23
III. BAHAN DAN METODE
A. BAHAN DAN ALAT
Bahan baku untuk sintesis mono dan diasilasilgliserol MDAG adalah Refined Bleached Deodorized Palm Oil RBDPO yang diperoleh dari PT.
ASIANAGRO AGUNG JAYA, Jakarta. Bahan kimia yang dibutuhkan untuk sintesis emulsifier MDAG antara lain gliserol, tert-butanol, katalis kimia.
Sedangkan bahan kimia yang dibutuhkan untuk analisis TLC meliputi pelarut kloroform dan campuran petroleum eter; dietileter; asam asetat glasial.
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi neraca analitik, erlenmeyer vakum dan bertutup, gelas ukur, gelas piala, gelas arloji, pipet
tetes, pipet volumetrik, sumbat karet, labu leher tiga, termometer, corong gelas, buret, kondensor, pompa sirkulasi air, sentrifuse, tabung sentrifuse,
alumunium foil, panci alumunium, magnetic stirrer, desikator, kertas saring, TLC plate, Chamber gelas elusi KLT, freezer, refrigerator, pipa kapiler,
cawan alumunium, oven biasa, pemanas listrik strirring hot plate, sudip, alas kertas karton plastik.
24
B. METODE
1. Penelitian Pendahuluan
Produksi MAG dan DAG dilakukan dengan menggunakan metode gliserolisis. Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mencari rasio
penggunaan substrat RBDPO dan gliserol yang terbaik dengan pengaruh penggunaan pelarut terhadap komposisi MDAG. Rasio penggunaan
substrat yang dilakukan adalah R1, R2, dan R3. Penelitian ini dilakukan dengan cara mereaksikan minyak RBDPO, gliserol, katalis kimia dengan
atau tanpa penambahan pelarut. Campuran dipanaskan pada suhu T selama t menit dengan penggunaan katalis sebanyak 3. Kondisi
Perlakuan ini dianggap telah sempurna jika tidak terdapat triasilgliserol atau kandungan triasilgliserida yang minimal didalam produk campuran
MDAG. Perlakuan ini juga bertujuan untuk mengetahui apakah penggunaan pelarut pada kondisi yang sama memberikan hasil yang lebih
baik. Penggunaan gas N
2
bertujuan untuk menggantikan atmosfer udara di dalam labu agar kerusakan minyak akibat oksidasi udara dapat dikurangi.
Penelitian pendahuluan juga dilakukan untuk mencari kondisi titik tengah dari formula rancangan percobaan. Diagram alir tahapan penelitian
pendahuluan dapat dilihat pada Gambar 7.
2. Penelitian Utama
Tujuan Penelitian utama adalah mencari kondisi proses sehingga menghasilkan produk yang optimal. Kondisi proses ini meliputi suhu,
waktu pemanasan dan konsentrasi katalis. Ketiga variabel proses tersebut yang akan digunakan sebagai penentu kondisi optimal dalam sintesis
MDAG. Produk MDAG yang telah dihasilkan dianalisis komposisi MAG, DAG, TAG, dan jumlah rendemennya dengan menggunakan Kromatografi
Lapis Tipis KLT. Selain itu MDAG yang dihasilkan juga dianalisis titik leleh, kandungan asam lemak bebas.
Rasio minyak RBDPO dan gliserol terbaik yang diperoleh dari hasil penelitian pendahuluan selanjutnya digunakan dalam penelitian utama.
25 Demikian halnya dengan penggunaan pelarut, berdasarkan pada hasil
penelitian pendahuluan. Sintesis MDAG dilakukan dengan mencampurkan minyak RBDPO, gliserol, katalis kimia kedalam labu leher tiga. Labu
leher tiga digabungkan dengan perangkat lainnya seperti termometer, magnetic stirrer, dan pendingin kondensor. Kondisi didalam labu
diusahakan dalam kondisi vakum dengan menggunakan pompa vakum atau flushing gas Nitrogen kedalam labu setting dan skema peralatan
dapat dilihat pada Gambar 6a dan 6b.
Gambar 6a. Setting peralatan untuk sintesis MDAG skala laboratorium
Gambar 6b. Alur proses untuk sintesis MDAG skala laboratorium
Heksan
katalis, gliserol, Heksan
Mono dan Diasilgliserol
RBDPO
Gliserol
Katalis Kondensor
Sirkulasi air
Tabung nitrogen
pendingin Labu leher
tiga Panci berisi
minyak pemanas
Emberpe nampung
air
26 Tabel 9. Perlakuan dan kode perlakuan untuk bahan baku minyak RBDPO
Perlakuan Kode perlakuan
-1,682 -1
1 1,682
Suhu 100
o
C 108
o
C 120
o
C 132
o
C 140
o
C
Waktu
30 menit 66 menit
120 menit 174 menit
210 menit
Katalis 1 1.8 3 4.2 5
Tabel 10. Rancangan Percobaan dengan Sistem Pengkodean
No. Suhu Reaksi
Waktu Reaksi jam Konsentrasi Katalis
1 -1 -1
-1 2 1
-1 -1
3 -1 1
-1 4 1
1 -1
5 -1 -1
1 6 1
-1 1
7 -1 1
1 8 1
1 1
9 -1,682 10 1,682
11 0 -1,682
12 0 1,682
13 0 -1,682
14 0 1,682
15 0 16 0
17 0 18 0
19 0 20 0
Sumber : Cochran and Cox 1962
Campuran dipanaskan pada suhu dan waktu tertentu serta diaduk dengan teratur selama pemanasan dengan menggunakan agitator atau
27 magnetic stirrer untuk mendapatkan pemanasan yang merata. Suhu dan
waktu perlakuan disesuaikan dengan rancangan percobaan yang telah ditentukan dengan kode perlakuan. Kode perlakuan dan rancangan
percobaan dapat dilihat pada Tabel 9 dan Tabel 10 diatas. Campuran mono dan diasilgliserol yang terbentuk dilarutkan
dengan menggunakan n-heksan. Campuran yang terlarut dalam pelarut n- heksan didekantasi untuk memisahkan campuran dari gliserol serta
disentrifuse untuk memisahkan campuran dari katalis dan gliserol yang berlebih. Fraksinasi dilakukan untuk memurnikan produk mono dan
diasilgliserol dengan menggunakan pelarut organik non-polar n-heksan dan didinginkan pada suhu ± 7
o
C selama 16-18 jam. Produk hasil fraksinasi dianalisis komposisi asam lemaknya dengan menggunakan KLT
dan ditentukan titik leleh serta nilai rendemennya. Diagram alir tahapan penelitian utama dapat dilihat pada Gambar 8.
Penambahan gliserol dengan rasio : R1; R2; R3
Pemanasan pada suhu T selama t menit dan ditambahkan katalis sebanyak 3 dalam kondisi vakum flushing N
2
Pemisahan gliserol menggunakan pelarut n-heksan dekantasi
Pemisahan gliserol berlebih dan katalis menggunakan pelarut n-heksan disentrifus 1000 rpm selama 10 menit
Fraksinasi dilakukan pada suhu ±7
o
C selama 16-18 jam
Gambar 7. Diagram alir tahapan penelitian pendahuluan
M-DAG Analisis
Minyak RBDPO
28 Penambahan gliserol dengan rasio terbaik
yang diperoleh pada penelitian pendahuluan Perlakuan pemanasan dengan suhu, waktu dan jumlah katalis
sesuai dengan rancangan percobaan yang telah dibuat Tabel 9 dan Tabel 10
Pemisahan gliserol menggunakan pelarut n-heksan dekantasi
Pemisahan gliserol berlebih dan katalis menggunakan pelarut n-heksan disentrifus 1000 rpm selama 10 menit
Fraksinasi dilakukan pada suhu ±7
o
C selama 16-18 jam
Gambar 8.
Diagram alir tahapan penelitian utama
C. PENGAMATAN