Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaitu asam klorida pekat, asam nitrat pekat 65
bv, etanol 96 vv, asam pikrat, kuning titan, natrium hidroksida, larutan standar kalsium 1000
μgml, larutan standar kalium 1000 μgml, larutan standar natrium 1000
μgml dan larutan standar magnesium 1000 μgml kecuali akuabides IKA.
3.3 Alat-Alat
Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalsium, kalium, magnesium, dan natrium, nyala udara-
asetilen, alat –alat gelas Pyrex, hot plate, kertas saring Whatman no. 42, dan
spatula.
3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Penyiapan Sampel
Masing-masing kelapa disiapkan 3 buah, kemudian dibuka mulai dari sabut bagian atas buah kelapa sampai air kelapa bisa dituangkan, kemudian
air kelapa dituangkan ke dalam wadah plastik Minawati, 2011.
3.4.2 Pembuatan Pereaksi
Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan asam pikrat 1 bv, larutan asam oksalat 6,3 bv, larutan natrium hidroksida 2N,
dan larutan kuning titan 0,1.
Larutan asam pikrat 1 bv dibuat dengan melarutkan sebanyak 1
gram asam pikrat dalam air suling hingga 100 ml. Larutan asam okslaat 6,3
bv dibuat dengan melarutkan kristal asam oksalat sebanyak 6,3 gram
dengan air suling hingga 100 ml. Larutan natrium hidroksida 2N dibuat
Universitas Sumatera Utara
dengan melarutkan 8,002 g natrium hidroksida 99 bb dalam air hingga 100 ml Ditjen POM, 1979. Larutan kuning titan 0,1 dibuat dengan cara
melarutkan 0,1 g kuning titan dalam 100 ml akuades Vogel, 1979.
3.4.3 Proses Destruksi
Sebanyak 5 ml air kelapa muda dimasukkan ke dalam erlemeyer lalu ditambahkan 15 mL HNO3p dibiarkan selama ± 24 jam Kemudian
didestruksi dengan menggunakan hot plate sampai larutan berubah menjadi jernih dan uap nitrat habis pada suhu 100°C, didinginkan, dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 ml, dibilas erlenmeyer dengan akuabides sebanyak tiga kali, hasil pembilasan disatukan dengan larutan dalam labu tentukur
ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda. Disaring dengan kertas saring Whatman no 42, dan ± 10 larutan pertama dibuang untuk
menjenuhkan kertas saring kemudian larutan selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk uji kualitatif dan kuantitatif
Annisa, 2010. Bagan alir proses destruksi dapat dilihat pada Lampiran 2.
3.4.4 Analisis Kualitatif 3.4.4.1 Kalsium
3.4.4.1.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Asam Oksalat
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan larutan sampel, ditambah NH
4
OH 2 N hingga larutan bersifat basa. Lalu tambahkan larutan asam oksalat 6,3 bv. Dihasilkan endapan putih praktis tak larut dalam air jika
terdapat ion kalsium Vogel, 1979.
Universitas Sumatera Utara
3.4.4.1.2 Uji Nyala NiCr
Bersihkan kawat NiCr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna pada nyala bunsen. Kemudian celupkan kawat pada
sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Dihasilkan warna merah bata pada nyala bunsen Vogel, 1979.
3.4.4.2 Kalium 3.4.4.2.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat
Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah
mikroskop. Jika terdapat ion kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar.
3.4.4.2.2 Uji Nyala NiCr
Dicelupkan kawat nikel-krom yang sudah bersih tidak memberikan nyala yang spesifik ke dalam sampel. Kemudian dibakar di nyala Bunsen.
Jika terdapat unsur kalium maka nyala akan berwarna lembayung Vogel,
1979. 3.4.4.3 Magnesium
3.4.4.3.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1 bv
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 tetes larutan sampel, ditambah 20 tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi kuning titan. Dihasilkan endapan merah
terang jika terdapat ion magnesium Vogel, 1979.
3.4.4.4 Natrium
3.4.4.4.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat
Universitas Sumatera Utara
Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di
bawah mikroskop. Jika terdapat ion natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus.
3.4.4.4.2 Uji Nyala
Dicelupkan kawat nikel-krom yang sudah bersih tidak memberikan nyala yang spesifik ke dalam sampel. Kemudian dibakar di nyala bunsen.
Jika terdapat unsur natrium maka nyala akan berwarna kuning keemasan Vogel, 1979.
3.4.5 Analisis Kuantitatif 3.4.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium 1000 μgml dipipet sebanyak 1,0 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides konsentrasi 2
0 μgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 1,25
ml; 2,5ml; 3,75 ml; 5 ml; dan 6,25 ml larutan baku 2
0 μgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides larutan ini mengandung 1,0 μgml; 2,0 μgml; 3,0 μgml; 4,0 μgml dan 5,0 μgml dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm
dengan nyala udara-asetilen.
3.4.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Universitas Sumatera Utara
Larutan baku kalium 1000 μgml dipipet sebanyak 0,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides konsentrasi 10 μgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet 1,25
ml; 2,5ml; 5 ml; 7,5 ml; dan 10 ml larutan
baku 10 μgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides larutan ini mengandung 0,5 μgml; 1,0 μgml; 2,0 μgml;
3,0 μgml; dan 4,0 μgml dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.4.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium
Larutan baku magnesium 1000 μgml dipipet sebanyak 0,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides konsentrasi 10 μgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet
sebanyak 0,25 ml; 0,5 ml; 0,75 ml; 1 ml; dan 1,25 ml larutan
baku 10 μgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan
hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 0,1 μgml; 0,2
μgml; 0,3μgml; 0,4 μgml; dan 0,5 μgml dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.4.5.4 Penentuan Kurva Kalibrasi Natrium
Universitas Sumatera Utara
Larutan baku natrium 1000 μgml dipipet sebanyak 0,5 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides konsentrasi 10 μgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet
sebanyak 0,5 ml; 1 ml; 1,5 ml; 2 ml; dan 2,5 ml larutan
baku 10 μgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan
hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 0,2 μgml; 0,4
μgml; 0,6 μgml; 0,8μgml; dan 1,0 μgml dan diukur pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Hasil pengukuran masing-
masing mineral kemudian dibuat dalam bentuk grafik absorbansi terhadap konsentrasi dan ditentukan persamaan garis regresinya.
3.4.5.5 Penetapan Kadar dalam Sampel 3.4.5.5.1 Penetapan Kadar Kalsium
Larutan sampel hasil destruksi butir 3.4.3 diencerkan hingga 12,5 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan
atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium.
Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.4.5.5.2 Penetapan Kadar Kalium
Larutan sampel hasil destruksi diencerkan hingga 83 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada
Universitas Sumatera Utara
panjang gelombang 766,5 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium
dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.4.5.5.3 Penetapan Kadar Magnesium
Larutan sampel hasil destruksi diencerkan hingga 25 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada
panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi
magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.4.5.5.4 Penetapan Kadar Natrium
Larutan sampel hasil destruksi diencerkan hingga 2,5 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada
panjang gelombang 589,0 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium
dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir pembuatan larutan sampel untuk kalsium, kalium,
magnesium, dan natrium dapat dilihat pada Lampiran 3. Menurut Harris 1982, kadar kalsium, kalium, magnesium dan
natrium dalam sampel dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Vs FP
x V
x X
gml Kadar
Keterangan : X
= konsentrasi dalam larutan sampel gml
V
= volume total larutan sampel yang diperiksa ml FP
= faktor pengenceran dari larutan sampel hasil destruksi
Universitas Sumatera Utara
Vs = volume sampel yang diambil dari larutan sampel hasil
destruksi ml.
3.4.6 Analisis Data Secara Statistik 3.4.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar kalium, magnesium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing keenam larutan sampel, diuji secara statistik
dengan uji Q Gandjar dan Rohman, 2007.
Q =
terendah Nilai
tertinggi Nilai
terdekat yang
Nilai dicurigai
yang Nilai
Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 3.1, apabila Q Q
kritis
maka data tersebut ditolak Gandjar dan Rohman, 2007.
Tabel 3.1 Nilai Q
kritis
pada Taraf Kepercayaan 95 Banyak data
Nilai Q
kritis
4 0,831
5 0,717
6 0,621
7 0,570
8 0,524
Menurut Harris 1982, untuk menentukan kadar kalium, magnesium dan natrium d
i dalam sampel dengan interval kepercayaan 95, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
μ = X ± t
tabel
α2, dk x s√n Keterangan : µ
= interval kepercayaan X
= kadar rata-rata sampel α
= tingkat kepercayaan dk
= derajat kebebasan dk = n-1 s
= simpangan baku n
= jumlah perlakuan
3.4.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel
Menurut Miller 2005, sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi
σ
Universitas Sumatera Utara
tidak diketahui dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama
σ
1
= σ
2
atau berbeda σ
1
≠ σ
2
dengan menggunakan rumus: F
o
=
2 2
2 1
s s
Keterangan : F
o
= Beda nilai yang dihitung s
1
= simpangan baku sampel terbesar s
2
= simpangan baku sampel terkecil Apabila dari hasilnya diperoleh F
o
tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t daftar nilai distribusi t tertera pada Lampiran 21
dengan rumus: X
1
– X
2
t
o
= s
√1n
1
+ 1n
2
Keterangan : X
1
= kadar rata-rata sampel 1 n
1
= Jumlah perlakuan sampel 1 X
2
= kadar rata-rata sampel 2 n
2
= Jumlah perlakuan sampel 2 s = simpangan baku
Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t
o
yang diperoleh melewati nilai kritis t
tabel
. Jika F
o
melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus: X
1
– X
2
t
o
=
√s
1 2
n
1
+ s
2 2
n
2
Keterangan: X
1
= kadar rata-rata sampel 1 S
1
= simpangan baku sampel 1 X
2
= kadar rata-rata sampel 2 S
2
= simpangan baku sampel 2 n
1
= Jumlah perlakuan sampel 1 n
2
= simpangan baku sampel 2
3.4.7 Validasi Metode 3.4.7.1 Uji Perolehan Kembali
