3.5.6 Analisis Kuantitatif 3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi
3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal
Larutan standar timbal konsentrasi1000 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO
3
1 N dan
dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides konsentrasi 10 µgml.
Larutan standar timbal konsentrasi 10 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO
3
1 N dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides konsentrasi 0,1 µgml.
Larutan standar timbal konsentrasi 0,1 µgml dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan 5 ml HNO
3
1 N dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides konsentrasi 0,01 µgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi timbal dibuat dengan memipet larutan standar timbal konsentrasi 0,01 µgml sebanyak 1,25; 2,5; 3,75; 5; dan 6,25
ml. Dimasukkan masing-masing ke dalam labu tentukur 25 ml, ditambahkan 2,5 ml HNO
3
1 N dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan 2,5 ngml dan diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 283,3 nm dengan graphite furnace.
3.5.6.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium
Larutan standar kadmium konsentrasi 1000 µgml dipipet sebanyak 0,1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO
3
1 N
dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides konsentrasi 1 µgml.
Universitas Sumatera Utara
Larutan untuk kurva kalibrasi kadmium dibuat dengan memipet larutan standar kadmium konsentrasi 1 µgml sebanyak 0,4; 0,6; 0,8; 1 dan 1,2 ml.
Dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 100 ml, dtambahkan 10 ml HNO
3
1 N dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Larutan ini mengandung 4; 6; 8; 10 dan 12 ngml dan diukur absorbansinya pada panjang
gelombang 228,8 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.5.6.2 Penetapan KadarTimbal dan Kadmium dalam Sampel 3.5.6.2.1 Penetapan Kadar Timbal dalam Sampel
Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3
nm dengan graphite furnace. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan standar timbal. Konsentrasi timbal
dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.2.2 Penetapan Kadar Kadmium dalam Sampel
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan di tambahkan 2,5 ml larutan HNO
3
1 N, lalu dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda Faktor pengenceran = 2510
kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara-asetilen.
Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan standar kadmium. Konsentrasi kadmium dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Universitas Sumatera Utara
Menurut Gandjar dan Rohman 2007, kadar timbal dan kadmium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
Kadar ngg =
������ �
Keterangan: C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel ngml
V = Volume larutan sampel ml Fp = Faktor pengenceran
W = Berat sampel g
3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Kategori