3.3.2. Bagan Pembuatan Palmitil Klorida dari Klorinasi Asam Palmitat
Menggunakan Phosforpentaklorida.
Tambahkan
30 mL
kloroform, aduk.
Tambahkan 2,00 mL PCl
5
berlebih. Refluks
suhu 60
– 70
o
C selama 3 jam. Didiamkan
sampai suhu
ruang Pisahkan
dengan corong
pisah.
Asam Palmitat
3,74 gram
Lapisan Bawah
PCI
5
dan POCI
3
Lapisan Tengah Kloroform dan
Palmitil Klorida
38
Lapisan Atas
HCL
O C
15
H
31
-C Cl
Ambil 0,5 mL, uapkan pelarut.
Analisa FT-IR
Universitas Sumatera Utara
3.3.3. Bagan Pembuatan Palmitil Kitosan Melalui Reaksi Asilasi Kitosan
dengan Palmitil Klorida.
Lapisan Tengah Kloroform dan
Palmitil Klorida
O C
15
H
31
-C Cl
Tambahkan Kitosan 0,250 gram
Aduk selama
30 menit
pada suhu 0
o
C. Diamkan,
sampai suhu
ruang dan
terbentuk endapan.
Pisahkan dengan
corong pisah.
Ambil 5
mL, tambahkan
metanol. Saring endapan, dan cuci dengan metanol.
Keringkan di oven suhu 110
o
C Fraksi Kloroform
dan endapan
N,N-Palmitil Kitosan Lapisan Atas
HCL
Analisa FT-IR
Universitas Sumatera Utara
3.3.4. Bagan Reaksi Hidrolisis N,N-Palmitil Kitosan untuk Menghasilkan
N-Palmitil Kitosan.
Tambahkan 10 mL metanol dan 10 mL larutan NaOH 1 M, aduk.
Saring endapan,
cuci dengan
akuades dan
metanol. Tempatkan
endapan dalam
labu distilasi.
Tambahkan 40
mL larutan
NaOH 1 M. Refluks
pada suhu
60 –
65
o
C selama 20 jam.
Saring endapan.
Cuci denga akuades dan metanol. Keringkan di oven suhu 110
o
C sampai bebas air.
N-Palmitil Kitosan Residu
Filtrat
Gugus Fungsi
Analisa FT-IR Fraksi Kloroform
dan endapan
N,N-Palmitil Kitosan
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian dan Pembahasan. 4.1.1. Spektrum Inframerah Asam Palmitat
Asam palmitat yang digunakan untuk reaksi pembentukan Palmitil Klorida terlebih dahulu di analisa menggunakan spektrofotometer Inframerah. Gambar 4.1.
Spektra hasil analisa FT-IR dari asam palmitat.
Gambar 4.1. Spektra FT-IR, atas Asam Palmitat : pembanding, bawah
Asam Palmitat : pereaksi sampel di analisa.
Asam Palmitat :
41
Universitas Sumatera Utara
Kategori