12
III. METODOLOGI PENELITIAN
A. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah reaktor volume 10 liter, pengaduk, pemanas, kondensor, termometer, penyaring, pompa vacuum, labu
pemisah, viskometer Ostwald, oven, buret, cawan porselen, labu Kjeldhal, soxhlet apparatus
, autoclave, dan peralatan gelas.
2. Bahan
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah jarak pagar varietas IP3 yang diperoleh dari kebun induk jarak pagar BALITRI, Sukabumi.
Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini meliputi metanol, KOH, heksan, akuades, HCl, etanol, indikator phenolptalin, CuSO
4
, Na
2
SO
4
, asam borat, NaOH, H
2
So
4
, indikator mensel, dan alkohol.
B. METODE PENELITIAN
1. Persiapan Bahan Baku
Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji jarak kering dengan kadar air 4 – 5. Biji jarak kering ini dipersiapkan melalui pengupasan buah
jarak untuk memisahkan biji dari cangkangnya dan pengeringan biji jarak pada suhu 50
o
C selama 48 jam Gambar 4. Biji jarak selanjutnya dianalisis kadar air, protein, lemak, abu, dan serat kasarnya. Prosedur analisis parameter-parameter tersebut dapat
dilihat pada Lampiran 1.
Gambar 4. Diagram alir tahap persiapan bahan baku. Buah jarak
Pengupasan Cangkang
Biji jarak
Pengeringan suhu 50
o
C, 48 jam
Biji jarak kering
Analisis proksimat
13
2. Penelitian Utama
Penelitian utama yang dilakukan meliputi kajian proses produksi biodiesel melalui transesterifikasi in situ biji jarak pada berbagai kondisi operasi. Faktor–
faktor yang dipelajari adalah pengaruh kecepatan pengadukan, waktu reaksi, dan rasio metanolheksanbahan terhadap rendemen biodiesel dan kualitasnya.
Proses transesterifikasi in situ dilakukan pada kondisi proses tertentu yaitu kadar air biji jarak 2 dan ukuran partikel bahan 20 mesh Kartika et al., 2009.
Untuk mendapatkan kondisi proses tersebut, biji jarak kering dari tahap persiapan bahan baku dikeringkan kembali pada suhu 70-90
o
C selama 24-48 jam. Analisis kadar air dilakukan untuk memastikan kadar air biji jarak 2. Selanjutnya biji
jarak tersebut diperkecil ukurannya. Proses transesterifikasi in situ dilakukan dalam skala pilot menggunakan
reaktor volume 10 liter. Kondisi operasi divariasikan pada waktu reaksi selama 4 dan 6 jam, kecepatan pengadukan 200 dan 600 rpm, serta perbandingan metanol
heksanbahan yaitu 3:3:1; 4:2:1; dan 5:1:1. Suhu reaksi ditetapkan pada 40 C.
Katalis KOH dilarutkan dalam metanol dan direaksikan dengan pengadukan sampai terbentuk larutan metanolik-KOH. Konsentrasi KOH optimum adalah 0.075
molL metanol Kartika et al., 2009. Selanjutnya ke dalam larutan metanolik-KOH dimasukkan biji jarak yang telah dihaluskan dengan rasio metanolbahan vb sesuai
dengan perlakuan. Setelah biji jarak dimasukkan, ke dalam campuran tersebut ditambahkan heksan dengan rasio vb juga sesuai dengan perlakuan yang akan
diteliti. Campuran terus diaduk dengan kecepatan pengadukan, dan waktu tertentu sesuai dengan perlakuan. Adapun diagram alir dari proses ini dapat dilihat pada
Gambar 5. Setelah proses selesai, campuran dibiarkan mengendap selama semalam.
Kemudian dilakukan penyaringan untuk memisahkan ampas dari filtrat. Ampas ini kemudian dikeringanginkan dan dilakukan uji kadar total total volatile matter dan
kadar bahan terekstrak. Filtrat yang diperoleh dari penyaringan merupakan campuran dari minyak, metil ester, gliserol, metanol, dan heksan. Filtrat dievaporasi
menggunakan rotary evaporator untuk memisahkan minyak, metil ester, dan gliserol dari metanol dan heksan. Metanol dan heksan teruapkan dan menyisakan campuran
minyak, metil ester, dan gliserol. Campuran ini kemudian dipisahkan dengan labu pemisah. Lapisan gliserol berada di bagian bawah dan berwujud semi padat.
Lapisan metil ester dan minyak berada di bagian atas. Pemisahan kedua lapisan ini berdasarkan densitas dari gliserol dan metil ester. Setelah dipisahkan, minyak dan
metil ester kemudian dicuci dengan akuades hingga pH netral. Akuades yang mempunyai densitas lebih besar daripada metil ester, akan mengendap di bagian
bawah untuk selanjutnya dibuang.
14
Gambar 5. Diagram alir proses transesterifikasi in situ biji jarak pagar Kartika et al., 2009 Pencucian
Biodiesel Karakterisasi Biodiesel
Metanol KOH
Biji jarak
Pencampuran Pengeringan
Penghancuran
Serbuk biji jarak KA 2, 20 mesh
Transesterifikasi in situ suhu 40
C Pendinginan
Penyaringan Heksan
Larutan KOH-Metanolik
Ampas
Filtrat
Campuran minyak, metil ester, dan gliserol
Pemisahan Evaporasi
Metanol dan heksan
Gliserol
Air Air Kotor
15
C. RANCANGAN PERCOBAAN