Subani : Penentuan Kadar Natrium Benzoat, Kalium Sorbat Dan Natrium Sakarin Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Kckt Di Balai Besar Pengawasan Obat Dan Makanan Medan, 2008.
USU Repository © 2009
Kadar natium sakarin =
x Wb
X
Fp x p
vol. 1000
x 87,70 Wb
= Berat Sampel Fp
= Faktor Pengeceran Vol.p
= Volume Penyuntikan X
= Kadar Sakarin µgµl
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil dan Pembahasan 4.1.1. Data Percobaan
Tabel 4.1. Larutan Baku Na-Benzoat
Nama Zat Bobot
Faktor Volume
Respon Rasio
Pengeceran Penyuntikan Puncak
RT mg
ml µl
Area Na-Benzoat
50,2 500,5 x 50
829334 8,767
501 x 50 20
1603739 8,758
502 x 50 3380903
8,767 503 x 50
4888393 8,683
504 x 50 6149424
8,625
Tabel 4.2. Larutan Baku K-Sorbat
Subani : Penentuan Kadar Natrium Benzoat, Kalium Sorbat Dan Natrium Sakarin Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Kckt Di Balai Besar Pengawasan Obat Dan Makanan Medan, 2008.
USU Repository © 2009
Nama Zat Bobot
Faktor Volume
Respon Rasio
Pengeceran Penyuntikan Puncak
RT mg
ml µl
Area K-Sorbat
50,7 500,5 x 50
712202 0,2028
501 x 50 20
7468709 0,4056
502 x 50 2930359
0,8112 503 x 50
4203814 1,2168
504 x 50 5290287
1,6224
Tabel 4.3. Larutan Baku Na-Sakarin
Nama Zat Bobot
Faktor Volume
Respon Rasio
Pengeceran Penyuntikan Puncak
RT mg
ml µl
Area Na-Sakarin
49,6 500,5 x 50
829334 0,1984
501 x 50 20
1603739 0,3968
502 x 50 3380903
0,7936 503 x 50
4888393 1,1904
504 x 50 6149424
1,5872
Tabel 4.4. Sampel
Nama Sampel Bobot
mg Faktor
Pengeceran ml
Volume penyuntikan
µl Respon
puncak Area
Rasio RT
Sirup Markisa pohon pisang
I. 5,1993 II. 5,2213
100 100
20 20
4738324 2734182
5,567 8,583
Sirup Markisa pohon pisang
I. 5,1993 II.5,2213
100 100
20 20
4755585 2740496
5,550 8,542
Subani : Penentuan Kadar Natrium Benzoat, Kalium Sorbat Dan Natrium Sakarin Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Kckt Di Balai Besar Pengawasan Obat Dan Makanan Medan, 2008.
USU Repository © 2009
- Data untuk penentuan kadar kalium sorbat tidak diperoleh dalam kromatogram.
Hal ini disebabkan karena bahan pengawet kalium sorbat tidak terdapat dalam sampel sirup markisa pohon pisang.
4.1.3. Perhitungan
Tabel 4.5. Natrium Benzoat No. X µg20µl
Y area XY
X
2
1 0,2008
763084 153227,2672 0,04032064
2 0,4016
1567220 62939,552
0,16128256 3
0,8032 3129963
2513986,282 0,64513024 4
1,2048 4496976
5417956,685 1,45154304 5
1,6064 5657272
9087841,741 2,58052096 ∑
0,84336 3122903
17802407,53 4,87880608
Tabel 4.6. Sampel sirup markisa untuk kadar natrium benzoat
Nama Sampel Bobot
mg Faktor
Pengeceran ml
Volume Penyuntikan
µl Respon
Puncak Area
Rasio RT
Sirup markisa pohon pisang
I. 5,1993 II. 5,2213
100 100
20 20
4738324 4755585
5,567 5,550
Subani : Penentuan Kadar Natrium Benzoat, Kalium Sorbat Dan Natrium Sakarin Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Kckt Di Balai Besar Pengawasan Obat Dan Makanan Medan, 2008.
USU Repository © 2009
a =
∑ ∑
− −
2 2
X X
Y X
Y X
n n
=
2
2168 ,
4 87880608
, 4
5 15614515
2168 ,
4 53
, 17802407
5 −
−
= 78140224
, 17
3970304 ,
24 85
, 65843286
65 ,
89012037 −
−
= 6126262816
, 6
8 ,
23167850 = 3503712,932
b
=
∑ ∑
− −
2 2
2
X X
XY X
Y X
n
=
2
2168 ,
4 7880608
, 4
5 53
, 17802407
2168 ,
4 15614515
87880608 ,
4 −
−
=
78140224 ,
17 3940304
, 24
07 ,
75069192 72
, 76180190
− −
= 61262816
, 6
65 ,
1110998
=
168011,6624
Kadar natrium benzoat : Y
= a + bX dimana : Y
= Area a
= Intersept b
= Slope X
= Kadar Benzoat µgml Persamaan garis untuk natrium benzoat I :
Y1 = 4738324
Y1 = 3503712,932 + 168011,6624 X
X = Y1 - b
a = 4738324 - 168011,6624
3503712,932 = 1,3044 µg µl
Subani : Penentuan Kadar Natrium Benzoat, Kalium Sorbat Dan Natrium Sakarin Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Kckt Di Balai Besar Pengawasan Obat Dan Makanan Medan, 2008.
USU Repository © 2009
Kadar I =
x Benzoat
Na M
Benzoat Asam
M −
x Wb
X
Fp x p
vol. 1000
x 100,51 Dimana :
M Berat Molekul = Asam benzoat : 122,12, Natrium sakarin : 144,11
Wb Berat Sampel = 5,1993 gram
Fp Faktor Pengeceran = 100 ml
Vol.p Volume Penyuntikan = 20 µl X Kadar Benzoat
= 1,3044 µg µl Kadar I =
x 11
, 144
12 ,
122 x
1993 ,
5 3044
, 1
100 x
x 20
1000
100,51 = 1068,40 mgkg Y2
= 4755585 Y2
= a + bX Y2
= 3503734,361 + 168011,6624 X X
= Y2 – b a
=
x Benzoat
Na M
Benzoat Asam
M −
4755585 - 168011,6624 3503734,361
= 1,3093 µgml Penentuan kadar natrium benzoat II :
Kadar II =
x Wb
X
Fp x p
vol. 1000
x 100,51
Kadar II =
x 11
, 144
12 ,
122 100 x
x 5,2213
3093 ,
1
20 1000
x 100,51 = 1067,90 mgkg
Kadar rata-rata =
2 2
1 r
kada Kadar
+
= 2
mgkg 1067,90
mgkg 1068,40
+
= 1068,15 mgkg ≈ 1068 mg kg
Subani : Penentuan Kadar Natrium Benzoat, Kalium Sorbat Dan Natrium Sakarin Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Kckt Di Balai Besar Pengawasan Obat Dan Makanan Medan, 2008.
USU Repository © 2009
Total kadar benzoat dalam sirup markisa pohon pisang : 1068 mgkg Syarat
: Maksimum 1000 mgkg Kesimpulan
: Tidak memenuhi syarat TMS
Tabel 4.7 . Natrium Sakarin No. X µg20µl Y area
XY X
2
1 0,1984
829334 164537,8656 0,03936252
2 0,3968
1603739 636363,6352 0,15745024
3 0,7936
3380903 2683084,621 0,62980096
4 11,904
4888393 5819143,027 1,41705216
5 15,872
6149424 9760365,773 2,15920384
∑ 0,83329
3370358,6 19063496,92 4,76286976
Tabel 4.8. Sampel sirup markisa untuk kadar natrium sakarin Nama Sampel
Bobot mg
Faktor Pengeceran
ml Volume
penyuntikan µl
Respon puncak
Area Rasio
RT Sirup Markisa
pohon pisang I. 5,1993
II. 5,2213 100
100 20
20 2734182
2740496 8,583
8,542
Subani : Penentuan Kadar Natrium Benzoat, Kalium Sorbat Dan Natrium Sakarin Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Kckt Di Balai Besar Pengawasan Obat Dan Makanan Medan, 2008.
USU Repository © 2009
a =
∑ ∑
− −
2 2
X X
Y X
Y X
n n
=
2
1664 ,
4 76286976
, 4
5 16851793
1664 ,
4 92
, 190634496
5 −
−
= 35888896
, 17
8143488 ,
23 36
, 70211310
6 ,
95317484 −
−
= 45545984
, 6
24 ,
25106174 = 3889138,011
b
=
∑ ∑
− −
2 2
2
X X
XY X
Y X
n
=
2
1664 ,
4 76286976
, 4
5 92
, 19063496
1664 ,
4 16851793
76286976 ,
4 −
−
= 35888896
, 17
8143488 ,
23 57
, 79426153
44 ,
80263364 −
−
= 45545984
, 6
87 ,
837210
=
168011,6624
Kadar natrium sakarin : Y = a + bX
dimana : Y = Area
a = Intersept
b = Slope
X = Kadar Sakarin µg µl
Persamaan garis untuk sakarin Y1
= 2734182 Y1
= 3889138,011+ 129690,3537X X
= Y1 - b a
= 2734182 – 129690,3537 3889138,011
Subani : Penentuan Kadar Natrium Benzoat, Kalium Sorbat Dan Natrium Sakarin Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Kckt Di Balai Besar Pengawasan Obat Dan Makanan Medan, 2008.
USU Repository © 2009
= 0,6696 µgµl Penentuan kadar natrium sakarin I :
Kadar I =
x Wb
X Fp x
p vol.
1000 x 87,70
Dimana : X Kadar Sakarin µgml : 0,6696 µgµl
Wb Bobot sampel : 5,1993 gr
Fp Faktor pengeceran : 100 ml
Vol.pVolume Penyuntikan : 20 µl
Kadar I =
x 1993
, 5
6696 ,
100 x 20
1000 x 87,70
= 564,73 mgkg Y2
= 2740496 Y2
= 3889138,011+ 129690,3537X Y2
= a + bX2 X
= Y2 – b a
X =
x Wb
X
2740496 - 129690,3537 3889138,011
= 0,7013 µg µl
Penentuan kadar natrium sakarin II : Kadar II =
Fp x p
vol. 1000
x 87,70 Dimana : X Kadar Sakarin µgml
= 0,7014 µgl Wb Berat Sampel
= 5,2213 gr Fp Faktor Pengeceran
= 100 ml Vol.p Volume Penyuntikan
= 20 µl
Subani : Penentuan Kadar Natrium Benzoat, Kalium Sorbat Dan Natrium Sakarin Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Kckt Di Balai Besar Pengawasan Obat Dan Makanan Medan, 2008.
USU Repository © 2009
Kadar II = x
2213 ,
5 6713
, 100 x
20 1000
x 87,70 = 563,78 mgkg
Kadar rata-rata =
2 2
1 kadar Kadar
+
= 2
mgkg 563,78
mgkg 564,73
+
= 564,255 mgkg ≈ 564 mg kg
Total kadar natrium sakarin dalam sirup markisa pohon pisang : 564 mgkg Syarat
: Maksimum 300 mgkg Kesimpulan
: Tidak memenuhi syarat TMS
4.2. Pembahasan
