Alat-alat Bahan-bahan Hasil Pembuatan Dan Karakterisasi Natrium 9,10,12-Ttihidroksi Stearat Yang Di Turunkan Dari Minyak Jarak(Ricinus Communis Linn)

BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : - Labu leher tiga Pyrex - Termometer 210 - Kondensor bola Pyrex C Fisons - Buret 10 mL ± 0,05 mL Pyrex - Rotarievaporator Heidolph - Hotplate stirrer Fisons - Oven Fisons - Botol Akuades - Magnetik Bar - Mortar dan Stamfer - Corong Pisah Pyrex - Tabung CaCl 2 - Spektrofotometer FT-IR Shimadzu Pyrex - Tensiometer Cincin Du-Nuoy Kruss - Alat Vakum Fisons - Kertas Saring Biasa - Neraca Analitis Mettler PM 480 - Alat shaker KL 2 Edmund Buhler - Gelas Ukur 100 mL Pyrex - Gelas Beaker 250 mL Pyrex - Gelas Erlenmeyer 250 mL Pyrex - Pipet Volumetri Pyrex Universitas Sumatera Utara

3.2 Bahan-bahan

- 2-propanol p.a. E.Merck - Biji jarak - Metanol p.a. E.Merck - Benzena p.a. E.Merck - n-Heksana p.a. E.Merck - Asam sulfat 98 p.a. E.Merck - Akuades - Hidrogen peroksida 30 p.a. E.Merck - Asam formiat 90 Fisons - Natrium hidroksidapellet p.a. E.Merck - Asam klorida 37 p.a. E.Merck - Barium kloridas p.a. E.Merck - Phenolptalein p.a. E.Merck - Natrium kloridas p.a. E.Merck - Alkohol 95 teknis - Pyridin Fisons - Asam Asetat Anhidrida p.a. E.Merck - Kalium Hidroksidapellet p.a. E.Merck - Asam Oksalats p.a. E.Merck - Natrium Karbonats p.a. E.Merck - Fenolftaleins p.a. E.Merck - Larutan Wijs p.a. E.Merck - Sikloheksana p.a. E.Merck - Kalium Iodida p.a. E.Merck - Amilum p.a. E.Merck - Natrium Sulfat Anhidrous p.a. E.Merck - Natrium Tiosulfats p.a. E.Merck - Iodiums p.a. E.Merck Universitas Sumatera Utara 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Reagen dan Standarisasi

3.3.1.1 Pembuatan Larutan HCl 0,5 N

Diukur sebanyak 10,45 ml larutan HClp 37 lalu diencerkan dengan akuades dalam labu takar 250 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan Na 2 CO 3 0,5 N.

3.3.1.2 Pembuatan Larutan HCl 0,1 N

Sebanyak 20 mL larutan HCl 0,5 N diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL.

3.3.1.3 Pembuatan Larutan Na

2 CO 3 0,5 N Sebanyak 6,623 gram Na 2 CO 3 dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 250 mL.

3.3.1.4 Pembuatan Larutan KOH-Alkohol 0,5 N

Ditimbang KOH sebanyak 7,0125 gram dan dilarutkan dengan alkohol dalam labu takar 250 ml sampai garis batas.

3.3.1.5 Pembuatan Larutan KOH 0,1 N

Ditimbang KOH sebanyak 1,4 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 250 mL sampai garis batas.

3.3.1.6 Pembuatan Larutan KOH 0,02 N

Diukur sebanyak 50 mL larutan KOH 0,1 N dan diencerkan dalam labu takar 250 mL dengan menggunakan akuades.

3.3.1.7 Pembuatan Larutan H

2 C 2 O 4 0,1 N Ditimbang 1,575 gram H 2 C 2 O 4. 2H 2 O dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL dan diencerkan dengan akuades dalam labu takar 250 mL sampai garis batas. Universitas Sumatera Utara

3.3.1.8 Standarisasi Larutan KOH dengan Larutan H

2 C 2 O 4 0,1 N Dipipet sebanyak 5 mL larutan KOH 0,1 N lalu ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein dan dititrasi dengan larutan H 2 C 2 O 4 0,1 N sampai larutan berwarna merah lembayung, dicatat volume H 2 C 2 O 4

3.3.1.11 Pembuatan Larutan KI 10

yang dipakai.

3.3.1.9 Pembuatan Larutan Indikator PP

Ditimbang 1 gram fenolftalein dan diencerkan dengan alkohol dalam labu takar 100 mL .

3.3.1.10 Pembuatan Alkohol Netral

Sebanyak 200 mL alkohol 96, ditanbahkan 4 tetes indikator fenolftalein dan ditetesi dengan larutan KOH 0,1 N hingga menjadi larutan merah muda. Ditimbang 10 gram kristal KI dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL sampai garis tanda.

3.3.1.12 Pembuatan Larutan Na

2 S 2 O 3 0,1 N Ditimbang 6,25 gram kristal Na 2 S 2 O 3 .5 H 2 O dilarutkan dengan akuades dan diencerkan dalam labu takar 250 mL sampai garis tanda Lalu distandarisasi dengan larutan K 2 Cr 2 O 7 0,1 N.

3.3.1.13 Pembuatan larutan BaCl

2 10 Ditimbang 10 gram kristal BaCl 2 .2H 2 O dan diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL.

3.3.1.14 Pembuatan Larutan Indikator Amilum

Ditimbang 1 gram serbuk amilum dan dilarutkan dengan 100 mL akuades dan dipanaskan di atas pemanas hingga mendidih dan disaring dalam keadaan panas.

3.3.1.15 Pembuatan Reagen Asetilasi

Sebanyak 25 mL asam asetat anhidrida dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan piridin sampai garis batas. Universitas Sumatera Utara

3.3.2 Ekstraksi Minyak Jarak dari Biji Jarak Ricinus communis Linn

Biji jarak dipisahkan dari cangkang lalu dikeringkan dan dihaluskan. Serbuk biji jarak halus sebanyak 500 gram dimaserasi dengan 2-propanol selama ± 2 hari. Ekstrak disaring dan filtrat ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrous kemudian disaring. Filtrat diuapkan melalui rotarievaporator untuk memperoleh minyak jarak.

3.3.3 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Campuran dari Minyak Jarak

Ke dalam labu alas bulat leher tiga dimasukkan sebanyak 100 mL minyak jarak, 50 mL metanol dan 100 mL benzena sambil diaduk dan didinginkan dan melalui corong penetes diteteskan sebanyak 2 mL H 2 SO 4 p secara perlahan-lahan, kemudian dirangkai alat refluks dan dilengkapi dengan tabung CaCl 2 , dan direfluks selama 5 jam. Kelebihan metanol dan pelarut diuapkan dengan alat rotarievaporator. Residu yang diperoleh diekstraksi dengan 100 mL n-heksana dan dicuci dengan 25 mL akuades sebanyak 2 kali. Lapisan atas diambil lalu ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrous dan disaring. Filtratnya dirotarievaporasi sehingga diperoleh metil ester asam lemak campuran dari minyak jarak dan dikonfirmasikan strukturnya melalui analisis FT-IR, analisis bilangan iodin, bilangan hidroksi dan uji harga HLB.

3.3.4 Pembuatan 9,10,12-Trihidroksi Metil Stearat Campuran

Kedalam labu leher tiga dimasukkan 60 mL HCOOH 90 dan ditambah 30 mL H 2 O 2 30 setetes demi setetes. Kemudian distirer pada suhu 40-45 o C selama 1 jam. Kemudian ditambah 50 mL metil ester asam lemak campuran dari minyak jarak melalui corong penetes. Dipertahankan suhunya pada 40-45 o C sambil diaduk. Didiamkan selama 1 malam kemudian dirotarievaporasi. Residu yang diperoleh dilarutkan dengan 100 mL dietil eter. Lapisan eter dicuci dengan 25 mL akuades sebanyak dua kali. Hasil pencucian dikeringkan dengan Na 2 SO 4 anhidrous kemudian disaring. Filtrat diuapkan melalui rotarievaporator untuk mendapatkan senyawa 9,10,12-trihidroksi metil stearat campuran dan dikonfirmasikan strukturnya melalui analisis FT-IR, analisis bilangan iodin, bilangan hidroksi dan uji harga HLB. Universitas Sumatera Utara

3.3.5 Pembuatan Sabun Natrium 9,10,12-Trihidroksi Stearat Campuran

Sebanyak 33,6 gram larutan 9,10,12-trihidroksi metil stearat dimasukkan ke dalam labu alas kemudian ditambah 5 gram NaOH dan 50 mL alkohol 95. Direfluks campuran selama 1 jam pada suhu 78 o C. Produk dituangkan ke dalam larutan NaCl jenuh dan diaduk selama 15 menit lalu disaring kemudian residu dibilas dengan alkohol 70 dan produk dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 o C. Hasilnya dikonfirmasikan strukturnya melalui spektrofotometer FT-IR, dilanjutkan karakterisasinya dengan menentukan alkalinitas bebas, tegangan permukaan, uji kekuatan dan stabilitas busa yang dibandingkan dengan sabun yang tidak memiliki gugus hidroksi natrium stearat, dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak yang mengandung 1 gugus hidroksi. 3.3.6 Prosedur Analisis 3.3.6.1 Analisis Bilangan Iodin Analisis ini dilakukan terhadap metil ester asam lemak dari minyak jarak dan 9,10,12- trihidroksi metil stearat campuran. Ditimbang sampel sebanyak ± 0,5 gram ke dalam gelas erlenmeyer 250 mL yang bertutup lalu ditambahkan 20 mL sikloheksana kemudian dikocokdiguncang untuk memastikan sampel telah benar-benar larut. Ditambahkan 25 mL larutan Wijs ke dalamnya kemudian ditutup dan dikocok agar campuran telah benar-benar bercampur dan disimpan tabung tersebut dalam ruang gelap selama ± 30 menit. Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan ditambahkan 20 mL larutan KI 15, dan 150 mL air suling. Dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 Bilangan Iodin = Berat Sampel gram Keterangan: B = Volume Blanko mL S = Volume Sampel mL N = Normalitas Na 0,1 N sampai warna kuning hampir hilang kuning pucat. Ditambahkan 1-2 mL indikator pati ke dalamnya dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko dan dihitung dengan : B-S x N x 12,69 2 S 2 O 3 Universitas Sumatera Utara

3.3.6.2 Analisis Bilangan Hidroksi

Analisis ini dilakukan terhadap metil ester asam lemak dari minyak jarak dan 9,10,12- trihidroksi metil stearat campuran. Ditimbang 1 gram sampel ke dalam labu dan ditambahkan 5 mL reagen asetilasi asam asetat anhidrida dalam pyridin dan direfluks pada suhu 95-100 o Bilangan OH = + A.V Berat sample gram Dimana: T = Normalitas KOH-Etanol Vo = Volume KOH-Etanol untuk titrasi blanko mL V = Volume KOH-Etanol untuk titrasi sampel mL AV = Bilangan asam dari ester

3.3.6.3 Analisis Bilangan Penyabunan

Analisis ini dilakukan terhadap metil ester asam lemak dari minyak jarak dan 9,10,12- trihidroksi metil stearat campuran. Ditimbang 0,1 gram sampel dan dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 25 mL larutan KOH-Alkohol 0,5 N dan direfluks selama 30 menit. Didinginkan dan ditambah 3 tetes indikator fenolftalein kemudian dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N hingga warna merah lembayung hilang. Dicatat volume HCl 0,5 N yang dipakai dan dihitung bilangan penyabunan dengan rumus : V blanko – V titrasi. N C selama 1 jam. Setelah selesai didinginkan dan ditambah 1 mL akuades, dan dipanaskan selama 10 menit. Setelah dingin ditambah 5 mL alkohol netral dan dipindahkan larutan ke dalam gelas erlenmeyer kemudian ditambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalein selanjutnya dititrasi dengan larutan KOH-Etanol 0,5 N. Dilakukan titrasi terhadap larutan blanko pada kondisi sama. Ditentukan bilangan asam terhadap sampel dan dihitung bilangan hidroksi. 56,1 x T x Vo-V HCl Bilangan Penyabunan = Massa sampel gram . 56,1 Universitas Sumatera Utara

3.3.6.4 Analisis Bilangan Asam

Analisis ini dilakukan terhadap metil ester asam lemak dari minyak jarak dan 9,10,12- trihidroksi metil stearat campuran. Sebanyak 0,1 gram sampel dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer. Kemudian ditambah 10 mL larutan alkohol netral. Erlemeyer tersebut ditutup dengan plastik dan dipanaskan selama 30 menit sambil diaduk. Larutan tersebut didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein dan dititrasi dengan larutan KOH 0,02 N sampai terbentuk warna merah lembayung. Dihitung volume KOH yang digunakan untuk menitrasi sampel dan dihitung bilangan asam dengan menggunakan rumus : V KOH . N KOH Bilangan Asam = Massa sampel gram

3.3.6.5 Uji HLB Hydrophilic Lipophilic Balance

Analisis ini dilakukan terhadap metil ester asam lemak dari minyak jarak dan 9,10,12-trihidroksi metil stearat campuran.Harga HLB dapat diperoleh dari bilangan asam dan bilangan penyabunan dari senyawa ester dengan menggunakan rumus : HLB = 20 1-SA Dimana : S = Bilangan penyabunan senyawa ester A = Bilangan asam senyawa ester

3.3.6.6 Penentuan Tegangan Permukaan.

Analisis ini dilakukan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak dan sabun natrium 9,10,12-trihidroksi stearat campuran. Ke dalam labu takar, dilarutkan sabun dengan akuades dengan kadar 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,09; 0,1; 0,12; 0,14; 0,15; 0,18 dan 0,2. Alat tensiometer dikalibrasi pada suhu 30 .56,1 o C, menggunakan akuades tegangan permukaan = 72.75 dynecm, suhu 30 o C. Kemudian diukur tegangan permukaan dari masing-masing larutan sabun. Selanjutnya ditetapkan harga sebenarnya dengan menggunakan faktor koreksi. Kemudian dimasukkan harga-harga tegangan permukaan tersebut ke dalam kurva tegangan permukaan Vs Konsentrasi larutan sabun. Melalui kurva akan diperoleh harga CMC dari larutan sabun. Universitas Sumatera Utara

3.3.6.7 Analisis Alkalinitas Bebas

Analisis ini dilakukan untuk sabun natrium stearat dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak dan sabun natrium 9,10,12-trihidroksi stearat campuran. Sebanyak 5 gram sabun dilarutkan dalam 100 mL alkohol netral panas dan ditambahkan 20 ml larutan BaCl 2 10. Ditambah 4 tetes indikator fenolftalein. Warna merah muda dari larutan menunjukkan adanya alkali bebas. Larutan dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai warna merah muda hilang. Alkalinitas bebas dapat dihitung dengan : Alkalinitas bebas = 0,4 V W Dimana: V = Volume dari HCl 0,1 N mL W = Berat Sampel gram

3.3.6.8 Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa

Analisis ini dilakukan untuk sabun natrium stearat dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak dan sabun natrium 9,10,12-trihidroksi stearat campuran. Sebanyak 50 ml larutan sabun 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 mL lalu ditutup. Larutan dikocok selama 30 detik dengan menggunakan alat shaker. Volume busa dicatat setelah 30 detik Vo dan 3 menit Vs. Stabilitas busa ditunjukkan sebagai perbandingan rasio dari volume busa pada 3 menit dan 30 detik. Universitas Sumatera Utara

3.4 Bagan Penelitian

3.4.1 Ekstraksi minyak jarak dari biji jarak Ricinus communis Linn

Dikeringkan Dihaluskan Dimaserasi dengan 2-propanol selama ± 2 hari Disaring Dikeringkan dengan Na 2 SO 4 Disaring anhidrous Dirotarievaporasi Serbuk jarak Filtrat Residu Filtrat Residu Minyak jarak Biji Jarak Universitas Sumatera Utara

3.4.2 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Campuran dari Minyak Jarak

Dimasukkan ke dalam labu alas Ditambah 50 mL metanol Ditambah 100 mL benzena Diaduk dan diteteskan 2 mL H 2 SO 4 p Direfluks pada suhu 80 o Dirotarievaporasi pada suhu 80 C selama 5 jam o C Diekstraksi dengan 100 mL n-Heksana Dicuci dengan 25 mL akuades sebanyak 2 kali Dikeringkan dengan Na 2 SO 4 Disaring anhidrous Dirotarievaporasi 100 mL Minyak Jarak Campuran Residu Pelarut Lapisan Atas Lapisan Bawah Filtrat Residu Metil Ester Asam Lemak Campuran Pelarut Analisa FT-IR Penentuan Bilangan Iodin Penentuan Bilangan Hidroksi Uji HLB Universitas Sumatera Utara

3.4.3 Pembuatan 9,10,12-Trihidroksi Metil Stearat Campuran

Dimasukkan ke dalam labu leher tiga Ditambahkan 30 mL H 2 O 2 Ditambah 2 mL H 30 setetes demi setetes 2 SO 4 Diaduk pada suhu 40-45 p o C selama 1 jam dan ditambah 30 mL metil ester minyak jarak campuran melalui corong penetes Diaduk pada suhu 40-45 o Didiamkan selama 1 malam C selama 1 jam Dirotarievaporasi Ditambah 100 mL dietil eter Dicuci dengan 25 mL akuades Dikeringkan dengan Na 2 SO 4 anhidrous dan disaring Dirotarievaporasi 60 mL HCOOH 90 Campuran Residu HCOOH dan air Analisa FT-IR Penentuan Bilangan Iodin Penentuan Bilangan Hidroksi Uji HLB Lapisan atas eter Lapisan Bawah Filtrat Residu Hasil Universitas Sumatera Utara

3.4.4 Pembuatan Sabun Natrium 9,10,12-Trihidroksi Stearat Campuran

Dimasukkan ke dalam labu alas Ditambah 5 gram NaOH dan 50 mL alkohol 96 Direfluks sambil diaduk pada suhu 78 o C Dimasukkan ke dalam larutan NaCl jenuh Diaduk selama ± 15 menit Disaring Dibilas dengan alkohol 70 dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 o C. • Dilakukan perlakuan yang sama untuk pembuatan sabun natrium stearat dan sabun natrium dari minyak jarak 33,6 gram Trihidroksi Metil Stearat Campuran Campuran Hasil Penentuan Alkalinitas Bebas Penentuan Tegangan Permukaan Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Produk Residu Padatan Filtrat Analisa FT-IR Universitas Sumatera Utara 3.4.5 Bagan Analisis 3.4.5.1 Analisis Bilangan Iodin Dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer yang bertutup Ditambah 20 mL sikloheksana dan diaduk sampai larut Ditambah 25 mL larutan wijs, ditutup dan dikocok agar campuran benar- benar larut Disimpan dalam ruang gelap selama ±30 menit Ditambah 20 mL larutan KI 10 dan 150 mL air suling Dititrasi dengan Na 2 S 2 O 3 Ditambah1-2 mL indikator amilum 0,1 N sampai warna kuning pucat Dititrasi kembali sampai warna biru hilang Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0,1 N Dilakukan terhadap senyawa metil ester asam lemak campuran dari minyak jarak dan senyawa 9,10,12-trihidroksi metil stearat campuran. Sampel ± 0,5 gram Hasil Universitas Sumatera Utara

3.4.5.2 Analisis Bilangan Hidroksi

Dimasukkan ke dalam labu alas bulat Ditambah 5 mL reagen asetilasi asetat anhidrida dalam pyridin Direfluks selama ± 1 jam pada suhu 95-100 Diangkat dan didinginkan C Ditambah 1 mL akuades Dipanaskan selama ± 10 menit Ditambah 5 mL alkohol netral Dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer Ditambah 3 tetes indikator fenolftalein Dititrasi dengan larutan KOH-alkohol 0,5 N Dicatat volume KOH-alkohol 0,5 N Dilakukan terhadap senyawa metil ester asam lemak campuran dari minyak jarak dan senyawa 9,10,12-trihidroksi metil stearat campuran. Hasil Sampel ± 1 gram Campuran Larutan merah muda Universitas Sumatera Utara

3.4.5.3 Analisis Bilangan Penyabunan

Dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer Ditambah 25 mL KOH-alkohol 0,5N Direfluks selama 30 menit Didinginkan Ditambah 3 tetes indikator fenolftalein Dititrasi dengan HCl 0,5 N Dicatat volume HCl 0,5 N Dilakukan terhadap senyawa metil ester asam lemak campuran dari minyak jarak dan senyawa 9,10,12-trihidroksi metil stearat campuran. Sampel ± 0,1 gram Larutan Merah Muda Larutan Bening Hasil Universitas Sumatera Utara

3.4.5.4 Analisis Bilangan Asam

Dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer Ditambah 10 mL alkohol netral Dipanaskan selama 30 menit Didinginkan Ditambah 3 tetes indikator fenolftalein Dititrasi dengan KOH 0,02 N Dicatat volume KOH 0,02 N Dilakukan terhadap senyawa metil ester asam lemak campuran dari minyak jarak dan senyawa 9,10,12-trihidroksi metil stearat campuran. Sampel ± 0,1 gram Larutan Bening Larutan Merah Muda Hasil Universitas Sumatera Utara

3.4.5.5 Penentuan Tegangan Permukaan

Diencerkan dalam labu takar dengan konsentrasi 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,09; 0,1; 0,12; 0,15; 0,18 dan 0,2 dengan menggunakan akuades Dikalibrasi alat tensiometer pada suhu 30 Diukur tegangan permukaan masing- masing C • Dilakukan perlakuan yang sama untuk sabun natrium stearat dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak Sampel Hasil Universitas Sumatera Utara

3.4.5.6 Analisis Alkalinitas Bebas

Dilarutkan dengan 100 mL alkohol netral panas Ditambah 20 mL larutan BaCl 2 Ditambah 3 tetes indikator fenolftalein 10 Dititrasi dengan HCl 0,1 N Dicatat volume HCl 0,1 N • Dilakukan perlakuan yang sama untuk sabun natrium stearat dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak Sampel ± 5 gram Larutan Merah Muda Larutan Bening Hasil Universitas Sumatera Utara

3.4.5.7 Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa

Dibuat konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 dan diencerkan dalam labu takar dengan menggunakan akuades Ditutup dengan plastik dan dikocok dengan menggunakan alat shaker Diukur volume busa yang dihasilkan masing-masing setelah 30 detik Vo dan 3 menit Vs • Dilakukan perlakuan yang sama untuk sabun natrium stearat dan sabun natrium asam lemak dari minyak jarak Sampel Hasil Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Minyak jarak yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh secara ekstraksi maserasi menggunakan pelarut 2-propanol. Dari 500 gram biji jarak halus diperoleh minyak jarak sebanyak 245 gram 49. Selanjutnya minyak jarak diinteresterifikasi dengan metanol menggunakan katalis asam H 2 SO 4 dan pelarut Benzena sehingga dihasilkan metil ester asam lemak campuran dengan rendemen sebesar 89. Metil risinoleat merupakan komposisi utama metil ester asam lemak campuran dari minyak jarak disamping metil ester asam lemak lainnya yakni metil oleat, linolenat, linoleat dan stearat dalam jumlah yang kecil. Senyawa metil ester asam lemak campuran ini dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer FT-IR dan diperoleh spektrum yang memberikan puncak-puncak di daerah bilangan gelombang 3444,6 cm -1 , 3000,8 cm -1 , 2927,7 - 2854,5 cm -1 , 1743 cm -1 , 1651,0 cm -1 , 1458,1 - 1438,8 cm -1 , dan 1172,6 cm -1 Gambar 4.1. Gambar 4.1 Spektrum FT-IR Metil Ester Asam Lemak Campuran dari Minyak Jarak Universitas Sumatera Utara Adapun analisis lain yang dilakukan yaitu analisis bilangan iodin, analisis bilangan hidroksi dan uji HLB Hydrophylic Lipophylic Balance. Bilangan iodin untuk senyawa metil ester asam lemak campuran dari minyak jarak ialah sebesar 82,85 dan analisis bilangan hidroksi sebesar 221,51 serta nilai HLB untuk senyawa metil ester asam lemak campuran dari minyak jarak yang diperoleh sebesar 11,44. Epoksida ikatan rangkap pada atom C 9 dan C 10 dari senyawa metil risinoleat yang merupakan komposisi utama metil ester asam lemak dari minyak jarak, dengan cara mereaksikannya dengan campuran HCOOH 90 dan H 2 O 2 30 dan diikuti dengan proses hidrolisis sehingga dihasilkan senyawa 9,10,12-trihidroksi metil stearat campuran dengan rendemen sebesar 83. Asam formiat dan hidrogen hidroksida direaksikan akan membentuk senyawa perasid pada suhu 40-45 o C yang selanjutnya diikuti penambahan metil ester asam lemak campuran dari minyak jarak, dan karena adanya air akan menyebabkan reaksi hidrolisis pada cincin epoksida. Dari hasil analisis senyawa 9,10,12-trihidroksi metil stearat dengan menggunakan spektrofotometer FT-IR diperoleh puncak-puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3444,6 cm -1 , 2931,6 - 2858 cm -1 , 1724,2 cm -1 , 1461,9 - 1438,8 cm -1 ,1184,2 cm -1 Gambar 4.2 Spektrum FT-IR Senyawa 9,10,12-Trihidroksi Metil Stearat Campuran Gambar 4.2. Analisis lain yang dilakukan yaitu analisis bilangan iodin, analisis bilangan hidroksi dan penentuan HLB Hydrophylic Lipophylic Balance. Bilangan iodin untuk Universitas Sumatera Utara senyawa 9,10,12-trihidroksi metil stearat adalah sebesar 38,54 dan analisis bilangan hidroksi dari senyawa 9,10,12-trihidroksi metil stearat adalah sebesar 347,33 serta nilai HLB untuk senyawa 9,10,12-trihidroksi metil stearat ialah sebesar 15,18. Reaksi penyabunan 9,10,12-trihidroksi metil stearat campuran dengan larutan basa kuat NaOH dan pelarut alkohol akan menghasilkan sabun natrium 9,10,12- trihidroksi stearat campuran sebagai komponen utama. Dari hasil analisis dengan menggunakan spektrofotometer FT-IR diperoleh puncak-puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3429,2 cm -1 , 2923,9 – 2854,5 cm -1 , 1446,5 – 1423,4 cm -1 , 1631 cm -1 Gambar 4.3 Spektrum FT-IR Sabun Natrium 9,10,12-Trihidroksi Stearat Campuran Analisis lain yang dilakukan untuk mengetahui karakteristik sabun natrium 9,10,12-trihidroksi stearat campuran yang diperoleh ialah penentuan alkalinitas bebas, uji tegangan permukaan dan uji kekuatan dan stabilitas busa. Analisis sabun ini juga didukung dengan melakukan uji yang sama terhadap sabun natrium asam lemak dari minyak jarak dan sabun natrium stearat. Alkalinitas bebas sabun natrium 9,10,12- trihidroksi campuran dari minyak jarak diperoleh sebesar 0,2, alkalinitas bebas sabun natrium asam lemak dari minyak jarak adalah sebesar 0,28 dan alkalinitas sabun natrium stearat adalah sebesar 0,25. Gambar 4.3. Universitas Sumatera Utara Uji tegangan permukaan yang dilakukan dengan menggunakan tensiometer metode cincin Du-nuoy untuk sabun natrium 9,10,12-trihidroksi metil stearat campuran diperoleh sebesar 34,5 dynecm dengan titik konsentrasi misel kritis CMC ialah 0,1 . Sabun natrium asam lemak dari minyak jarak yang diukur memiliki tegangan permukaan sebesar 36,68 dynecm dengan titik konsentrasi misel kritis CMC ialah 0,09. Sabun natrium stearat sulit diukur tegangan permukaannya. Data hasil uji kekuatan dan stabilitas busa yang diperoleh dapat dilihat pada tabel sebagai berikut: Tabel 4.1 Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium 9,10,12-Trihidroksi Stearat Campuran dari Minyak Jarak No. Variasi Konsentrasi Volume Busa mL VsVo 30 Detik Vo 3 Menit Vs 1. 0,2 73 52 0,71 2. 0,4 75 58 0,77 3. 0,6 81 54 0,66 4. 0,8 87 50 0,57 5. 1 90 52 0,57 Tabel 4.2 Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak No. Variasi Konsentrasi Volume Busa mL VsVo 30 Detik Vo 3 Menit Vs 1. 0,2 70 35 0,5 2. 0,4 72 36 0,5 3. 0,6 75 35 0,46 4. 0,8 82 33 0,4 5. 1 86 34 0,39 Tabel 4.3 Data Hasil Uji Kekuatan dan Stabilitas Busa Sabun Natrium Stearat No. Variasi Konsentrasi Volume Busa mL VsVo 30 Detik Vo 3 Menit Vs 1. 0,2 65 53 0,81 2. 0,4 67 55 0,82 3. 0,6 70 61 0,87 4. 0,8 76 65 0,85 5. 1 77 69 0,89 Keterangan : Vo = Volume Busa pada saat 30 detik Vs = Volume Busa setelah 3 menit Universitas Sumatera Utara Data hasil penentuan tegangan permukaan yang diperoleh dapat dilihat pada tabel sebagai berikut: Tabel 4.4 Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan γ Sabun Natrium 9,10,12-Trihidroksi Stearat Campuran dari Minyak Jarak No. Konsentrasi Surfaktan Tegangan Permukaandynecm γ Koreksi γ 1 γ 2 γ 3 γ rata-rata 1. 0,02 38 38,2 37,9 38,03 44,78 2. 0,04 35 35 35,1 35,03 41,25 3. 0,06 32,5 32 31,9 32,13 37,84 4. 0,08 30,3 30,4 30,3 30,32 35,71 5. 0,09 29,7 29,8 29,5 29,66 34,93 6. 0,1 29,4 29,3 29,2 29,3 34,5 7. 0,12 29,5 29,4 29.1 29,33 34,54 8. 0,15 29,3 29,1 29,4 29,3 34,5 9. 0,18 29,4 29,1 29,2 29,23 34,42 10. 0,2 29,2 29,5 29,3 29,33 34,54 Faktor Koreksi : 1,1776 Tabel 4.5 Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan γ Sabun Natrium Asam Lemak dari Minyak Jarak No. Konsentrasi Surfaktan Tegangan Permukaan dynecm γ.Koreksi γ 1 γ 2 γ 3 γ rata-rata 1. 0,02 40,1 40,3 40,4 40,26 47,4 2. 0,04 38,8 38,9 39,4 39,03 45,96 3. 0,06 35,4 35,6 35,7 35,56 41,87 4. 0,08 31,6 31,8 31,5 31,63 37,25 5. 0,09 31,2 31,1 31,2 31,15 36,68 6. 0,1 31,4 31,1 31 31,16 36,7 7. 0,12 31,5 31 30,9 31,13 36,66 8. 0,15 31,4 31,1 31 31,16 36,7 9. 0,18 31 31 31,4 31,13 36,66 10. 0,2 31,1 31,2 31,2 31,15 36,68 Faktor Koreksi : 1,1776 Universitas Sumatera Utara H 3 C CH 2 5 H C OH CH 2 CH CH CH 2 7 C O OCH 3 Metil risinoleat O O C O R 2 C O R 1 O C O R 3 + 3 CH 3 OH OH HO OH + R 1 C O OCH 3 R 2 C O OCH 3 R 3 C O OCH 3 H + Trigliserida Metanol Gliserol Metil Ester Asam Lemak Campuran

4.2 Pembahasan