18
Tabel 2.2. Berbagai Peneliti Yang Telah Menggunakan Spektrofotometri
Derivatif Dengan Beberapa Teknik
Berdasarkan Tabel 2.2 diatas dapat dilihat bahwa hasil analisis berbagai
senyawa dengan teknik yang berbeda menunjukkan akurasi dan presisi yang baik. Pada referensi Issa, dkk., 2010; Patel dan Patel, 2013 menggunakan teknik
ratio spectra. Teknik ratio spectra ini memiliki tahap yang rumit dalam pengolahan spektrumnya bila dibandingkan dengan teknik zero crossing.
2.6 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu penilaian terhadap parameter tertentu untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan
untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis yaitu: akurasi, presisi, linearitas, batas deteksi dan
batas kuantitasi Harmita, 2004.
2.6.1 Akurasi Kecermatan
Akurasi adalah hasil nilai rata-rata yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya. Untuk menilai ukuran ketelitan digunakan parameter perolehan
kembali recovery Gandjar dan Rohman, 2007. Untuk mendokumentasikan akurasi, pengumpulan data dilakukan 9 kali penetapan kadar dengan 3 konsentrasi
Senyawa Teknik
Pelarut Hasil
Referensi Parasetamol dan
Ibuprofen Ratio spectra
Metanol Akurasi dan
Presisi baik Issa, dkk.,
2010 Ibuprofen dan
Klorzoxazon Ratio spectra
Metanol Akurasi dan
Presisi baik Patel dan Patel,
2013 Ondansetron dan
Parasetamol Zero crossing Metanol
Akurasi dan Presisi baik
Kumar, dkk., 2006
Parasetamol dalam tablet kombinasi
Parasetamol dengan Kofein
Zero crossing Etanol
95 Akurasi dan
Presisi baik Naid, dkk.,
2011
19 yang berbeda misal 3 konsentrasi dengan 3 kali replikasi. Jumlah analit yang
yang ditambahkan kedalam sampel umumnya pada 80, 100 dan 120 ICH, 2005; Harmita, 2004. Berikut rumus persen perolehan kembali:
Perolehan Kembali = C
F
- C
A
C
A
×100
Keterangan: C
F
= Konsentrasi sampel setelah penambahan bahan baku C
A
= Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku C
A
= Jumlah baku yang ditambahkan
2.6.2 Presisi Keseksamaan
Presisi adalah ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku relatif RSD Gandjar dan Rohman,
2007. RSD dirumuskan dengan: RSD =
SD X
x 100 Keterangan:
RSD = Standar deviasi relatif SD = Standar deviasi
X = Kadar rata-rata zat pada sampel
2.6.3 Linearitas
Linearitas suatu metode merupakan ukuran seberapa baik kurva kalibrasi yang menghubungkan antara konsentrasi X dengan serapan Y. Linearitas dapat
diukur dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi yang berbeda- beda. Data yang diperoleh selanjutnya dapat ditentukan nilai kemiringan slope,
intersep, dan koefisien korelasinya Gandjar dan Rohman, 2007; Watson, 2005.
20 Suatu koefisien korelasi -1
≤ r ≤ 1 dianggap menunjukkan linearitas. Tanda ± positif dan negatif bukanlah tanda aljabar, tetapi menunjukkan arah korelasi
saja. Koefisien korelasi positif yaitu koefisien korelasi dimana kenaikan variabel pertama diikuti dengan kenaikan nilai variabel yang kedua atau sebaliknya.
Koefisien korelasi negatif yaitu koefisien korelasi dimana kenaikan variabel pertama diikuti dengan menurunnya nilai variabel kedua. Gandjar dan Rohman,
2007; Hartono, 2004. Persamaan suatu garis lurus menghasilkan y = ax + b.
2.6.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
