atas pertimbangan bahwa populasi sampel adalah homogen dan sampel yang tidak diambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang sedang
diteliti Sudjana, 2005.
3.5.2 Penyiapan Bahan
Sampel berupa hati ayam buras dan hati ayam ras dicuci bersih dengan akuades kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender. Sampel yang
telah halus ditimbang masing-masing ± 5 gram dalam kurs porselin yang telah diberi kode sampel. Perlakuan penimbangan dan penetapan kadar timbal dan
kadmium dilakukan sebanyak 6 kali.
3.5.3 Proses Dekstruksi Kering Masing-masing hati ayam yang telah ditimbang sebanyak ± 5 gram
dalam kurs porselen, ditambah 10 ml HNO
3
p lalu didekstruksi menggunakan hot plate dengan suhu 100
o
C sampai mengarang, lalu diabukan di tanur, mula- mula pada temperatur 100
o
C dan secara perlahan-lahan dinaikkan interval 25
o
C setiap 5 menit sampai temperatur menjadi 500
o
C dan pengabuan dilakukan selama 36 jam. Setelah itu dibiarkan dingin di dalam desikator. Kemudian abu
dilarutkan dalam 10 ml HNO
3
1:1 dan dipanaskan di atas hot plate dengan suhu 100
o
C sampai kering, kemudian ditanur pada suhu 500
o
C selama 1 jam Isaac, 1990. Bagan alir proses dekstruksi kering dapat dilihat pada Lampiran
3, halaman 54.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Hasil dekstruksi dilarutkan dalam 10 ml HNO
3
1:1 hingga larut sempurna, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan kurs
Universitas Sumatera Utara
porselin dibilas dengan akuabides sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan
akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman no. 42 dengan membuang 5 ml larutan pertama hasil penyaringan
untuk menjenuhkan kertas saring Isaac, 1990. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan analisis kuantitatif timbal dan kadmium. Bagan alir
proses pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 4, halaman 55. 3.5.5 Analisis Kualitatif
3.5.5.1 Timbal
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH=8,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, dimasukkan kalium sianida,
ditambahkan 5 ml dithizon 0,005, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah. Terbentuk warna merah tua berarti sampel mengandung Pb Fries dan Getrost,
1977.
3.5.5.2 Kadmium
Kedalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH=6,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 5 ml dithizon
0,005 bv, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah muda berarti sampel mengandung Cd Fries dan Getrost, 1977.
Universitas Sumatera Utara
3.5.6 Analisis Kuantitatif 3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi
