LOKASI PENELITIAN VARIABEL PENELITIAN KARAKTERISASI FOURIER TRANSFORM INFRA - RED FTIR

66 BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Polimer, Laboratorium Fisika Terpadu dan Laboratorium Kimia Terpadu, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Departemen Kimia, Universitas Sumatera Utara, Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Laboratorium Penelitian serta Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara. 3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan Bahan baku yang digunakan sebagai matriks adalah polipropilena daur ulang yang berasal dari plastik bekas kemasan gelas PBKG. Penyerasi yang digunakan adalah maleat anhidrida - g - polipropilena MAPP yang disintesa dengan menggunakan bahan baku berupa maleat anhidrida C 4 H 2 O 3 , xilena C 8 H 10 , polipropilena C 3 H 6 n , benzoil peroksida C 14 H 10 O 4 , aseton CH 3 COCH 3 , minyak goreng dan aquadest H 2 O. Sementara pengisi yang digunakan adalah serbuk serat kaca tipe - E dan serbuk serat ampas tebu yang dimodifikasi dengan bahan natrium hidroksida NaOH 1, asam asetat CH 3 COOH dan aquadest H 2 O.

3.2.2 Peralatan

3.2.2.1 Peralatan Proses Peralatan proses yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. Ekstruder 2. Ball mill 3. Ayakan 100 mesh 4. Labu leher tiga 5. Hot plate Universitas Sumatera Utara 67 6. Magnetic stirrer 7. Refluks kondensor 8. Termometer 9. Karet sumbat 10. Mixer 11. Selang 12. Oven 13. Corong gelas 14. Spatula 15. Kertas saring 16. Kertas lakmus biru 17. Neraca analitik 18. Beaker glass 19. Erlenmeyer 20. Gelas ukur 21. Panci 3.2.2.2 Peralatan Analisa Peralatan analisa yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. Hot press 2. Alat Uji Tarik 3. Alat Uji Bentur 4. Mikrometer Sekrup Digital Mitutoyo 5. Aluminium Foil 6. Dumble Cutter 7. Fourier Transform Infra - Red FTIR 8. Scanning Electron Microscopy SEM Universitas Sumatera Utara 68

3.3 VARIABEL PENELITIAN

Variabel yang dilakukan dalam penelitian ini adalah : Tabel 3.1 Variabel Penelitian No. PBKG SSAT SSK MAPP Modifikasi Kimia pada SSAT 1. 100 Tidak ada 2. 88 10 2 Ada 3. 88 10 2 Tidak ada 4. 80 10 10 Ada 5. 78 10 10 2 Ada 6. 70 20 10 Ada 7. 68 20 10 2 Ada 8. 60 30 10 Ada 9. 58 30 10 2 Ada 10. 50 40 10 Ada 11. 48 40 10 2 Ada Keterangan :  Ukuran serbuk serat ampas tebu termodifikasi dan serbuk serat kaca yang digunakan adalah 100 mesh.  PBKG = Plastik Bekas Kemasan Gelas  SSAT = Serbuk Serat Ampas Tebu  SSK = Serbuk Serat Kaca  MAPP = Maleat Anhidrida - g - Polipropilena 3.4 PROSEDUR PENELITIAN 3.4.1 Penyediaan Matriks Komposit Matriks komposit berupa polipropilena daur ulang disediakan berdasarkan prosedur berikut : 1. Polipropilena daur ulang yang diperoleh dari plastik bekas kemasan gelas PBKG dicuci. 2. PBKG dipotong. 3. Potongan PBKG ini disediakan sebanyak ± 2 kg. 4. Potongan PBKG dianalisa dengan FTIR. Gambar 3.1 menunjukkan flowchart prosedur penyediaan matriks komposit, yaitu polipropilena daur ulang yang diperoleh dari PBKG. Universitas Sumatera Utara 69 Mulai Plastik Bekas Kemasan Gelas PBKG dicuci Dipotong dan ditimbang Apakah massa potongan PBKG sudah mencapai ± 2 kg? Tidak Ya Selesai Potongan PBKG dianalisa dengan FTIR Gambar 3.1 Flowchart Penyediaan Matriks Komposit

3.4.2 Penyediaan Pengisi Serbuk Serat Kaca Tipe - E

Pengisi komposit berupa serbuk serat kaca tipe - E disediakan berdasarkan prosedur berikut : 1. Serat kaca tipe - E digiling dengan ball mill hingga serat berubah menjadi serbuk. 2. Serbuk serat kaca tipe - E diayak dengan ayakan 100 mesh. 3. Serbuk serat kaca tipe - E disediakan sebanyak ± 100 g. 4. Serbuk serat kaca dianalisa dengan FTIR. Gambar 3.2 menunjukkan flowchart prosedur penyediaan pengisi komposit, yaitu serbuk serat kaca tipe - E. Universitas Sumatera Utara 70 Mulai Serat kaca tipe - E digiling dengan ball mill Serbuk serat kaca tipe - E diayak dengan ayakan 100 mesh dan ditimbang Apakah massa serbuk serat kaca tipe - E ukuran 100 mesh sudah mencapai ± 100 g? Ya Ya Apakah serat kaca sudah berubah menjadi serbuk? Tidak Tidak Serbuk serat kaca dianalisa dengan FTIR Selesai Gambar 3.2 Flowchart Penyediaan Pengisi Serbuk Serat Kaca Tipe - E

3.4.3 Penyediaan Pengisi Serbuk Serat Ampas Tebu Termodifikasi

Pengisi komposit berupa serbuk serat ampas tebu termodifikasi disediakan berdasarkan prosedur berikut [16] : 1. Ampas tebu dijemur dibawah sinar matahari selama 3 hari. 2. Ampas tebu dipotong. Universitas Sumatera Utara 71 3. Ampas tebu diblender. 4. Serbuk serat ampas tebu diayak dengan ayakan 100 mesh. 5. Serbuk serat ampas tebu disediakan sebanyak ± 250 g. 6. Serbuk serat ampas tebu direndam di dalam larutan natrium hidroksida NaOH 1 pada suhu 30 o C selama 2 jam dengan perbandingan cairan 20 : 1. 7. Serbuk serat ampas tebu dicuci beberapa kali dengan aquadest untuk menghilangkan sisa natrium hidroksida NaOH yang melekat pada permukaan serat. 8. Serbuk serat ampas tebu dinetralisir dengan menggunakan asam asetat CH 3 COOH 0,1 M. 9. Serbuk serat ampas tebu dicuci dengan aquadest lagi. 10. Serbuk serat ampas tebu dikeringkan di dalam oven pada 70 o C selama 72 jam. 11. Serbuk serat ampas tebu termodifikasi dianalisa dengan FTIR. Gambar 3.3 menunjukkan flowchart prosedur penyediaan pengisi komposit, yaitu serbuk serat ampas tebu. Universitas Sumatera Utara 72 Mulai Apakah serat ampas tebu sudah berubah menjadi serbuk? Tidak Ya Serbuk serat ampas tebu diayak dengan ayakan 100 mesh dan ditimbang Apakah massa serbuk serat ampas tebu ukuran 100 mesh sudah mencapai ± 250 g? Direndam di dalam larutan natrium hidroksida NaOH 1 pada suhu 30 o C selama 2 jam dengan perbandingan cairan 20 : 1 Ya A Dicuci beberapa kali dengan air Tidak Dijemur dibawah sinar matahari selama 3 hari Dipotong Diblender Universitas Sumatera Utara 73 Dinetralisir dengan menggunakan asam asetat CH 3 COOH 0,1 M Apakah pH serbuk serat ampas tebu sudah netral? Tidak Ya Dikeringkan di dalam oven pada 70 o C selama 72 jam A Dicuci dengan aquadest Selesai Serbuk serat ampas tebu termodifikasi dianalisa dengan FTIR Gambar 3.3 Flowchart Penyediaan Pengisi Serbuk Serat Ampas Tebu Termodifikasi

3.4.4 Penyediaan Penyerasi Komposit

Penyerasi komposit berupa MAPP disediakan berdasarkan prosedur berikut [57] : 1. 1 g maleat anhidrida ditambahkan 90 ml xilena dan 10 g polipropilena dalam rangkaian alat refluks selama 20 menit pada temperatur 135 o C. 2. 0,1 g benzoil peroksida yang telah dilarutkan ke dalam 10 ml xilena ditambahkan ke dalam campuran dan kemudian direaksikan selama 10 menit. 3. Hasil reaksi dicuci dengan aseton selama 1 jam untuk mengendapkan MAPP. Universitas Sumatera Utara 74 4. MAPP disaring dengan menggunakan kertas saring. 5. MAPP dicuci dengan aquadest hingga pH nya netral. 6. MAPP disaring dengan menggunakan kertas saring. 7. MAPP dikeringkan di dalam blower selama 24 jam. 8. MAPP dianalisa dengan FTIR. Gambar 3.4 menunjukkan flowchart prosedur penyediaan penyerasi komposit, yaitu maleat anhidrida - g - polipropilena MAPP. Mulai 1 g maleat anhidrida ditambahkan 90 ml xilena dan 10 g polipropilena dalam rangkaian alat refluks selama 20 menit pada temperatur 135 o C 0,1 g benzoil peroksida yang telah dilarutkan ke dalam 10 ml xilena ditambahkan ke dalam campuran dan kemudian direaksikan selama 10 menit Hasil reaksi dicuci dengan aseton selama 1 jam MAPP disaring dengan menggunakan kertas saring MAPP dicuci dengan aquadest Apakah pH MAPP sudah netral? Tidak A Ya Universitas Sumatera Utara 75 MAPP dikeringkan di dalam blower selama 24 jam Selesai MAPP dianalisa dengan FTIR MAPP disaring dengan menggunakan kertas saring A Gambar 3.4 Flowchart Penyediaan Penyerasi Komposit

3.4.5 Proses Pembuatan Komposit

Komposit PBKG - serbuk serat kaca - serbuk serat ampas tebu dengan penyerasi MAPP dibuat berdasarkan prosedur berikut : 1. 100 g potongan PBKG dimasukkan ke dalam ekstruder yang telah diatur suhunya yaitu pada 180 o C. Proses ini bertujuan untuk mencuci ekstruder dari kontaminan yang tertinggal akibat proses ekstrusi sebelumnya. 2. Potongan PBKG, serbuk serat kaca, serbuk serat ampas tebu dan penyerasi MAPP total 100 g dicampur secara merata sesuai dengan komposisi yang telah ditentukan. 3. Campuran dimasukkan ke dalam ekstruder pada suhu 180 o C. 4. Ekstrudat akan keluar dari ujung die ekstruder dan kemudian memadat setelah didinginkan di water bath. Padatan ekstrudat kemudian disusun ke dalam cetakan besi yang telah dibentuk sesuai standar uji kekuatan tarik tensile strength ASTM D 638 Tipe IV, uji kekuatan lentur flexural strength ASTM D 790 dan uji kekuatan bentur impact strength ASTM D 4812 - 11. 5. Di press dengan menggunakan hot press pada suhu 180 o C selama 10 menit. 6. Komposit yang sudah kering dilepas dari cetakan kemudian bagian dihaluskan bagian - bagian permukaannya dengan alat kikir dan amplas. 7. Dilakukan pengujian terhadap komposit. Universitas Sumatera Utara 76 Gambar 3.5 Ekstruder Gambar 3.6 Alat Hot Press Gambar 3.7 Cetakan Besi untuk Uji Kekuatan Tarik Universitas Sumatera Utara 77 Gambar 3.8 Cetakan Besi untuk Uji Kekuatan Lentur Gambar 3.9 Cetakan Besi untuk Uji Kekuatan Bentur Universitas Sumatera Utara 78 Gambar 3.10 menunjukkan flowchart prosedur proses pembuatan komposit. Mulai Potongan PBKG, serbuk serat kaca, serbuk serat ampas tebu dan penyerasi MAPP dicampur secara merata sesuai dengan komposisi yang telah ditentukan. Di press dengan menggunakan hot press pada suhu 180 o C selama 10 menit Campuran dimasukkan ke dalam ekstruder yang telah diatur suhunya yaitu pada 180 o C 100 g potongan PBKG dimasukkan ke dalam ekstruder yang telah diatur suhunya yaitu pada 180 o C. Padatan ekstrudat yang keluar dari ujung die ekstruder disusun ke dalam cetakan besi yang telah dibentuk sesuai standar uji kekuatan tarik tensile strength ASTM D 638 - 10 Tipe IV, uji kekuatan lentur flexural strength ASTM D 790 dan uji kekuatan bentur impact strength ASTM D 4812 - 11. Apakah masih ada variasi komposisi lain? Selesai Tidak Ya Komposit yang sudah kering dilepas dari cetakan kemudian bagian dihaluskan bagian - bagian permukaannya dengan alat kikir dan amplas Dilakukan pengujian terhadap komposit Gambar 3.10 Flowchart Proses Pembuatan Komposit Universitas Sumatera Utara 79

3.4.6 Pengujian Komposit

3.4.6.1 Uji Kekuatan Tarik Tensile Strength dengan ASTM D 638 - 10 Tipe IV Sifat mekanis biasanya dipelajari dengan mengamati sifat kekuatan tarik  t menggunakan alat tensometer. Secara praktis kekuatan tarik diartikan sebagai besarnya beban maksimum F maks yang dibutuhkan untuk memutuskan spesimen bahan dibagi dengan luas penampang bahan. 13 mm 76 mm 19 mm 4 mm 57 mm 115 mm 165 mm Gambar 3.11 Sketsa Spesimen Uji Tarik dengan ASTM D 638 - 10 Tipe IV Komposit hasil spesimen dipilih dan dipotong membentuk spesimen untuk pengujian kekuatan tarik uji tarik sesuai dengan standar ASTM D 638 - 10 Tipe IV. Pengujian kekuatan tarik dilakukan dengan tensometer terhadap tiap spesimen dengan ketebalan 4 mm. Tensometer terlebih dahulu dikondisikan pada beban 100 kgf dengan kecepatan 50 mmmenit, kemudian dijepit kuat dengan penjepit yang ada pada alat. Mesin dihidupkan dan spesimen akan tertarik ke atas spesimen diamati sampai putus, dicatat tegangan maksimum dan regangannya. 3.4.6.2 Uji Kekuatan Lentur Flexural Strength dengan ASTM D 790 Komposit hasil spesimen dipilih dan dipotong membentuk spesimen untuk pengujian kekuatan lentur uji lentur sesuai dengan standar ASTM D 790. Spesimen yang akan diuji kekuatan lenturnya memiliki bentuk slab dan pengujian dilakukan dengan perlakuan uji tiga titik tekuk three point bend test. Universitas Sumatera Utara 80 6 mm 3 mm 12 cm Gambar 3.12 Ukuran Dimensi Spesimen Kekuatan Lentur dengan ASTM D 790 3.4.6.3 Uji Kekuatan Bentur Impact Strength dengan ASTM D 4812 - 11 Komposit hasil spesimen dipilih dan dipotong membentuk spesimen untuk pengujian kekuatan bentur uji bentur sesuai dengan standar ASTM D 4812 - 11. Spesimen yang akan diuji bentur mengikuti metoda Unnotched Izod. 12,5 mm 60,5 mm 3,4 mm Gambar 3.13 Ukuran Dimensi Spesimen Metoda Izod dengan ASTM D 4812 - 11 3.4.6.4 Penyerapan Air Water Absorption dengan ASTM D 570 Karakterisasi penyerapan air dari komposit hibrid PBKG berpengisi serbuk serat kaca dan serbuk serat ampas tebu diuji dengan memasukkan komposit dengan spesimen tes berbentuk 25 mm x 25 mm sesuai ASTM D 570 ke dalam oven dengan temperatur 50  5 o C selama 24 jam dan kemudian didinginkan di dalam desikator selama 24 jam. Setelah itu, dilakukan perendaman komposit dalam air pada suhu ruangan setiap 24 jam hingga bahan komposit tidak lagi menyerap air jenuh. Setiap rentang waktu pencelupan, maka sampel diambil dan dibersihkan dengan kertas tisu untuk menyerap air. Sampel kemudian ditimbang dan dihitung dengan persamaan : 100 x Wo Wo We Wg   3.1 Universitas Sumatera Utara 81 Dimana : Wg = Persentase pertambahan massa komposit We = Massa komposit setelah perendaman g Wo = Massa komposit sebelum perendaman g 3.4.6.5 Pengukuran Fraksi Volume Serat dalam Komposit V F Densitas komposit dan fraksi volume serat pada matriks dapat dihitung berdasarkan persamaan - persamaan seperti berikut:  Perhitungan Densitas Komposit o Masing - masing komposit ditimbang satu per satu menggunakan timbangan digital untuk dicatat massanya M C o Patahan komposit dimasukkan ke dalam beaker glass berisi air dengan volume tertentu. o Dengan mengunakan pipet tetes diambil volume air yang merupakan volume komposit dari beaker glass yang naik. o Data - data yang diperoleh kemudian digunakan untuk menghitung densitas komposit dengan menggunakan persamaan : V M ρ C C  3.2 Dimana : ρ C = densitas komposit gml M C = massa komposit g V = volume yang ditunjukkan beaker glass sesudah pencelupan komposit - volume sebelum pencelupan komposit ml  Perhitungan Fraksi Volume Komposit Bila densitas resin ρ R , dan massa resin M R telah diketahui maka untuk mencari fraksi volume resin V R diberikan dalam persamaan berikut: R C C R R ρ ρ M M V  3.3 Universitas Sumatera Utara 82 Maka untuk menghitung fraksi volume serat V F dan densitas serat ρ F dihitung berdasarkan persamaan berikut : R F V 1 V   3.4 F C C F F V ρ M M ρ  3.5 3.4.6.6 Karakterisasi Fourier Transform Infra - Red FTIR Sampel yang akan dianalisa dengan Fourier Transform Infra - Red yaitu berupa : 1. PBKG 2. Serbuk serat ampas tebu 3. Serbuk serat ampas tebu termodifikasi 4. Serbuk serat kaca 5. Penyerasi MAPP 6. Komposit hibrid PBKG berpengisi serbuk serat ampas tebu termodifikasi dan serbuk serat kaca dengan penyerasi MAPP yang memiliki sifat mekanik paling baik diantara keempat variabel lainnya. Tujuan dilakukannya analisa ini adalah untuk melihat ada atau tidak terbentuknya grafting maleat anhidrida pada polipropilena pada penyerasi MAPP, serta gugus baru yang terbentuk pada komposit hibrid PBKG - serbuk serat kaca - serbuk serat ampas tebu. Analisa FTIR dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan. 3.4.6.7 Analisa Scanning Electron Microscopy SEM Sampel yang akan dianalisa dengan Scanning Electron Microscopy yaitu berupa : 1. Patahan hasil uji bentur komposit hibrid PBKG berpengisi serbuk serat ampas tebu termodifikasi dan serbuk serat kaca dengan penyerasi MAPP yang memiliki sifat mekanik paling baik diantara keempat variabel lainnya. 2. Patahan hasil uji bentur komposit hibrid PBKG yang memiliki komposisi serbuk serat ampas tebu termodifikasi dan serbuk serat kaca yang sama dengan sampel No.1 tanpa penyerasi MAPP. Universitas Sumatera Utara 83 3. Patahan hasil uji bentur komposit hibrid PBKG yang memiliki komposisi PBKG, serbuk serat ampas tebu termodifikasi, serbuk serat kaca dan penyerasi MAPP dengan rasio 8010100 dan rasio 4840102. Tujuan dilakukannya analisa ini adalah untuk melihat distribusi penyebaran kedua pengisi di dalam matriks dengan penambahan penyerasi. Analisa SEM dilakukan di Laboratorium Kimia Terpadu Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan. Universitas Sumatera Utara 84 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.12 KARAKTERISASI FOURIER TRANSFORM INFRA - RED FTIR

PLASTIK BEKAS KEMASAN GELAS PBKG JENIS POLIPROPILENA Karakterisasi FTIR Fourier Transform Infra - Red plastik bekas kemasan gelas PBKG jenis polipropilena PP dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi dari PBKG. Karakterisasi FTIR dari PBKG jenis PP dapat dilihat pada Gambar 4.1 di bawah ini. Keterangan analisa gugus fungsi [58] : - 2931,80 cm -1 : regang gugus alkana C –H - 1465,90 cm -1 : regang gugus metilen –CH 2 - 1372,13 cm -1 : regang gugus metil –CH 3 Gambar 4.1 Karakterisasi FTIR Plastik Bekas Kemasan Gelas Jenis Polipropilena 2931,80 1465,90 1372,13 PBKG Jenis PP PP Murni 300 250 200 150 100 50 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Panjang Gelombang cm -1 T r a n sm it a n si Universitas Sumatera Utara 85 Dari hasil FTIR plastik bekas kemasan gelas PBKG jenis PP, dapat dilihat munculnya puncak serapan pada panjang gelombang 2931,80 cm -1 yang menunjukkan keberadaan gugus alkana C –H. Disamping itu, terdapat munculnya puncak serapan pada panjang gelombang 1465,90 cm -1 dan 1372,13 cm -1 yang menunjukkan keberadaan gugus C –H dari –CH 2 metilen dan gugus C –H dari –CH 3 metil. Hasil spektrum FTIR jelas menunjukkan terbentuknya gugus - gugus yang mendukung PBKG jenis PP yang memiliki struktur seperti Gambar 4.2 dibawah ini. Selain itu, hasil spektrum FTIR PBKG jenis PP juga memiliki kesamaan dengan hasil spektrum FTIR PP murni. C C CH 3 H H H n Gambar 4.2 Struktur Polipropilena Selain itu, dari hasil FTIR juga dapat dilihat bahwa puncak serapan gugus alkana, metilen dan metilen pada PBKG tidak setajam puncak serapan pada PP murni. Hal ini disebabkan karena PBKG merupakan jenis PP yang telah diproses dengan melibatkan penggunaan senyawa aditif, seperti antistatik, antioksidan, dan lain sebagainya. Kehadiran senyawa tambahan ini juga menyebabkan perubahan puncak serapan yang terbentuk. Universitas Sumatera Utara 86

4.13 KARAKTERISASI FOURIER TRANSFORM INFRA - RED FTIR