PENGGANDAAN SKALA SCALE UP RANCANGAN PERCOBAAN

11

D. PENGGANDAAN SKALA SCALE UP

Percobaan skala pilot adalah percobaan awal dalam skala kecil yang dilakukan sebelum skala industri dengan volume yang lebih besar. Penelitian skala pilot digunakan untuk menganalisis kelayakan atau untuk meningkatkan desain penelitian skala laboratorium. Pada umumnya skala pilot berkisar antara 10 liter hingga 50 liter Timmerhaus, 2004. Penggandaan skala diperlukan untuk meningkatkan skala produksi biodiesel dari kapasitas laboratorium menjadi skala yang lebih besar pilot plant atau industri. Melalui penggandaan skala akan diperoleh rancangan proses produksi biodiesel kapasitas yang lebih besar untuk mutu atau kualitas produk biodiesel yang sama dengan produksi skala laboratorium Dadang, 2008. Tahapan proses penggandaan skala dapat dilihat pada Gambar 3. Produksi biodiesel skala pilot dapat dilakukan setelah diperoleh kondisi optimum proses pembuatan biodiesel pada skala laboratorium. Proses penggandaan skala proses produksi biodiesel dari minyak jarak melibatkan tiga tahap Dadang, 2008: 1. Penggandaan skala untuk proses transesterifikasi 2. Penggandaan skala untuk proses pemisahan fasa metil ester dan gliserol 3. Penggandaan skala untuk proses pencucian pemurnian Produk akhir Gambar 3. Tahapan proses penggandaan skala biodiesel Dadang, 2008. Penggandaan skala Formula laboratorium Desain produk dan pabrik Diagram proses Penggandaan skala Pemilihan alat Optimasi skala laboratorium Desain skala kecil 12 III. METODOLOGI PENELITIAN

A. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah reaktor volume 10 liter, pengaduk, pemanas, kondensor, termometer, penyaring, pompa vacuum, labu pemisah, viskometer Ostwald, oven, buret, cawan porselen, labu Kjeldhal, soxhlet apparatus , autoclave, dan peralatan gelas.

2. Bahan

Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah jarak pagar varietas IP3 yang diperoleh dari kebun induk jarak pagar BALITRI, Sukabumi. Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini meliputi metanol, KOH, heksan, akuades, HCl, etanol, indikator phenolptalin, CuSO 4 , Na 2 SO 4 , asam borat, NaOH, H 2 So 4 , indikator mensel, dan alkohol.

B. METODE PENELITIAN

1. Persiapan Bahan Baku

Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji jarak kering dengan kadar air 4 – 5. Biji jarak kering ini dipersiapkan melalui pengupasan buah jarak untuk memisahkan biji dari cangkangnya dan pengeringan biji jarak pada suhu 50 o C selama 48 jam Gambar 4. Biji jarak selanjutnya dianalisis kadar air, protein, lemak, abu, dan serat kasarnya. Prosedur analisis parameter-parameter tersebut dapat dilihat pada Lampiran 1. Gambar 4. Diagram alir tahap persiapan bahan baku. Buah jarak Pengupasan Cangkang Biji jarak Pengeringan suhu 50 o C, 48 jam Biji jarak kering Analisis proksimat 13

2. Penelitian Utama

Penelitian utama yang dilakukan meliputi kajian proses produksi biodiesel melalui transesterifikasi in situ biji jarak pada berbagai kondisi operasi. Faktor– faktor yang dipelajari adalah pengaruh kecepatan pengadukan, waktu reaksi, dan rasio metanolheksanbahan terhadap rendemen biodiesel dan kualitasnya. Proses transesterifikasi in situ dilakukan pada kondisi proses tertentu yaitu kadar air biji jarak 2 dan ukuran partikel bahan 20 mesh Kartika et al., 2009. Untuk mendapatkan kondisi proses tersebut, biji jarak kering dari tahap persiapan bahan baku dikeringkan kembali pada suhu 70-90 o C selama 24-48 jam. Analisis kadar air dilakukan untuk memastikan kadar air biji jarak 2. Selanjutnya biji jarak tersebut diperkecil ukurannya. Proses transesterifikasi in situ dilakukan dalam skala pilot menggunakan reaktor volume 10 liter. Kondisi operasi divariasikan pada waktu reaksi selama 4 dan 6 jam, kecepatan pengadukan 200 dan 600 rpm, serta perbandingan metanol heksanbahan yaitu 3:3:1; 4:2:1; dan 5:1:1. Suhu reaksi ditetapkan pada 40 C. Katalis KOH dilarutkan dalam metanol dan direaksikan dengan pengadukan sampai terbentuk larutan metanolik-KOH. Konsentrasi KOH optimum adalah 0.075 molL metanol Kartika et al., 2009. Selanjutnya ke dalam larutan metanolik-KOH dimasukkan biji jarak yang telah dihaluskan dengan rasio metanolbahan vb sesuai dengan perlakuan. Setelah biji jarak dimasukkan, ke dalam campuran tersebut ditambahkan heksan dengan rasio vb juga sesuai dengan perlakuan yang akan diteliti. Campuran terus diaduk dengan kecepatan pengadukan, dan waktu tertentu sesuai dengan perlakuan. Adapun diagram alir dari proses ini dapat dilihat pada Gambar 5. Setelah proses selesai, campuran dibiarkan mengendap selama semalam. Kemudian dilakukan penyaringan untuk memisahkan ampas dari filtrat. Ampas ini kemudian dikeringanginkan dan dilakukan uji kadar total total volatile matter dan kadar bahan terekstrak. Filtrat yang diperoleh dari penyaringan merupakan campuran dari minyak, metil ester, gliserol, metanol, dan heksan. Filtrat dievaporasi menggunakan rotary evaporator untuk memisahkan minyak, metil ester, dan gliserol dari metanol dan heksan. Metanol dan heksan teruapkan dan menyisakan campuran minyak, metil ester, dan gliserol. Campuran ini kemudian dipisahkan dengan labu pemisah. Lapisan gliserol berada di bagian bawah dan berwujud semi padat. Lapisan metil ester dan minyak berada di bagian atas. Pemisahan kedua lapisan ini berdasarkan densitas dari gliserol dan metil ester. Setelah dipisahkan, minyak dan metil ester kemudian dicuci dengan akuades hingga pH netral. Akuades yang mempunyai densitas lebih besar daripada metil ester, akan mengendap di bagian bawah untuk selanjutnya dibuang. 14 Gambar 5. Diagram alir proses transesterifikasi in situ biji jarak pagar Kartika et al., 2009 Pencucian Biodiesel Karakterisasi Biodiesel Metanol KOH Biji jarak Pencampuran Pengeringan Penghancuran Serbuk biji jarak KA 2, 20 mesh Transesterifikasi in situ suhu 40 C Pendinginan Penyaringan Heksan Larutan KOH-Metanolik Ampas Filtrat Campuran minyak, metil ester, dan gliserol Pemisahan Evaporasi Metanol dan heksan Gliserol Air Air Kotor 15

C. RANCANGAN PERCOBAAN

Penelitian ini dirancang berdasarkan rancangan percobaan acak lengkap faktorial dan dievaluasi secara statistik dengan menggunakan ANOVA α = 0.05 dan uji lanjut Duncan α = 0.05. Terdapat tiga variabel perlakuan yang digunakan dalam proses transesterifikasi in situ, yaitu waktu reaksi A, kecepatan pengadukan B, dan rasio metanolheksanbahan C. Waktu reaksi terdiri dari dua taraf, yaitu 4 jam A 1 dan 6 jam A 2 . Kecepatan pengadukan terdiri dari dua taraf, yaitu 200 rpm B 1 dan 600 rpm B 2 . Rasio metanolheksanbahan terdiri dari tiga taraf, yaitu 3:3:1 C 1 , 4:2:1 C 2 , dan 5:1:1 C 3 . Setiap kombinasi perlakuan diulang sebanyak dua kali. Model matematik yang digunakan untuk percobaan ini berdasarkan Mattjik dan Sumertajaya 2002 adalah: Y ijkl = µ + A i + B j + C k + AB ij + AC ik + BC jk + ABC ijk + ε ijkl Keterangan : i : jumlah taraf A = 2 j : jumlah taraf B = 2 k : jumlah taraf C = 3 l : jumlah ulangan = 2 Y ijkl : variabel respon atau hasil pengamatan karena pengaruh bersama faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, faktor C taraf ke-k, dan ulangan ke-l µ : pengaruh rata-rata sebenarnya rata-rata umum A i : pengaruh dari faktor A taraf ke-i B j : pengaruh dari faktor B taraf ke-j C k : pengaruh dari faktor C taraf ke-k AB ij : pengaruh interaksi antara faktor A taraf ke-i terhadap faktor B taraf ke-j AC ik : pengaruh interaksi antara faktor A taraf ke-i terhadap faktor C taraf ke-k BC jk : pengaruh interaksi antara faktor B taraf ke-j terhadap faktor C taraf ke-k ABC ijk : pengaruh interaksi antar faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, dan faktor C taraf ke-k ε ijkl : pengaruh galat atau error dari faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, faktor C taraf ke-k, dan ulangan ke-l

D. ANALISIS