46 Gambar 4.28.
Zero crossing ibuprofen pada derivat kedua
4.6 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Analisis Parasetamol dan Ibuprofen
Penentuan panjang gelombang analisis dilakukan dengan membuat larutan parasetamol 7 μgmL, larutan ibuprofen 4 μgmL, dan larutan campuran
parasetamol 7 μgmL dan ibuprofen 4 μgmL. Kemudian dibuat spektrum serapan derivat pertama dari masing-masing larutan parasetamol, ibuprofen dan campuran
parasetamol dan ibuprofen, selanjutnya ditumpang tindihkan, hal yang sama juga dilakukan untuk spektrum serapan derivat kedua. Untuk menentukan panjang
gelombang analisis pada spektrum serapan masing-masing derivat dilakukan dengan mengamati panjang gelombang yang menunjukkan nilai serapan senyawa
pasangannya nol dan nilai serapan senyawa yang lain dan campurannya memiliki nilai serapan sama atau hampir sama. Hasil pengamatan spektrum serapan
parasetamol, ibuprofen dan campuran parasetamol dan ibuprofen, pada spektrum serapan, spektrum serapan derivat pertama dan spektrum serapan derivat kedua
masing-masing dapat dilihat pada gambar 4.29 sampai 4.41.
230.0
218.0 253.4
275.8 286.4
47 Gambar 4.29.
Tumpang tindih spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen Gambar 4.30.
Spektrum serapan campuran parasetamol dan ibuprofen
Gambar 4.31.
Tumpang tindih spektrum serapan parasetamol, ibuprofen dan campuran parasetamol dan ibuprofen
48 Gambar 4.32.
Tumpang tindih spektrum serapan derivat pertama parasetamol dan ibuprofen
Gambar 4.33. Spektrum serapan derivat pertama campuran parasetamol dan
ibuprofen
Gambar 4.34. Tumpang tindih spektrum serapan derivat pertama parasetamol,
ibuprofen dan campuran parasetamol dan ibuprofen
49 Gambar 4.35.
Tumpang tindih spektrum serapan derivat kedua parasetamol dan ibuprofen
Gambar 4.36.
Spektrum serapan derivat kedua campuran parasetamol dan ibuprofen
Gambar 4.37. Tumpang tindih spektrum serapan derivat kedua parasetamol,
ibuprofen dan campuran parasetamol dan ibuprofen
50 Gambar 4.38.
Zero crossing parasetamol
Gambar 4.39.
Zero crossing ibuprofen
Gambar 4.40. Panjang gelombang analisis parasetamol
51 Gambar 4.41.
Panjang gelombang analisis ibuprofen Pada gambar diatas, dapat dilihat bahwa panjang gelombang analisis yang
dapat dipakai adalah pada serapan derivat kedua. Dasar pemilihan panjang gelombang analisis adalah dengan menentukan zero crossing pada parasetamol
dan ibuprofen.
Penentuan panjang gelombang analisis dapat ditentukan dengan menumpang tindihkan spektrum serapan masing-masing derivat parasetamol,
ibuprofen dan campuran parasetamol dan ibuprofen, selanjutnya dilakukan pengamatan panjang gelombang yang menunjukkan nilai serapan senyawa
pasangannya nol dan nilai serapan senyawa yang lain dan campurannya memiliki nilai serapan sama atau hampir sama. Pada serapan derivat pertama, panjang
gelombang analisis parasetamol dapat ditemukan. Tetapi panjang gelombang analisis ibuprofen tidak ditemukan, sehingga penetapan kadar campuran
parasetamol dan ibuprofen pada sediaan tablet tidak bisa dilakukan pada spektrum serapan derivat pertama. Dengan demikian dilanjutkan pada spektrum serapan
derivat kedua.
52 Berdasarkan hasil spektrum serapan derivat kedua, diketahui bahwa
parasetamol dan ibuprofen memiliki panjang gelombang zero crossing lebih dari satu. Dengan menumpang tindihkan spektrum serapan derivat kedua parasetamol,
ibuprofen dan campuran parasetamol dan ibuprofen, sehingga dapat diketahui zero crossing ibuprofen pada panjang gelombang 253,4 nm merupakan panjang
gelombang analisis parasetamol demikian juga zero crossing parasetamol pada panjang gelombang 228,6 nm merupakan panjang gelombang analisis ibuprofen.
Panjang gelombang dan serapan pada parasetamol, ibuprofen dan campuran parasetamol dan ibuprofen pada derivat kedua dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1. Panjang gelombang dan serapan pada parasetamol, ibuprofen,
campuran parasetamol dan ibuprofen pada derivat kedua
Panjang Gelombang
nm Serapan
Parasetamol 7 μgmL
Ibuprofen 4 μgmL
Campuran Parasetamol dan
Ibuprofen 218,0
0,00324 0,00001
0,00342 228,6
0,00000 -0,00112
-0,00115 230,0
-0,00007 0,00002
-0,00024 253,4
-0,00086 0,00000
-0,00086 258,2
-0,00001 0,00000
0,00001 275,8
0,00045 0,00000
0,00045 280,0
0,00000 0,00014
0,00008 286,4
-0,00011 0,00000
-0,00007 290,0
0.00001 -0,00000
0,00002 321,8
0.00000 -0,00000
-0,00002
Dari Tabel 4.1 diatas panjang gelombang analisis parasetamol yang dipakai adalah 253,4 nm dan panjang gelombang analisis ibuprofen 228,6 nm.
53 Pemilihan panjang gelombang analisis tersebut didasarkan pada nilai serapan dari
ketiga larutan. Menurut Hayun, dkk., 2006, ada beberapa ketentuan untuk dijadikan panjang gelombang analisis adalah panjang gelombang zero crossing
yang: a serapan senyawa pasangannya dan campurannya sama atau hampir sama,
karena pada panjang gelombang tersebut dapat secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya.
b memiliki serapan yang paling besar, karena pada serapan tersebut, serapannya lebih stabil sehingga kesalahan analisis dapat diperkecil.
Pada panjang gelombang 228,6 nm, nilai serapan parasetamol adalah nol, sedangkan nilai serapan untuk ibuprofen dan campuran parasetamol dan ibuprofen
memiliki nilai serapan sama atau hampir sama secara berturut-turut yaitu -0,00112 dan -0,00115. Demikian juga pada panjang gelombang 253,4 nm, nilai serapan
ibuprofen adalah nol, sedangkan nilai serapan untuk parasetamol dan campuran parasetamol dan ibuprofen memiliki nilai serapan sama yaitu -0,00086. Pada
panjang gelombang 218,0 nm dan 230,0 nm tidak dipilih untuk dijadikan sebagai panjang gelombang analisis, karena senyawa tunggal dan campurannya memiliki
nilai serapan berbeda. Sedangkan panjang gelombang 258,2 −321,8 nm juga tidak
dipilih untuk dijadikan panjang gelombang analisis dikarenakan nilai serapannya kecil, yang hampir mendekati angka 0. Spektrum serapan penentuan panjang
gelombang analisis parasetamol dan ibuprofen dapat dilihat pada lampiran 7 halaman 86. Data panjang gelombang dan serapan pada parasetamol, ibuprofen
dan campuran parasetamol dan ibuprofen pada derivat kedua dapat dilihat pada lampiran 26 halaman 124 dan 125.
54
4.7 Hasil Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Parasetamol dan Ibuprofen 4.7.1 Kurva Kalibrasi Parasetamol dan Ibuprofen
Linearitas kurva kalibrasi menunjukkan hubungan yang linier antara serapan dengan konsentrasi. Kurva kalibrasi parasetamol dan ibuprofen diperoleh
dengan mengukur masing-masing konsentrasi dari setiap senyawa, kemudian dihubungkan antara konsentrasi X dengan serapan Y pada tiap-tiap konsentrasi
dari masing-masing senyawa. Kurva kalibrasi parasetamol panjang gelombang 253,4 nm pada derivat kedua dan kurva kalibrasi ibuprofen panjang gelombang
228,6 nm pada derivat kedua dapat dilihat pada gambar 4.42 sampai 4.43. Diperoleh persamaan regresi parasetamol adalah Y = -12,4 x 10
-5
X + 1 x 10
-5
dengan korelasi r = -0,99990 dan persamaan regresi ibuprofen adalah Y = -27,7 x 10
-5
X - 0,3 x 10
-5
dengan korelasi r = -0,99996. Nilai korelasi yang diperoleh dari parasetamol dan ibuprofen menunjukkan adanya korelasi linier hubungan
antara X dan Y dengan nilai -1 ≤ r ≤ 1 Rohman, 2007.
Dari hasil diatas nilai koefisien korelasi pada parasetamol dan ibuprofen diperoleh negatif. Disini menunjukkan hubungan yang berlawanan arah. Artinya
apabila nilai variabel yang satu naik, maka nilai variabel yang kedua menurun Sartono, 2004.
Data kalibrasi parasetamol, persamaan regresi dan koefisien korelasi serta data kalibrasi baku ibuprofen, persamaan regresi dan koefisien korelasi masing-
masing dapat dilihat pada lampiran 8 dan 9 halaman 87 – 90.
55 Gambar 4.42.
Kurva kalibrasi parasetamol dengan panjang gelombang 253,4 nm pada derivat kedua
Gambar 4.43. Kurva kalibrasi ibuprofen panjang gelombang 228,6 nm pada
derivat kedua
Y = -12,4 x 10
-5
X + 1 x 10
-5
r = -0,99990
Y = -27,7 x 10
-5
X - 0,3 x 10
-5
r = -0,99996
56
4.8 Hasil Penentuan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen pada Sediaan Tablet
Kategori