28 Penambahan gliserol dengan rasio terbaik
yang diperoleh pada penelitian pendahuluan Perlakuan pemanasan dengan suhu, waktu dan jumlah katalis
sesuai dengan rancangan percobaan yang telah dibuat Tabel 9 dan Tabel 10
Pemisahan gliserol menggunakan pelarut n-heksan dekantasi
Pemisahan gliserol berlebih dan katalis menggunakan pelarut n-heksan disentrifus 1000 rpm selama 10 menit
Fraksinasi dilakukan pada suhu ±7
o
C selama 16-18 jam
Gambar 8.
Diagram alir tahapan penelitian utama
C. PENGAMATAN
1. ANALISA KADAR AIR DALAM MINYAK RBDPO AOAC, 1995
Sebanyak 3-5 gram sampel ditimbang dan diletakan kedalam cawan aluminium yang sebelumnya telah dikeringkan dalam oven bersuhu 105
O
C dan diketahui beratnya. Sampel dimasukan kedalam oven selama 6 jam.
Kemudian cawan dipindahkan kedalam desikator dan didinginkan. Setelah dingin ditimbang kembali. Kerimhkan kembali kedalam oven sampai
diperoleh berat yang tetap. Kadar air sampel dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
KA = 100
x c
b a
c −
− dengan :
a = berat cawan dan sampel g b = berat cawan dan sampel akhir g
c = berat sampel awal g Minyak RBDPO
M-DAG Analisis
29
2. ANALISA BILANGAN PEROKSIDA AOAC, 1995
Contoh minyak ditimbang seberat 5 gram dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer tertutup dan diisi dengan gas N
2
. sampel ditambah dengan 55 ml kloroform dan distirer kemudian ditambah asam asetat
glasial sebanyak 20 ml. Larutan KI jenuh ditambahkan sebanyak 0.5 ml kemudian ditutup dengan cepat, digoyang selama 1 menit. Sampel
disimpan di tempat yang gelap selama 5 menit pada suhu 15
o
C sampai 25
o
C. Setelah itu, sampel ditambahkan 30 ml air destilata. Larutan tersebut dititrasi dengan larutan sodium thiosulfat 0.1N dan digoyang dengan kuat.
Larutan pati yang digunakan sebagai indikator ditambahkan ketika warna kuning larutan hampir hilang dan titrasi diteruskan hingga warna biru
menghilang. Titrasi juga dilakukan terhadap blangko. BP =
1000 x
m xT
Vb Vs
− Keterangan : BP = bilangan peroksida meq O
2
kg Vs = volume sodium thiosulfat untuk titrasi sampel ml
Vb = volume sodium thiosulfat untuk titrasi blangko ml T = konsentrasi sodium thiosulfat yang distandarisasi
m = massa sampel g
3. PENENTUAN TITIK LELEH AOAC, 1995
Padatan MDAG dimasukkan ke dalam pipa kapiler setinggi 1 cm. Pipa kapiler tersebut dimasukkan dalam freezer selama ±24 jam. Pipa
kapiler dan termometer dicelupkan ke dalam 600 ml gelas piala yang berisi air destilata. Gelas piala dipanaskan dengan kenaikan suhu 0.5-
1.0 Cmenit. Bila contoh mulai naik, termometer dibaca dan bila telah
naik 4 cm dari semula suhu mulai dicatat. Titik cair adalah rata-rata pembagian dari kedua pembacaan suhu tersebut.
30
4. ANALISA CAMPURAN PRODUK
Sebanyak 50 mg produk campuran MDAG dilarutkan dalam 0.1 ml kloroform. Selanjutnya ± 0.5 µl dari larutan tersebut dimasukan dalm pipa
kapiler dan diaplikasikan pada lempeng KLT dalam bentuk spot bulat. Setiap lempeng KLT ukuran 20x20 cm
2
dapat memuat 9 spot. Jarak antar spot adalah 2 cm. Jarak batas bawah adalah 1.5 cm dan jarak batas
atas 1 cm seperti terlihat pada Gambar 9. Setelah spotting selesai dilakukan, lempeng KLT dikembangkan
atau dielusi menggunakan campuran petroleum eter : dietil eter : asam asetat glasial 70:30:0.2 vvv yang sebelumnya telah dijenuhkan didalam
chamber. Waktu yang diperlukan untuk mengelusi ± 1.5 jam. Lempeng kemudian dikeluarkan dari dalam chamber dan didiamkan selama
beberapa menit sampai uap yang masih tertinggal hilang. Untuk identifikasi, pewarnaan dilakukan menyemprotkan 2’, 7’-
dichlorofluorescein lalu diamati dibawah sinar lampu UV.
Gambar 9. Rencana preparasi sampel pada lempeng KLT
5. ANALISA KADAR ASAM LEMAK BEBAS ALB AOAC,1995
Sampel ditimbang sebanyak 5,6 gram kemudian dilarutkan ke dalam 50 ml etanol alkohol 95. Larutan ini kemudian ditrasi dengan
NaOH 0,01N dengan indikator fenoftalein hingga terlihat warna merah muda selama 10 detik. Kadar asam lemak bebas dihitung dengan
menggunakan rumus perhitungan :
1 cm ……………………………………
1.5 cm
.
…...
.
…………………………………. 1.5 cm
31 Kadar Asam =
m x
M x
T x
V 10
Keterangan : V = volume ml KOH untuk titrasi
T = normalitas larutan KOH M = berat molekul sampel
m = jumlah sampel yang digunakan
6. ANALISIS BILANGAN IOD, Metode Wijs AOAC, 1995
Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0.5 gram dalam erlenmeyer 500 mililiter, ditambahkan 20 mililiter larutan
kloroform, 25 mililiter larutan Wijs. Kemudian dicampur merata dan disimpan dalam ruang gelap selama 30 menit pada suhu 20
O
C. Selanjutnya ditambahkan 20 mililiter larutan KI 15 dan 100 mililiter
aquades yang telah dididihkan lalu dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0.1 Normal sampai larutan berwarna kekuningan. Setelah itu ditambah
indikator pati dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak. Bilangan Iod
dinyatakan sebagai gram iod yang diserap per 100 gram, dihitung sapai dua desimal.Bilangan Iod = 12.69 x T x V3-V4
m Dimana :
T = Normalitas larutan standard Na
2
S
2
O
3
0.1 Normal V3
= Volume larutan titrasi 0.1 Normal untuk blanko V4
= Volume larutan titrasi 0.1 Normal untuk contoh 12.69
= berat atom id m
= bobot contoh gram
32
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A.
