Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Uji Perolehan Kembali Recovery Simpangan Baku Relatif

Menurut Gandjar dan Rohman 2007, kadar timbal dan kadmium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut: Kadar ngg = ������ � Keterangan: C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel ngml V = Volume larutan sampel ml Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel g

3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Menurut Harmita 2004, batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat di deteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sebaliknya batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat di hitung dengan rumus sebagai berikut: Simpangan baku = � ∑ �−�� 2 �−2 Batas Deteksi LOD = 3��� ����� Batas Kuantitasi LOQ = 10 ��� �����

3.5.8 Uji Perolehan Kembali Recovery

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, Universitas Sumatera Utara kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu Ermer, 2005. Larutan baku yang di tambahkan pada sampel yaitu sebanyak 0,25 ml konsentrasi 100 µgml untuk logam timbal dan sebanyak 0,63 ml konsentrasi 100µgml untuk logam kadmium. Sampel yang telah di timbang ± 5gram, ditambahkan 0,25 ml larutan baku timbal konsentrasi 100 µgml dan 0,63 ml larutan baku kadmium konsentrasi 100 µgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur dekstruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar sampel. Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini: Persen Perolehan Kembali = � �− � � � � ∗ � 100 Keterangan: C A = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C F = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.5.9 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku Universitas Sumatera Utara relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut: RSD = 100 × X SD Keterangan: − X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi RSD = Relative Standard Deviation

3.5.10 Analisis Data Secara Statistik