Analisis total mineral Prosedur Analisis

3.4.4 Analisis total mineral

Analisis mineral dilakukan untuk mengetahui profil atau komposisi mineral makro natrium, kalium, kalsium, magnesium, dan fosfor dan mineral mikro seng, besi, mangan, dan tembaga yang terdapat pada biomasa kering Chaetoceros gracilis. 1 Pengujian total mineral Ca, Na, K, Mg, Fe, Zn, Se, Cu Reitz et al. 1987 Sampel yang akan diuji, terlebih dahulu mengalami proses pengabuan basah. Pada proses ini, sampel ditimbang sebanyak 5 gram, kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 150 ml. Ke dalam erlenmeyer tersebut ditambahkan 5 ml HNO 3 dan dibiarkan selama 1 jam. Erlenmeyer ditempatkan di atas hot plate selama ±4 jam dan ditambahkan 0,4 ml H 2 SO 4 pekat, campuran HClO 4 dan HNO 3 sebanyak 3 tetes, 2 ml akuades dan 0,6 ml HCl pekat. Larutan contoh kemudian diencerkan menjadi 100 ml dalam labu takar. Sejumlah larutan stok standar dari masing-masing mineral diencerkan menggunakan akuades sampai konsentrasinya berada dalam kisaran kerja logam yang diinginkan. Larutan standar, blanko dan contoh dialirkan ke dalam Atomic Absorption Spectrophotometer AAS merek Shimadzu tipe AA 680 flame emission dengan panjang gelombang dari masing-masing mineral. Kemudian diukur absorbansinya atau tinggi puncak standar, blanko dan contoh pada panjang gelombang dan parameter yang sesuai untuk masing-masing mineral dengan spektrofotometer. Setelah diperoleh absorbansi standar, hubungkan antara konsentrasi standar sebagai sumbu Y dengan absorbansi standar sebagai sumbu X sehingga diperoleh kurva standar mineral dengan persamaan garis linier y = ax + b dimana y= variabel terikat konsentrasi standar; a= kemiringangradien; x= variabel bebas absorbansi; dan b= konstanta yang digunakan untuk perhitungan konsentrasi larutan sampel. Konsentrasi larutan sampel dihitung dengan mengalikan a dengan absorbansi contoh. 2 Pengujian fosfor Sampel diperlakukan dengan asam nitrat untuk mengubah semua metafosfat dan pirofosfat menjadi ortofosfat. Kemudian sampel diperlakukan dengan asam molibdat dan asam vanadat sehingga ortofosfat yang ada dalam sampel akan bereaksi dengan pereaksi-pereaksi tersebut dan membentuk kompleks asam vanadimolibdifosfat yang berwarna biru dan intensitas warnanya diukur dengan panjang gelombang 660 nm. Sebanyak 20 gram ammonium molibdat dilarutkan dalam 400 ml akuades hangat untuk pembuatan reaksi vanadat molibdat. Sebanyak 1 gram ammonium vanadat untuk dilarutkan dalam 300 ml akuades dan didinginkan, secara perlahan- lahan ditambahkan 140 ml asam nitrat pekat, setelah tercampur ditambahkan pereaksi larutan vanadat molibdat dan diencerkan sampai volume 1 liter. Pada pembuatan larutan standar, sebanyak 4,394 gram KH 2 PO 4 dilarutkan dengan menggunakan akuades sampai 1000 ml untuk mendapatkan konsentrasi fosfor 1000 ppm. Konsentrasi ini kemudian diencerkan dengan akuades untuk mendapatkan konsentrasi standar fosfor yaitu 0, 2, 3, 4 dan 5 ppm. Larutan sampel hasil pengabuan basah diambil sebanyak 10 ml, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml. Sebanyak 25 ml pereaksi vanadat molibdat ditambahkan ke dalam sampel tersebut kemudian diencerkan dengan akuades sampai tanda tera. Selanjutnya sampel didiamkan 10 menit dan diukur absorbansi sampel pada panjang gelombang 660 nm.

3.4.5 Analisis asam lemak dengan GC