BAHAN DAN ALAT METODE

23

III. BAHAN DAN METODE

A. BAHAN DAN ALAT

Bahan baku untuk sintesis mono dan diasilasilgliserol MDAG adalah Refined Bleached Deodorized Palm Oil RBDPO yang diperoleh dari PT. ASIANAGRO AGUNG JAYA, Jakarta. Bahan kimia yang dibutuhkan untuk sintesis emulsifier MDAG antara lain gliserol, tert-butanol, katalis kimia. Sedangkan bahan kimia yang dibutuhkan untuk analisis TLC meliputi pelarut kloroform dan campuran petroleum eter; dietileter; asam asetat glasial. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi neraca analitik, erlenmeyer vakum dan bertutup, gelas ukur, gelas piala, gelas arloji, pipet tetes, pipet volumetrik, sumbat karet, labu leher tiga, termometer, corong gelas, buret, kondensor, pompa sirkulasi air, sentrifuse, tabung sentrifuse, alumunium foil, panci alumunium, magnetic stirrer, desikator, kertas saring, TLC plate, Chamber gelas elusi KLT, freezer, refrigerator, pipa kapiler, cawan alumunium, oven biasa, pemanas listrik strirring hot plate, sudip, alas kertas karton plastik. 24

B. METODE

1. Penelitian Pendahuluan

Produksi MAG dan DAG dilakukan dengan menggunakan metode gliserolisis. Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mencari rasio penggunaan substrat RBDPO dan gliserol yang terbaik dengan pengaruh penggunaan pelarut terhadap komposisi MDAG. Rasio penggunaan substrat yang dilakukan adalah R1, R2, dan R3. Penelitian ini dilakukan dengan cara mereaksikan minyak RBDPO, gliserol, katalis kimia dengan atau tanpa penambahan pelarut. Campuran dipanaskan pada suhu T selama t menit dengan penggunaan katalis sebanyak 3. Kondisi Perlakuan ini dianggap telah sempurna jika tidak terdapat triasilgliserol atau kandungan triasilgliserida yang minimal didalam produk campuran MDAG. Perlakuan ini juga bertujuan untuk mengetahui apakah penggunaan pelarut pada kondisi yang sama memberikan hasil yang lebih baik. Penggunaan gas N 2 bertujuan untuk menggantikan atmosfer udara di dalam labu agar kerusakan minyak akibat oksidasi udara dapat dikurangi. Penelitian pendahuluan juga dilakukan untuk mencari kondisi titik tengah dari formula rancangan percobaan. Diagram alir tahapan penelitian pendahuluan dapat dilihat pada Gambar 7.

2. Penelitian Utama

Tujuan Penelitian utama adalah mencari kondisi proses sehingga menghasilkan produk yang optimal. Kondisi proses ini meliputi suhu, waktu pemanasan dan konsentrasi katalis. Ketiga variabel proses tersebut yang akan digunakan sebagai penentu kondisi optimal dalam sintesis MDAG. Produk MDAG yang telah dihasilkan dianalisis komposisi MAG, DAG, TAG, dan jumlah rendemennya dengan menggunakan Kromatografi Lapis Tipis KLT. Selain itu MDAG yang dihasilkan juga dianalisis titik leleh, kandungan asam lemak bebas. Rasio minyak RBDPO dan gliserol terbaik yang diperoleh dari hasil penelitian pendahuluan selanjutnya digunakan dalam penelitian utama. 25 Demikian halnya dengan penggunaan pelarut, berdasarkan pada hasil penelitian pendahuluan. Sintesis MDAG dilakukan dengan mencampurkan minyak RBDPO, gliserol, katalis kimia kedalam labu leher tiga. Labu leher tiga digabungkan dengan perangkat lainnya seperti termometer, magnetic stirrer, dan pendingin kondensor. Kondisi didalam labu diusahakan dalam kondisi vakum dengan menggunakan pompa vakum atau flushing gas Nitrogen kedalam labu setting dan skema peralatan dapat dilihat pada Gambar 6a dan 6b. Gambar 6a. Setting peralatan untuk sintesis MDAG skala laboratorium Gambar 6b. Alur proses untuk sintesis MDAG skala laboratorium Heksan katalis, gliserol, Heksan Mono dan Diasilgliserol RBDPO Gliserol Katalis Kondensor Sirkulasi air Tabung nitrogen pendingin Labu leher tiga Panci berisi minyak pemanas Emberpe nampung air 26 Tabel 9. Perlakuan dan kode perlakuan untuk bahan baku minyak RBDPO Perlakuan Kode perlakuan -1,682 -1 1 1,682 Suhu 100 o C 108 o C 120 o C 132 o C 140 o C Waktu 30 menit 66 menit 120 menit 174 menit 210 menit Katalis 1 1.8 3 4.2 5 Tabel 10. Rancangan Percobaan dengan Sistem Pengkodean No. Suhu Reaksi Waktu Reaksi jam Konsentrasi Katalis 1 -1 -1 -1 2 1 -1 -1 3 -1 1 -1 4 1 1 -1 5 -1 -1 1 6 1 -1 1 7 -1 1 1 8 1 1 1 9 -1,682 10 1,682 11 0 -1,682 12 0 1,682 13 0 -1,682 14 0 1,682 15 0 16 0 17 0 18 0 19 0 20 0 Sumber : Cochran and Cox 1962 Campuran dipanaskan pada suhu dan waktu tertentu serta diaduk dengan teratur selama pemanasan dengan menggunakan agitator atau 27 magnetic stirrer untuk mendapatkan pemanasan yang merata. Suhu dan waktu perlakuan disesuaikan dengan rancangan percobaan yang telah ditentukan dengan kode perlakuan. Kode perlakuan dan rancangan percobaan dapat dilihat pada Tabel 9 dan Tabel 10 diatas. Campuran mono dan diasilgliserol yang terbentuk dilarutkan dengan menggunakan n-heksan. Campuran yang terlarut dalam pelarut n- heksan didekantasi untuk memisahkan campuran dari gliserol serta disentrifuse untuk memisahkan campuran dari katalis dan gliserol yang berlebih. Fraksinasi dilakukan untuk memurnikan produk mono dan diasilgliserol dengan menggunakan pelarut organik non-polar n-heksan dan didinginkan pada suhu ± 7 o C selama 16-18 jam. Produk hasil fraksinasi dianalisis komposisi asam lemaknya dengan menggunakan KLT dan ditentukan titik leleh serta nilai rendemennya. Diagram alir tahapan penelitian utama dapat dilihat pada Gambar 8. Penambahan gliserol dengan rasio : R1; R2; R3 Pemanasan pada suhu T selama t menit dan ditambahkan katalis sebanyak 3 dalam kondisi vakum flushing N 2 Pemisahan gliserol menggunakan pelarut n-heksan dekantasi Pemisahan gliserol berlebih dan katalis menggunakan pelarut n-heksan disentrifus 1000 rpm selama 10 menit Fraksinasi dilakukan pada suhu ±7 o C selama 16-18 jam Gambar 7. Diagram alir tahapan penelitian pendahuluan M-DAG Analisis Minyak RBDPO 28 Penambahan gliserol dengan rasio terbaik yang diperoleh pada penelitian pendahuluan Perlakuan pemanasan dengan suhu, waktu dan jumlah katalis sesuai dengan rancangan percobaan yang telah dibuat Tabel 9 dan Tabel 10 Pemisahan gliserol menggunakan pelarut n-heksan dekantasi Pemisahan gliserol berlebih dan katalis menggunakan pelarut n-heksan disentrifus 1000 rpm selama 10 menit Fraksinasi dilakukan pada suhu ±7 o C selama 16-18 jam Gambar 8. Diagram alir tahapan penelitian utama

C. PENGAMATAN