berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Menurut Harmita 2004,
kadar kalium, kalsium, magnesium dan natrium dihitung dengan mensubstitusikan absorbansi ke dalam persamaan
regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi seperti di bawah ini: Y = aX + b
Dimana : Y = Absorbansi sampel
a = Slope X = Konsentrasi sampel
b = Intersep
Menurut Harmita 2004, kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
g Sampel
Berat n
pengencera xFaktor
ml xVolume
mcgml i
Konsentras mcgg
Atom Kadar
3.5.7 Analisis Data SecaraStatistik 3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar mineral kalium, kalsium, magnesium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik.
Menurut Sudjana 2005, standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:
SD =
1 -
n X
- Xi
2
Universitas Sumatera Utara
25 Keterangan :
Xi = Kadar sampel X = Kadar rata-rata sampel
n = jumlah pengulangan
Kadar kalium, kalsium, magnesium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing keenam larutan sampel, diuji secara statistik
dengan uji Q.
Q = terendah
Nilai tertinggi
Nilai terdekat
yang Nilai
dicurigai yang
Nilai
Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q padaTabel 1 apabila QQ
kritis
maka data tersebut ditolak Gandjar dan Rohman, 2007
Tabel 1. Nilai Q
kritis
pada Taraf Kepercayaan 95 Banyak data
Nilai Q
kritis
4 0,831 5 0,717
6 0,621 7 0,570
8 0,524
Universitas Sumatera Utara
26 Menurut Sudjana 2005, Untuk menentukan kadar kalium, kalsium,
magnesium dan natrium didalam sampel dengan interval kepercayaan 95; α =
0.05; dk = n - 1, dapat digunakan rumus: µ = X ± t
α2, dk x SD√n
Keterangan : µ = interval kepercayaan
X = kadar rata-rata sampel dk = derajat kebebasan dk = n-1
t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α = tingkat kepercayaan
SD = standar deviasi n = jumlah pengulangan
3.5.8 Validasi Metode Analisis 3.5.8.1 Uji Perolehan Kembali Recovery
