15
C. RANCANGAN PERCOBAAN
Penelitian ini dirancang berdasarkan rancangan percobaan acak lengkap faktorial dan dievaluasi secara statistik dengan menggunakan ANOVA
α = 0.05 dan uji lanjut Duncan
α = 0.05. Terdapat tiga variabel perlakuan yang digunakan dalam proses transesterifikasi in situ, yaitu waktu reaksi A, kecepatan pengadukan B, dan rasio
metanolheksanbahan C. Waktu reaksi terdiri dari dua taraf, yaitu 4 jam A
1
dan 6 jam A
2
. Kecepatan pengadukan terdiri dari dua taraf, yaitu 200 rpm B
1
dan 600 rpm B
2
. Rasio metanolheksanbahan terdiri dari tiga taraf, yaitu 3:3:1 C
1
, 4:2:1 C
2
, dan 5:1:1 C
3
. Setiap kombinasi perlakuan diulang sebanyak dua kali. Model matematik yang
digunakan untuk percobaan ini berdasarkan Mattjik dan Sumertajaya 2002 adalah:
Y
ijkl
= µ + A
i
+ B
j
+ C
k
+ AB
ij
+ AC
ik
+ BC
jk
+ ABC
ijk
+ ε
ijkl
Keterangan : i
: jumlah taraf A = 2 j
: jumlah taraf B = 2 k
: jumlah taraf C = 3 l
: jumlah ulangan = 2 Y
ijkl
: variabel respon atau hasil pengamatan karena pengaruh bersama faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, faktor C taraf ke-k, dan ulangan
ke-l µ
: pengaruh rata-rata sebenarnya rata-rata umum A
i
: pengaruh dari faktor A taraf ke-i B
j
: pengaruh dari faktor B taraf ke-j C
k
: pengaruh dari faktor C taraf ke-k AB
ij
: pengaruh interaksi antara faktor A taraf ke-i terhadap faktor B taraf ke-j
AC
ik
: pengaruh interaksi antara faktor A taraf ke-i terhadap faktor C taraf ke-k
BC
jk
: pengaruh interaksi antara faktor B taraf ke-j terhadap faktor C taraf ke-k
ABC
ijk
: pengaruh interaksi antar faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, dan faktor C taraf ke-k
ε
ijkl
: pengaruh galat atau error dari faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, faktor C taraf ke-k, dan ulangan ke-l
D. ANALISIS
Parameter-parameter yang diukur untuk mengkarakterisasi biodiesel yang dihasilkan meliputi rendemen, bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan ester,
viskositas, dan kadar abu. Sedangkan parameter yang digunakan untuk analisis ampas meliputi kadar total total volatile matter dan kadar bahan terekstrak. Prosedur lengkap
untuk menganalisis parameter-parameter diatas dapat dilihat pada Lampiran 2 dan 3.
16
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. PERSIAPAN BAHAN BAKU
Persiapan bahan baku dilakukan untuk mengetahui karakteristik biji jarak pagar yang digunakan pada penelitian utama. Pada Persiapan bahan baku, biji jarak yang sudah
kering dilakukan analisis proksimat yang meliputi analisis kadar air, minyak, protein, serat kasar, abu serta karbohidrat. Hasil analisis proksimat biji jarak pagar disajikan pada
Tabel 5. Tabel 5. Komposisi biji jarak pagar
Parameter Uji Hasil
Penelitian bb
Penelitian Sebelumnya Achten et al.
2008 Utami
2010
Kadar air 5.66
4.48 6.29
Kadar minyak 36.16
54.59 36.91
Kadar serat kasar 36.24
2.82 8.63
Kadar abu 3.76
4.13 4.20
Kadar protein 17.19
24.85 19.43
Kadar karbohidrat by difference 1.00
9.13 24.54
Dari hasil persiapan bahan baku yang dapat dilihat pada Tabel 5 menunjukkan bahwa karakteristik biji jarak pagar yang digunakan pada penelitian ini mempunyai kadar
air, minyak, abu, dan protein yang hampir sama dengan karakteristik biji jarak pagar pada penelitian Utami 2010. Pada penelitian ini biji jarak yang digunakan adalah biji jarak
pagar varietas Lampung IP-3 yang didapat dari Balitri Sukabumi. Biji jarak pagar yang digunakan pada penelitian Utami merupakan biji jarak pagar varietas Lampung IP-2.
Varietas Lampung IP-3 merupakan hasil seleksi rekuren pada populasi IP-2. Keunggulan- keunggulan dari varietas IP-3 diantaranya adalah produktivitas sekitar 2.2-2.5 ton biji
kering ha pada tahun pertama. Pada kondisi hujan yang optimal serta ketersediaan hara yang cukup populasi IP-3 mampu menghasilkan 5-6 tonha pada tahun ke-3 atau 8-9
tonha pada tahun ke-4 sampai tanaman berumur 30 tahun. Kandungan minyak pada IP-3 berkisar 33-36 yang bervariasi menurut musim panen. Hasil persiapan bahan baku pada
Tabel 5 menunjukkan bahwa biji jarak pagar dengan varietas yang sama dan tempat tumbuh kembang yang sama pada umumnya memiliki karakteristik yang sama pula.
Perbedaan kadar minyak dapat terjadi karena perbedaan umur panen biji jarak pagar. Biji jarak pagar pada penelitian Utami 2010 kemungkinan lebih matang daripada
biji jarak pagar pada penelitian ini. Namun perbedaan ini tidak terlalu signifikan. Perbedaan nilai kadar serat kasar dapat disebabkan pula oleh perbedaan umur panen biji
jarak pagar, selain itu dapat juga disebabkan oleh pengaruh musim yang sedang terjadi pada saat budidaya tanaman jarak pagar. Sedangkan jika dibandingkan dengan komposisi
biji jarak pagar pada penelitian Achten et al. 2008, terlihat bahwa karakteristik biji jarak pagar yang digunakan dalam penelitiannya mempunyai komposisi berbeda. Pada
17
penelitiannya, Achten et al. 2008 hanya menggunakan kernel biji jarak pagar bukan biji jarak pagar yang utuh. Hal ini dapat dilihat pada kadar minyak dan kadar protein yang
berbeda signifikan. Proses transesterifikasi dipengaruhi oleh dua faktor penting yaitu faktor internal
dan faktor eksternal. Faktor internal meliputi kondisi dan karakteristik biji jarak pagar yang digunakan. Sedangkan faktor eksternal meliputi ukuran partikel bahan, suhu,
kecepatan pengadukan, jenis katalis, waktu reaksi serta jenis alkohol yang digunakan. Karakteristik biji jarak pagar yang berpengaruh penting adalah kadar air dan kadar
minyak yang terdapat pada biji jarak pagar. Semakin tinggi kadar minyak yang terdapat pada biji jarak pagar maka rendemen biodiesel yang dihasilkan akan semakin tinggi. Hal
ini karena trigliserida yang dikonversi menjadi metil ester juga tinggi. Kandungan air akan menyebabkan terjadinya hidrolisis, reaksi hidrolisis ini dapat menjadi reaksi saingan
bagi reaksi transesterifikasi. Reaksi hidrolisis terjadi karena adanya anion OH
-
yang dapat menyerang ikatan ester pada trigliserida Gambar 6. Sebaliknya kandungan air yang
rendah di dalam minyak tidak akan mengganggu reaksi transesterifikasi, karena anion metoksida CH
3
O
-
lebih kuat dibanding dengan anion hidroksida OH
-
dari air, sehingga pembentukan metil ester dengan alkohol lebih dominan terjadi dibandingkan reaksi
hidrolisis. Terjadinya reaksi hidrolisis akan menyebabkan semakin meningkatnya asam lemak bebas dalam minyak.
Gambar 6. Reaksi hidrolisis trigliserida oleh anion hidroksida Kandungan asam lemak bebas akan berpengaruh terhadap penggunaan katalis
dalam proses transesterifikasi. Pada proses transesterifikasi in situ, kadar asam lemak bebas 2 pada minyak disarankan untuk menggunakan katalis asam. Jika
menggunakan katalis basa, maka akan terjadi peristiwa penyabunan Gambar 7 dan 8. Katalis basa akan digunakan untuk menetralkan asam lemak bebas sehingga keefektifan
katalis untuk mempercepat reaksi transesterifikasi menjadi berkurang yang berakibat pada hasil rendemen biodiesel yang juga akan berkurang. Selain itu, sabun yang terbentuk
juga akan menyebabkan kesulitan dalam pemisahan gliserol dengan monoalkil ester yang dihasilkan.
Gambar 7. Reaksi penyabunan trigliserida CH
2
-OOC-R
1
CH
2
-OOC-R
1
OH
-
+ CH-OOC-R
2
H-OOC-R +
CH-O
-
CH
2
-OOC-R
3
CH
2
-OOC-R
2
Anion Trigliserida Asam Lemak
Anion Hidroksida
Bebas Trigliserida
CH
2
-COO-R
1
O CH
2
-OH H
2
O CH-COO-R
2
+ 3 KOH 3 R-C-OK
+ CH-OH
CH
2
-COO-R
3
CH
2
-OH Trigliserida AlkaliBasa Sabun
Gliserol
18
Gambar 8. Reaksi penyabunan asam lemak bebas
B. PENELITIAN UTAMA