1. Dasar lain dalam memilih nilai serapan yang akan digunakan dapat dilihat dari nilai a dari persamaan, nilai a ini melambangkan noise atau pengganggu. Dalam
suatu penelitian harga noise yang diterima adalah semakin mendekati 0, karena menunjukkan bahwa hasil penelitian ini dapat dipercaya. Nilai a dari
deksklorfeniramin maleat dan betametason pada pengulangan II memberikan hasil yang baik, yaitu nilai a nya semakin mendekati 0, meskipun untuk nilai a dari
deksklorfeniramin maleat dan betametason pengulangan 2 bukan nilai a yang terkecil. Hal pertama yang harus diperhatikan adalah melihat nilai r nya. Nilai r
diterima bila lebih besar dari nilai r tabel, dan nilai r yang semakin mendekati 1. Berdasarkan pada penilaian tersebut maka nilai serapan yang digunakan
untuk deksklorfeniramin maleat dan betametason adalah nilai serapan pada duplikat kedua, didukung dengan nilai a dan r yang baik.
4.5 Kadar Teoritis Baku Campuran Deksklorfeniramin maleat dan betametason
Data serapan yang diperoleh ini kemudian digunakan untuk menetapkan kadar deksklorfeniramin maleat dan betametason dalam campuran dengan
perhitungan matriks. Larutan baku campuran yang telah dipreparasi sebanyak enam kali pengulangan kemudian masing–masing diukur pada panjang
gelombang 200–400 nm. Spektrum yang diperoleh digunakan untuk melihat apakah spektrum larutan baku campuran tersebut sama dengan spektrum tablet O
®
perhitungan kadar teoritis baku campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason padat dilihat pada Lampiran 5 halaman 56, 57 dan 58.
Universitas Sumatera Utara
4.6 Hasi Penentuan Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Betametason dalam Sediaan Tablet
Penentuan penetapan kadar deksklorfeniramin maleat dan betametason dalam tablet yang beredar diapotik mengandung deksklorfeniramin maleat 2 mg
dan betametason 0,25 mg. Pengukuran deksklorfeniramin maleat dan betametason baku pada sediaan masing-masing deksklorfeniramin maleat 8,0
μgmL dan betametason 4,0
μgmL. Agar tercapainya uji perbandingan tersebut maka dilakukan addisi dengan baku pembanding sebanyak 1,5 mL dari larutan induk
baku III setelah itu dapat dilakukan pengukuran. Larutan sampel dibuat sebanyak enam pengulangan, dengan tujuan agar data yang diperoleh lebih akurat.
Kemudian larutan tersebut diukur serapannya pada kelima panjang gelombang yaitu 219, 229, 239, 249, 259 nm.
Dari hasil pengukuran spektrum sampel campuran diperoleh bentuk spektrum sebagai berikut:
Gambar 4.7 Spektrum sampel campuran deksklorfeniramin maleat dan
betametason
Dari bentuk spektrum campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason berbeda dengan bentuk spektrum tumpang tindih Gambar 4.7,
nm . 200,00
250,00 300,00
350,00 400,00
Ab s.
2,00000 1,50000
1,00000 0,50000
0,00000
Universitas Sumatera Utara
karena spektrum campuran merupakan gabungan dari 2 senyawa dalam satu larutan, sehingga tidak dapat diperoleh bentuk spektrum yang sama dengan
bentuk spektrum tumpang tindih, karena pada spektrum tumpang tindih bukan merupakan gabungan spektrum deksklorfeniramin maleat dan betametason, tapi
merupakan tumpang tindih dari spektrum masing-masing larutan. Pada spektrum campuran, deksklorfeniramin maleat dan betametason terdapat dalam satu larutan
sehingga spektrum yang diperoleh merupakan spektrum dari campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason, bukan gabungan dari 2 spektrum.
Data serapan larutan sampel campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason yang didapat digunakan untuk mengukur kadar masing-masing
campuran, dengan cara memasukkan data yang tersedia pada rumus perhitungan matriks. Kemudian dari perhitungan akan diperoleh kadar masing-masing
komponen campuran. Sehingga dapat dihitung nilai metode matriks dan Koefisien variasinya dan dapat dilihat pada Tabel 13 di bawah ini :
Tabel 13 Data hasil perhitungan kadar, metode matriks, dan Koefisien variasi
Nomor sampel
Deksklorfeniramin maleat Betametason
Kadar terukur
μgmL Kadar
teoritis μgmL
Akurasi hasil
matriks Kadar
terukur μgmL
Kadar teoritis
μgmL Akurasi
hasil matriks
1 8,0234
8,00 99,99
4,0754 4,08
102,07 2
8,0649 8,08
99,51 4,0899
4,16 100,48
3 8,0609
8,16 98,49
4,0338 4,08
101,04 4
8,0370 8,08
99,17 4,0212
4,00 101,72
5 8,0727
8,16 98,63
4,0736 4,12
101,04 6
8,0661 8,08
99,53 3,9685
4,00 101,39
Rerata matriks KV 99,22
Rerata matriks KV 101,29
0,4896 0,3223
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Tabel 13 diatas, kadar betametason dan deksklorfeniramin maleat pada sediaan tablet O
®
memenuhi persyaratan menurut Farmakope Indonesia Edisi V 2014 yaitu untuk sediaan tablet betametason dan sediaan
tablet deksklorfeniramin maleat yaitu tidak kurang dari 90,0 dan tidak lebih dari 110,0 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Diperoleh rentang kadar akurasi dari hasil matriks untuk masing-masing deksklorfeniramin maleat dan betametason adalah 98,17-99,94 dan 100,77-
101,81. Koefisien variasi KV untuk masing-masing deksklorfeniramin maleat dan betametason adalah 0,4896 dan 0,3223. Nilai rentang kadar
akurasi deksklorfeniramin maleat dan betametason memiliki akurasi yang baik karena berada pada rentang 90-110 dan juga memiliki presisi yang baik
karena KV deksklorfeniramin maleat dan betametason termasuk 2. Perhitungan matriks dapat dilihat pada Lampiran 12 halaman 68, perhitungan
kadar akurasi hasil matriks dapat dilihat pada Lampiran 13 halaman 70 dan perhitungan koefisien variasi KV dapat dilihat pada Lampiran 16 halaman 77.
Perhitungan statistik kadar deksklorfeniramin maleat dan betametason pada sediaan tablet O
®
dapat dilihat pada Lampiran 14 halaman 71.
4.7 Hasil Perbandingan Spektrum Serapan Campuran Deksklorfeniramin maleat dan Betametason Sebelum Penambahan Baku dengan Sesudah
Penambahan Baku
Spektrum campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason sebelum penambahan baku dengan sesudah penambahan baku dapat dilihat Gambar 4.8
dan 4.9
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.8 Spektrum serapan campuran deksklorfeniramin maleat dan
betametason Sebelum Metode Adisi Standar
Gambar 4.9 Spektrum serapan campuran deksklorfeniramin maleat dan
betametason Sesudah Metode Adisi Standar
Dari Gambar 4.8 dan 4.9 dapat dilihat bahwa adanya perbedaan spektrum sebelum penambahan baku dengan sesudah penambahan baku. Sebelum
penambahan baku, spektrum yang terlihat hanya deksklorfeniramin maleat sedangkan betametason tidak terlihat, sehingga tidak dapat dilakukan penetapan
kadar betametason karena konsentrasinya di dalam campuran kecil atau hampir tidak ada.
Oleh karena itu, diperlukan metode adisi standar terhadap betametason agar konsentrasi betametason dapat meningkat dan absorbsinya turut meningkat.
nm. 200,00
250,00 300,00
350,00 400,00
A b
s.
2,00000 1,50000
1,00000 0,50000
0,00000
Universitas Sumatera Utara
Menurut Harmita 2004, dalam metode adisi penambahan bahan baku, sejumlah sampel yang dianalisis ditambah analit dengan konsentrasi biasanya
98 sampai 102 dari kadar analit yang diperkirakan, dicampur dan dianalisis kembali. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya.
4.8 Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Betametason dengan Analisis Statistik