HASIL PENELITIAN PENDAHULUAN HASIL DAN PEMBAHASAN A.

34

B. HASIL PENELITIAN PENDAHULUAN

Penelitian pendahuluan dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui rasio terbaik antara minyak RBDPO dengan gliserol yang dapat memberikan hasil rendemen yang maksimal. Selain itu, perlakuan ini bertujuan untuk mengetahui apakah penggunaan pelarut pada kondisi yang sama memberikan hasil yang lebih baik. 1. Penentuan Rasio Substrat Terbaik Metode yang umumnya digunakan dalam produksi MDAG secara komersial adalah dengan mereaksikan gliserol dengan triasilgliserol. Pada reaksi ini gliserol ditambahkan secara berlebih dan melibatkan penggunaan katalis kimia. Menurut Gupta 1996, semakin tinggi gliserol yang direaksikan dengan lemak maka semakin tinggi monogliserida yang diperoleh. Produk yang dihasilkan yaitu berupa campuran MAG, DAG dan TAG yang tidak bereaksi. Komposisi gliserida dalam campuran dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain: 1 Rasio gliserol dan lemak asam lemak, 2 Suhu reaksi, 3 Jenis dan konsentrasi katalis, 4 waktu reaksi. Faktor lain yang juga mempengaruhi diantaranya: derajat pencampuran dan tekanan Budijanto et al., 2001. Penelitian pendahuluan dilakukan dengan mereaksikan RBDPO dan gliserol dengan menggunakan tiga macam perbandingan molar yaitu R1, R2, dan R3 dengan menambahkan katalis kimia. Penambahan katalis memungkinkan reaksi transesterifikasi minyak dapat berlangsung pada suhu yang tidak terlalu tinggi dengan waktu pemanasan yang tidak terlalu lama dan jumlah katalis yang digunakan relatif sedikit. Choo et al. 1994, melaporkan bahwa produksi MAG dengan cara gliserolisis Refined Bleached Deodorized Palm Stearin RBDPS, dapat berlangsung pada suhu 110 o C dalam waktu 30 menit dengan menggunakan pelarut reaksi yang sesuai. Reaksi transesterifikasi pada penelitian pendahuluan dilakukan pada suhu T1 selama t1 serta jumlah katalis yang digunakan 3, menggunakan 35 rasio substrat R1, R2 dan R3. Produk MDAG yang dihasilkan masih mengandung triasilgliserol seperti terlihat pada gambar hasil elusi Kromatografi Lapis Tipis KLT dibawah ini. Gambar 11. Gambar 11. Hasil elusi KLT reaksi gliserolisis pada suhu T1, waktu reaksi t1 dan jumlah katalis 3 Berdasarkan hasil tersebut, reaksi diulang dengan menaikan suhu menjadi T2 dan menambah waktu reaksi menjadi t2 serta jumlah katalis yang digunakan tetap 3. Menurut Budijanto et al., 2001 waktu yang dibutuhkan untuk mencapai titik equilibrium titik keseimbangan dimana jumlah monogliserida tidak bertambah dan tidak berkurang akan bergantung pada suhu reaksi, jenis dan jumlah katalis. Reaksi pada suhu rendah dengan jumlah katalis sedikit membutuhkan waktu untuk mencapai keseimbangan yang lebih lama. Pada kondisi tersebut reaksi masih belum sempurna karena masih mengandung triasilgliserol seperti terlihat pada hasil analisis dengan menggunakan KLT Gambar 12. Lebih lanjut reaksi dilakukan dengan menaikan suhu menjadi T3dan waktu yang digunakan tetap t2 serta jumlah katalis yang digunakan tetap 3. Komposisi MDAG dalam produk dianalisis dengan menggunakan KLT. Hasil elusi pada lempeng KLT menunjukkan bahwa rasio substrat R1 tidak ada TAGkandungan TAG sangat rendah dibandingkan dengan dengan rasio substrat R2 atau R3 Gambar 13. TAG TAG TAG TAG DAG DAG DAG MAG MAG MAG 36 Gambar 12. Hasil elusi KLT reaksi gliserolisis pada suhu T2, waktu t2 menit dan jumlah katalis 3 Gambar 13. Hasil elusi KLT reaksi gliserolisis pada suhu T3, waktu t2 menit dan jumlah katalis 3 Reaksi esterifikasi dengan menggunakan rasio substrat R1 dan berlangsung pada suhu T3 selama t2 dengan menggunakan katalis 3 menghasilkan rendemen produk MDAG sebesar 76.32 dengan kandungan MAG sebesar 20.95 dan kandungan DAG sebesar 55.37. Nilai rendemen ini lebih besar dibandingkan dengan nilai rendemen pada perlakuan yang menggunakan rasio substrat R2 yaitu 71.56 yang terdiri dari MAG sebesar 17.24, DAG sebesar 45.69 dan TAG sebesar TAG TAG TAG DAG DAG DAG MAG MAG MAG TAG TAG DAG DAG DAG MAG MAG MAG 37 8.62; dan rasio substrat R3 yaitu 59.11 dengan komposisi MAG sebesar 4.41, DAG sebesar 35.84, serta TAG sebesar 18.86. Prosentase rendemen dan komposisi MDAG di atas dapat dilihat pada Gambar 14a dan 14b. 10 20 30 40 50 60 70 80 R e nde m e n R1 R2 R3 Rasio molar Gambar 14a. Rendemen yield MDAG dari reaksi transesterifikasi pada suhu T3, konsentrasi katalis 3 selama t2 dengan menggunakan rasio substrat R1, R2, dan R3 RBDPO:gliserol 10 20 30 40 50 60 70 80 Komposisi MDAG produk R1 R2 R3 Rasio molar MAG DAG TAG Gambar 14b. Komposisi MDAG produk hasil reaksi transesterifikasi pada suhu T3 selama t2 menit dengan konsentrasi katalis 3 pada rasio substrat R1, R2, dan R3 RBDPO:gliserol Nilai rendemen tersebut menunjukkan bahwa penggunaan gliserol berlebih tidak sepenuhnya memberikan hasil rendemen yang lebih tinggi 38 atau meningkat. Berdasarkan hasil analisis di atas dapat diambil keputusan bahwa rasio substrat yang akan digunakan pada penelitian utama adalah rasio substrat R1. 2. Penentuan Penggunaan Tert-Butanol sebagai Pelarut Reaksi Percobaan dengan menggunakan pelarut tert-butanol dilakukan untuk mengetahui apakah penambahan pelarut tert-butanol memberikan hasil yang lebih baik dibandingkan tanpa menggunakan pelarut ter-butanol dalam kondisi reaksi yang sama, yaitu pada suhu T3, selama t2 dan konsentrasi katalis 3. Penambahan pelarut tert-butanol menghasilkan campuran MDAG lebih kecil jika dibandingkan dengan tanpa penambahan pelarut tert-butanol Gambar 15. 62 64 66 68 70 72 74 76 re nde m e n Penambahan Tanpa Pelarut Gambar 15. Rendemen MDAG produk dari reaksi transesterifikasi dengan suhu 120 o C, konsentrasi katalis 3, selama 2 jam dengantanpa menggunakan tert-butanol 3. Penentuan Rasio Heksan sebagai Pelarut Kristalisasi Untuk memperoleh rendamen MDAG, dilakukan pengendapan pada suhu rendah dengan menggunakan pelarut non polar heksan. Menurut Stevenson et. al., 1999, pada suhu rendah MAG membentuk endapan sehingga MAG dapat diisolasi oleh pelarut. Prinsip pembentukannya adalah TAG, DAG, MAG dan ALB pada suhu tinggi masih bercampur dengan pelarut, sedangkan pada suhu rendah masing-masing fraksi 39 asilgliserol akan mengendap sehingga secara mudah dapat dipisahkan dari pelarutnya dengan proses penyaringan. Fraksinasi dan kristalisasi campuran MDAG dilakukan dengan penambahan pelarut heksan dengan perbandingan rasio heksan:substrat berturut-turut H1, H2 dan H3. Ketiga perlakuan tersebut disimpan didalam refrigerator dengan suhu yang sama yaitu ±7 o C selama 16 – 18 jam, agar endapan MDAG dapat mengendap dengan baik. Menurut Kurniawan 2003, suhu 5 o C merupakan suhu yang baik untuk mendapatkan endapan MDAG yang optimum. Hasil penelitian menunjukan bahwa campuran heksan dan substrat dengan rasio H2 memberikan hasil endapan MDAG yang paling tinggi yaitu 83.39 dari pada rasio H1 70.96 dan rasio H3 79.46. Prosentase rendemen MDAG di atas dapat dilihat pada Gambar 16. Berdasarkan hasil penelitian ini, proses kristalisasi selanjutnya dilakukan dengan menggunakan pelarut heksan dengan rasio H2 64 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 R e nde m e n H1 H2 H3 Rasio Substrat:Heksan Gambar 16. Rendemen MDAG dari reaksi transesterifikasi dengan suhu T3, konsentrasi katalis 3 selama t2 dengan menggunakan heksan pada rasio yang berbeda

C. HASIL PENELITIAN UTAMA