Analisis Kandungan Mineral Dalam Air Kelapa Hijau (Cocos Nucifera, L.) Dari Daerah Dataran Rendah Dan Daerah Dataran Tinggi Secara Spektrofotometri Serapan Atom
(2)
Lampiran 2. Sampel yang Digunakan
A B
C Keterangan : A. Kelapa hijau dataran tinggi
B. Kelapa hijau dataran rendah C. Kelapa hijau yang telah di buka
(3)
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Basah
Dimasukkan 50 ml (untuk kalsium dan natrium) dan 5 ml (untuk kalium dan magnesium) ke dalam erlemeyer. Ditambahkan 5 ml HNO3 (p) (untuk kalsium dan natrium) dan 15 ml HNO3 (p) (untuk kalium dan magnesium).
Didestruksi sampai uap coklat habis pada suhu 100oC
Didinginkan.
Dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml (untuk kalsium dan natrium) dan 100 ml (untuk kalium dan magnesium).
Ditepatkan dengan aquabidest sampai garis tanda.
Disaring dengan kertas saring Whatman no.42 dengan membuang 10 ml larutan pertama hasil
penyaringan. Campuran tiga buah air
kelapa hijau muda
Sampel + HNO3 (p)
50 ml larutan sampel (untuk kalsium dan natrium) dan 100 ml larutan sampel (untuk
kalium dan magnesium)
(4)
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel
1. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel untuk Kalium dan Magnesium
Dimasukkan 5 ml ke dalam erlemeyer.
Ditambahkan 15 ml HNO3 (p).
Didestruksi sampai uap coklat habis pada suhu 100oC.
Didinginkan.
Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml.
Ditepatkan dengan aquabidest sampai garis tanda.
Disaring dengan kertas saring Whatman no.42 dengan
membuang 10 ml larutan pertama hasil penyaringan.
Dipipet 0,5 ml masukkan kedalam labu tentukur 100 ml (untuk
kalium) dan 3 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml (untuk magnesium).
Ditepatkan dengan aquabidest sampai garis tanda.
Diukur dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dan 285,2 nm masing-masing untuk kalium dan magnesium.
Campuran tiga buah air kelapa hijau muda
Sampel + HNO3 (p)
100 ml larutan sampel
Larutan sampel
100 ml larutan sampel (untuk kalium) dan 25 ml larutan sampel (untuk magnesium)
(5)
2. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel untuk Kalsium dan Natrium
Dimasukkan 50 ml ke dalam erlemeyer.
Ditambahkan 5 ml HNO3 (p).
Didestruksi sampai uap coklat habis pada suhu 100oC
Didinginkan.
Dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml.
Ditepatkan dengan aquabidest sampai garis tanda.
Disaring dengan kertas saring Whatman no.42 dengan membuang
10 ml larutan pertama hasil penyaringan.
Dipipet 1 ml masukkan kedalam labu tentukur 100 ml (untuk kalsium) dan dipipet 0,5 ml masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml (untuk natrium).
Ditepatkan dengan aquabidest sampai garis tanda.
Diukur dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dan 589,0 nm
masing-masing untuk kalsium dan natrium.
Campuran tiga buah air kelapa hijau muda
Sampel + HNO3 (p)
50 ml larutan sampel
Larutan sampel
100 ml larutan sampel (untuk kalsium) dan 25 ml larutan sampel (untuk natrium)
(6)
Lampiran 5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium
1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium
No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi (A)
1 0,00 0,0000
2 0,50 0,0053
3 1,00 0,0094
4 2,00 0,0190
5 3,00 0,0294
6 4,00 0,0402
2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium
No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi (A)
1 0,00 -0,0002
2 1,00 0,0285
3 2,00 0,0465
4 3,00 0,0680
5 4,00 0,0868
6 5,00 0,1115
3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium
No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi (A)
1 0,00 0,0000
2 0,20 0,1940
3 0,25 0,2436
4 0,30 0,2886
5 0,35 0,3380
(7)
4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Natrium
No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi (A)
1 0,00 0,0033
2 0,20 0,0254
3 0,40 0,0459
4 0,60 0,0674
5 0,80 0,0893
(8)
Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Garis Regresi 1. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalium
No X Y X.Y X² Y²
1 0,00 0,0000 0,00000 0,0000 0,00000000
2 0,50 0,0053 0,00265 0,2500 0,00002809
3 1,00 0,0094 0,00940 1,0000 0,00008836
4 2,00 0,0190 0,03800 4,0000 0,00036100
5 3,00 0,0294 0,08820 9,0000 0,00086436
6 4,00 0,0402 0,16080 16,0000 0,00161604
∑ 10,50 0,1033 0,29905 30,2500 0,00295785
Rerata 1,75 0,0172
a =
X
n Xn Y X XY
/ /
2 2
=
10,5 /6 2500, 30
6 / 1033 , 0 5 , 10 29905 , 0
2
= 0,0100
Y = a X+ b b = Y - aX
= 0,0172 (0,0100 x 1,75) = 0,0172 – 0,0175
= -0,0003
(9)
=
30,25 10,5 /6
0,00295785
0,1033
/6
6/ 1033 , 0 5 , 10 29905 , 0
2 2
=
118342718 ,
0
118275 ,
0
= 0,9994
n Y Y
n X X
n Y X XY
r
/ ) ( )(
/ ) (
/
2 2
2 2
(10)
2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium
No X Y X.Y X² Y²
1 0,00 -0,0002 0,00000 0,0000 0,00000004
2 1,00 0,0285 0,02850 1,0000 0,00081225
3 2,00 0,0465 0,09300 4,0000 0,00216225
4 3,00 0,0680 0,20400 9,0000 0,00462400
5 4,00 0,0868 0,34720 16,0000 0,00753424
6 5,00 0,1115 0,55750 25,0000 0,01243225
∑ 15,00 0,3411 1,23020 55,0000 0,02756503
Rerata 2,50 0,05685
a =
X
n Xn Y X XY
/ /
2 2
=
15 /6 556 / 3411 , 0 15 2302 , 1
2
= 0,0216
Y = a X+ b b = Y - aX
= 0,0569 (0,0216 x 2,5) = 0,0569 – 0,0540 = 0,0029
(11)
=
55 15 /6
0,027565254
0,3411
/6
6/ 3411 , 0 15 2302 , 1
2 2
=
3782 , 0
37745 , 0
= 0,9980
n Y Y
n X X
n Y X XY
r
/ ) ( )(
/ ) (
/
2 2
2 2
(12)
3. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Magnesium
No X Y X.Y X² Y²
1 0,00 0,0000 0,00000 0,0000 0,00000000
2 0,20 0,1940 0,03880 0,0400 0,03763600
3 0,25 0,2436 0,06090 0,0625 0,05934096
4 0,30 0,2886 0,08658 0,0900 0,08328996
5 0,35 0,3380 0,11830 0,1225 0,11424400
6 0,40 0,3816 0,15264 0,1600 0,14561856
∑ 1,50 1,4458 0,45722 0,4750 0,44012948
Rerata 0,25 0,2410
a =
X
n Xn Y X XY
/ /
2 2
=
1,5 /6 4750, 0
6 / 4458 , 1 5 , 1 45722 , 0
2
= 0,9577
Y = a X+ b b = Y - aX
= 0,2410 (0,9577 x 0,25) = 0,2410 – 0,239425 = 0,0016
(13)
=
0,4750 1,5 /6
0,44012948
1,4458
/6
6/ 4458 , 1 5 , 1 45722 , 0
2 2
=
095780934 ,
0
09577 , 0
= 0,9999
n Y Y
n X X
n Y X XY
r
/ ) ( )(
/ ) (
/
2 2
2 2
(14)
4. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Natrium
No X Y X.Y X² Y²
1 0,00 0,0033 0,00000 0,0000 0,00001089
2 0,20 0,0254 0,00508 0,0400 0,00064516
3 0,40 0,0459 0,01836 0,1600 0,00210681
4 0,60 0,0674 0,04044 0,3600 0,00454276
5 0,80 0,0893 0,07144 0,6400 0,00797449
6 1,00 0,1155 0,11550 1,0000 0,01334025
∑ 3,00 0,3468 0,25082 2,2000 0,02862036
Rerata 0,50 0,0578
a =
X
n Xn Y X XY
/ /
2 2
=
3 /6 2, 2
6 / 3468 , 0 3 25082 , 0
2
= 0,1106
Y = a X+ b b = Y - aX
= 0,0578 (0,1106 x 0,5) = 0,0578 – 0,0553 = 0,0025
(15)
=
2,2 3 /6
0,02862036
0,3468
/6
6/ 3468 , 0 3 25082 , 0
2 2
=
077477248 ,
0
07742 , 0
= 0,9993
n Y Y
n X X
n Y X XY
r
/ ) ( )(
/ ) (
/
2 2
2 2
(16)
Lampiran 7. Hasil Analisa Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium Dalam Sampel
1. Hasil Analisa Kadar Kalium Dalam Sampel
No Sampel
Volume
sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar
(ml) (mcg/ml) (mg/L)
1 DT1 5 0,0233 2,36 9440
DT2 5 0,0233 2,36 9440
DT3 5 0,0236 2,39 9560
DT4 5 0,0233 2,36 9440
DT5 5 0,0234 2,37 9480
2 DR1 5 0,0271 2,74 10960
DR2 5 0,0274 2,77 11080
DR3 5 0,0275 2,78 11120
DR4 5 0,0277 2,80 11200
DR5 5 0,0279 2,82 11280
2. Hasil Analisa Kadar Kalsium Dalam Sampel
No Sampel
Volume
sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar
(ml) (mcg/ml) (mg/L)
1 DT1 50 0,0791 3,5278 352,78
DT2 50 0,0800 3,5694 356,94
DT3 50 0,0797 3,5556 355,56
DT4 50 0,0782 3,4861 348,61
DT5 50 0,0786 3,5046 350,46
DT6 50 0,0788 3,5139 351,39
2 DR1 50 0,0958 4,3009 430,09
DR2 50 0,0960 4,3102 431,02
DR3 50 0,0958 4,3009 430,09
DR4 50 0,0974 4,3750 437,50
DR5 50 0,0970 4,3565 435,65
(17)
3. Hasil Analisa Kadar Magnesium Dalam Sampel
No Sampel
Volume
sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar
(ml) (mcg/ml) (mg/L)
1 DT1 5 0,1108 0,1140 19,00
DT2 5 0,0987 0,1014 16,90
DT4 5 0,1094 0,1126 18,77
DT5 5 0,1095 0,1127 18,78
DT6 5 0,1064 0,1094 18,23
2 DR1 5 0,2800 0,2907 48,45
DR2 5 0,2800 0,2907 48,45
DR3 5 0,2792 0,2899 48,32
DR4 5 0,2801 0,2908 48,47
DR6 5 0,2840 0,2928 48,80
4. Hasil Analisa Kadar Natrium Dalam Sampel
No Sampel
Volume
sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar
(ml) (mcg/ml) (mg/L)
1 DT1 50 0,0267 0,2188 10,94
DT2 50 0,0264 0,2161 10,81
DT3 50 0,0299 0,2477 12,39
DT4 50 0,0314 0,2613 13,07
DT5 50 0,0309 0,2568 12,84
DT6 50 0,0337 0,2821 14,11
2 DR1 50 0,0529 0,4557 22,79
DR2 50 0,0527 0,4539 22,70
DR3 50 0,0552 0,4765 23,83
DR4 50 0,0544 0,4693 23,47
DR5 50 0,0535 0,4611 23,06
(18)
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium Dalam Sampel
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium pada Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi Volume sampel yang digunakan 5 ml
Absorbansi yang diperoleh dari pengukuran = 0,0233
Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah:
Maka konsentrasi sampel tersebut adalah: 2,36 mcg/ml Kadar sampel dalam 100 ml = 100 ml x 2,36 mcg/ml
= 236 mcg
Kadar dalam 5 ml sampel x 236 mcg = 47200 mcg/5 ml
= 9440 mcg/ml = 9440 mg/L
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium pada Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi Volume sampel yang digunakan 50 ml
Absorbansi yang diperoleh dari pengukuran = 0,0791
(19)
Maka konsentrasi sampel tersebut adalah: 3,5278 mcg/ml Kadar sampel dalam 100 ml = 100 ml x 3,5278 mcg/ml
= 352,78 mcg
Kadar dalam 50 ml sampel x 352,78 mcg
= 352,78 mcg/ml = 352,78 mg/L
3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium pada Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi
Volume sampel yang digunakan 5 ml
Absorbansi yang diperoleh dari pengukuran = 0,1108
Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah:
Maka konsentrasi sampel tersebut adalah: 0,1140 mcg/ml Kadar sampel dalam 25 ml = 25 ml x 0,1140 mcg/ml
= 2,85 mcg Kadar dalam 5 ml sampel
(20)
= 19,00 mg/L
4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium pada Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi Volume sampel yang digunakan 50 ml
Absorbansi yang diperoleh dari pengukuran = 0,0267
Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah:
Maka konsentrasi sampel tersebut adalah: 0,2188 mcg/ml Kadar sampel dalam 25 ml = 25 ml x 0,2188 mcg/ml
= 5,47 mcg Kadar dalam 50 ml sampel
= 10,94 mcg/ml = 10,94 mg/L
Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar kalium, kalsium, magnesium dan natrium dengan cara yang sama terhadap sampel DT 2 – DT 6 dan DR 1 – DR 6.
(21)
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel
1. Perhitungan Statsitik Kadar Kalium dalam Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi No Sampel Kadar (mg/L sampel) x-xˉ (x-xˉ)2
X
1 DT1 9440,0000 -60,0000 3600,0000
2 Dt2 9440,0000 -60,0000 3600,0000
3 DT3 9560,0000 60,0000 3600,0000
4 DT4 9440,0000 -60,0000 3600,0000
5 DT5 9480,0000 -20,0000 400,0000
6 DT6 9640,0000 140,0000 19600,0000
∑ 57000,0000 34400,0000
xˉ 9500,0000 5733,3333
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 34400 = 82,9458Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung 1 =
6 / 9458 , 82 60
= 1,7719 (Data diterima)
t hitung 2 =
6 / 9458 , 82 60
= 1,7719 (Data diterima)
t hitung 3 =
6 / 9458 , 82 60
(22)
t hitung 4 = 6 / 9458 , 82 60
= 1,7719 (Data diterima)
t hitung 5 =
6 / 9458 , 82 20
= 0,5906 (Data diterima)
t hitung 6 =
6 / 9458 , 82 140
= 4,1344 (Data ditolak)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikut sertakan data ke-6.
No Sampel Kadar (mg/L sampel) x-xˉ (x-xˉ)2
X
1 DT1 9440,0000 -32,0000 1024,0000
2 DT2 9440,0000 -32,0000 1024,0000
3 DT3 9560,0000 88,0000 7744,0000
4 DT4 9440,0000 -32,0000 1024,0000
5 DT5 9480,0000 8,0000 64,0000
∑ 47360,0000 10880,0000
xˉ 9472,0000 2176,0000
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 5 10880 = 52,1536Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 4,6041.
Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
(23)
t hitung 1 = 5 / 1536 , 52 00 , 32
= 1,3720 (Data diterima)
t hitung 2 =
5 / 1536 , 52 00 , 32
= 1,3720 (Data diterima)
t hitung 3 =
5 / 1536 , 52 00 , 88
= 3,7730 (Data diterima)
t hitung 4 =
5 / 1536 , 52 00 , 32
= 1,3720 (Data diterima)
t hitung 5 =
5 / 1536 , 52 00 , 8
= 0,3430 (Data diterima)
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalium pada air kelapa hijau dataran tinggi,
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 9472,00 ± (4,6041 x 52,1536 / √5) = (9472,00 ± 107,38) mg/L
(24)
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Air Kelapa Hijau Dataran Rendah No Sampel Kadar (mg/L sampel) x-xˉ (x-xˉ)2
X
1 DR1 10960,0000 -233,3333 54444,4444
2 DR2 11080,0000 -113,3333 12844,4444
3 DR3 11120,0000 -73,3333 5377,7778
4 DR4 11200,0000 6,6667 44,4444
5 DR5 11280,0000 86,6667 7511,1111
6 DR6 11520,0000 326,6667 106711,1111
∑ 67160,0000 186933,3333
xˉ 11193,3333 31155,5556
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 3333 , 186933 = 193,3563Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung 1 =
6 / 3563 , 193 3333 , 233
= 2,9559 (Data diterima)
t hitung 2 =
6 / 3563 , 193 3333 , 113
= 1,4357 (Data diterima)
t hitung 3 =
6 / 3563 , 193 3333 , 73
(25)
t hitung 4 = 6 / 3563 , 193 6667 , 6
= 0,0844 (Data diterima)
t hitung 5 =
6 / 3563 , 193 6667 , 86
= 1,0979 (Data diterima)
t hitung 6 =
6 / 3563 , 193 6667 , 326
= 4,1383 (Data ditolak)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikut sertakan data ke-6.
No Sampel Kadar (mg/L sampel) x-xˉ (x-xˉ)2
X
1 DR1 10960,0000 -168,0000 28224,0000
2 DR2 11080,0000 -48,0000 2304,0000
3 DR3 11120,0000 -8,0000 64,0000
4 DR4 11200,0000 72,0000 5184,0000
5 DR5 11280,0000 152,0000 23104,0000
∑ 55640,0000 58880,0000
xˉ 11128,0000 11776,0000
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 5 58880 = 121,3260Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 4,6041.
Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
(26)
t hitung 1 = 5 / 3260 , 121 0000 , 168
= 3,0963 (Data diterima)
t hitung 2 =
5 / 3260 , 121 0000 , 48
= 0,8846 (Data diterima)
t hitung 3 =
5 / 3260 , 121 0000 , 8
= 0,1474 (Data diterima)
t hitung 4 =
5 / 3260 , 121 0000 , 72
= 1,3270 (Data diterima)
t hitung 5 =
5 / 3260 , 121 0000 , 152
= 2,8014 (Data diterima)
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalium pada air kelapa hijau dataran rendah,
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 11128 ± (4,6041 x 121,3260 / √5) = (11128 ± 249,81) mg/L
(27)
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi No Sampel Kadar (mg/L sampel) x-xˉ (x-xˉ)2
X
1 DT1 352,7800 0,1567 0,0245
2 DT2 356,9400 4,3167 18,6336
3 DT3 355,5600 2,9367 8,6240
4 DT4 348,6100 -4,0133 16,1068
5 DT5 350,4600 -2,1633 4,6800
6 DT6 351,3900 -1,2333 1,5211
∑ 2115,7400 49,5901
xˉ 352,6233 8,2650
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 5901 , 49 = 3,1493Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung 1 =
6 / 3,1493 1567 , 0
= 0,1219 (Data diterima)
t hitung 2 =
6 / 3,1493 3167 , 4
= 3,3575 (Data diterima)
t hitung 3 =
6 / 1493 , 3 2,9367
(28)
t hitung 4 =
6 / 3,1493
0133 , 4
= 3,1215 (Data diterima)
t hitung 5 =
6 / 3,1493
1633 , 2
= 1,6826 (Data diterima)
t hitung 6 =
6 / 3,1493
2333 , 1
= 0,9592 (Data diterima)
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalsium pada air kelapa hijau dataran tinggi ,
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 352,62 ± (4,0321 x 3,1493 / √6) = (352,62 ± 5,18) mg/L
(29)
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Air Kelapa Hijau Dataran Rendah No Sampel Kadar (mg/L sampel) x-xˉ (x-xˉ)2
X
1 DR1 430,0900 -3,6283 13,1648
2 DR2 431,0200 -2,6983 7,2810
3 DR3 430,0900 -3,6283 13,1648
4 DR4 437,5000 3,7817 14,3010
5 DR5 435,6500 1,9317 3,7313
6 DR6 437,9600 4,2417 17,9917
∑ 2602,3100 69,6347
xˉ 433,7183 11,6058
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 6347 , 69 = 3,7319Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung 1 =
6 / 7319 , 3 6283 , 3
= 2,3816 (Data diterima)
t hitung 2 =
6 / 7319 , 3 6983 , 2
= 1,7252 (Data diterima)
t hitung 3 =
6 / 7319 , 3 6283 , 3
(30)
t hitung 4 =
6 / 7319 , 3
7817 , 3
= 2,4822 (Data diterima)
t hitung 5 =
6 / 7319 , 3
9317 , 1
= 1,2679 (Data diterima)
t hitung 6 =
6 / 7319 , 3
2417 , 4
= 2,7842 (Data diterima)
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalsium pada air kelapa hijau dataran rendah,
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 433,72 ± (4,0321 x 3,7319 / √6) = (433,72 ± 6,14) mg/L
(31)
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi
No Sampel Kadar (mg/L sampel) x-xˉ (x-xˉ)2
X
1 DT1 19,0000 1,1195 1,2532
2 DT2 16,9000 -0,9805 0,9614
3 DT3 15,6000 -2,2805 5,2008
4 DT4 18,7666 0,8861 0,7851
5 DT5 18,7833 0,9028 0,8150
6 DT6 18,2333 0,3528 0,1244
∑ 107,2832 9,1400
xˉ 17,8805 1,5233
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 1400 , 9 = 1,3520Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung 1 =
6 / 3520 , 1 1195 , 1
= 2,0283 (Data diterima)
t hitung 2 =
6 / 3520 , 1 9805 , 0
(32)
t hitung 3 = 6 / 3520 , 1 2805 , 2
= 4,1317 (Data ditolak)
t hitung 4 =
6 / 3520 , 1 8861 , 0
= 1,6054 (Data diterima)
t hitung 5 =
6 / 3520 , 1 9028 , 0
= 1,6357 (Data diterima)
t hitung 6 =
6 / 3520 , 1 3528 , 0
= 0,6392 (Data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikut sertakan data ke-3.
No Sampel Kadar (mg/L sampel) x-xˉ (x-xˉ)2
X
1 DT1 19,0000 0,6634 0,4400
2 DT2 16,9000 -1,4366 2,0639
4 DT4 18,7666 0,4300 0,1849
5 DT5 18,7833 0,4467 0,1995
6 DT6 18,2333 -0,1033 0,0107
∑ 91,6832 2,8990
xˉ 18,3366 0,5798
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 5 8990 , 2 = 0,8513Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 4,6041.
(33)
t hitung = n SD X Xi /
t hitung 1 =
5 / 8513 , 0 6634 , 0
= 1,7425 (Data diterima)
t hitung 2 =
5 / 8513 , 0 4366 , 1
= 3,7734 (Data diterima)
t hitung 4 =
5 / 8513 , 0 4300 , 0
= 1,1294 (Data diterima)
t hitung 5 =
5 / 8513 , 0 4467 , 0
= 1,1733 (Data diterima)
t hitung 6 =
5 / 8513 , 0 1033 , 0
= 0,2713 (Data diterima)
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar magnesium pada air kelapa hijau dataran tinggi, µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 18,34 ± (4,6041 x 0,8513 / √5) = (18,34 ± 1,75) mg/L
(34)
2. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Air Kelapa Hijau Dataran Rendah
No Sampel Kadar (mg/L sampel) x-xˉ (x-xˉ)2
X
1 DR1 48,4500 0,1307 0,01707
2 DR2 48,4500 0,1307 0,01707
3 DR3 48,3165 -0,0028 0,00001
4 DR4 48,4665 0,1472 0,02165
5 DR5 47,4331 -0,8862 0,78544
6 DR6 48,8000 0,4807 0,23102
∑ 289,9161 1,0723
xˉ 48,3194 0,1787
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 0723 , 1 = 0,4631Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung 1 =
6 / 4631 , 0 1307 , 0
= 0,6913 (Data diterima)
t hitung 2 =
6 / 4631 , 0 1307 , 0
= 0,6913 (Data diterima)
t hitung 3 =
6 / 4631 , 0 0028 , 0
(35)
t hitung 4 = 6 / 4631 , 0 1472 , 0
= 0,7786 (Data diterima)
t hitung 5 =
6 / 4631 , 0 8862 , 0
= 4,6874 (Data ditolak)
t hitung 6 =
6 / 4631 , 0 4807 , 0
= 2,5426 (Data diterima)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5.
No Sampel Kadar (mg/L sampel) x-xˉ (x-xˉ)2
X
1 DR1 48,4500 -0,0466 0,0022
2 DR2 48,4500 -0,0466 0,0022
3 DR3 48,3165 -0,1801 0,0324
4 DR4 48,4665 -0,0301 0,0009
6 DR6 48,8000 0,3034 0,0921
∑ 242,4830 0,1297
xˉ 48,4966 0,0259
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 5 1297 , 0 = 0,1801Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 4,6041.
Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
(36)
t hitung 1 = 5 / 1801 , 0 0466 , 0
= 0,5786 (Data diterima)
t hitung 2 =
5 / 1801 , 0 0466 , 0
= 0,5786 (Data diterima)
t hitung 3 =
5 / 1801 , 0 1801 , 0
= 2,2361 (Data diterima)
t hitung 4 =
5 / 1801 , 0 0301 , 0
= 0,3737 (Data diterima)
t hitung 5 =
5 / 1801 , 0 3034 , 0
= 3,7669 (Data diterima)
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar magnesium pada air kelapa hijau dataran rendah, µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 48,50 ± (4,6041 x 0,1801 / √5) = (48,50 ± 0,37) mg/L
(37)
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi No Sampel Kadar (mg/L sampel) x-xˉ (x-xˉ)2
X
1 DT1 10,9400 -1,4167 2,0069
2 DT2 10,8050 -1,5517 2,4077
3 DT3 12,3850 0,0283 0,0008
4 DT4 13,0650 0,7083 0,5017
5 DT5 12,8400 0,4833 0,2336
6 DT6 14,1050 1,7483 3,0567
∑ 74,1400 8,2074
xˉ 12,3567 1,3679
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 2074 , 8 = 1,2812Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung 1 =
6 / 2812 , 1 4167 , 1
= 2,7088 (Data diterima)
t hitung 2 =
6 / 2812 , 1 5517 , 1
= 2,9669 (Data diterima)
t hitung 3 =
6 / 2812 , 1 0283 , 0
(38)
t hitung 4 =
6 / 2812 , 1
7083 , 0
= 1,3543 (Data diterima)
t hitung 5 =
6 / 2812 , 1
4833 , 0
= 0,9241 (Data diterima)
t hitung 6 =
6 / 2812 , 1
7483 , 1
= 3,3428 (Data diterima)
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar natrium pada air kelapa hijau dataran tinggi,
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 12,36 ± (4,0321 x 1,2812 / √6) = (12,36 ± 2,11) mg/L
(39)
2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Air Kelapa Hijau Dataran Rendah No Sampel Kadar (mg/L sampel) x-xˉ (x-xˉ)2
X
1 DR1 22,7850 -0,5500 0,3025
2 DR2 22,6950 -0,6400 0,4096
3 DR3 23,8250 0,4900 0,2401
4 DR4 23,4650 0,1300 0,0169
5 DR5 23,0550 -0,2800 0,0784
6 DR6 24,1850 0,8500 0,7225
∑ 140,0100 1,7700
xˉ 23,3350 0,2950
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 7700 , 1 = 0,5950Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung 1 =
6 / 5950 , 0 5500 , 0
= 2,2643 (Data diterima)
t hitung 2 =
6 / 5950 , 0 6400 , 0
= 2,6348 (Data diterima)
t hitung 3 =
6 / 5950 , 0 4900 , 0
(40)
t hitung 4 =
6 / 5950 , 0
1300 , 0
= 0,5352 (Data diterima)
t hitung 5 =
6 / 5950 , 0
2800 , 0
= 1,1527 (Data diterima)
t hitung 6 =
6 / 5950 , 0
8500 , 0
= 3,4994 (Data diterima)
Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar natrium pada air kelapa hijau dataran rendah,
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 23,34 ± (4,0321 x 0,5950 / √6) = (23,34 ± 0,98) mg/L
(41)
Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,0100X - 0,0003
Slope = 0,0100
No Konsentrasi Absorbansi yi y-yi (y-yi)² x 10-6
(x) (y)
1 0,0000 0,0000 -0,0003 0,0003 0,09
2 0,5000 0,0053 0,0047 0,0006 0,36
3 1,0000 0,0094 0,0097 -0,0003 0.09
4 2,0000 0,0190 0,0197 -0,0007 0,49
5 3,0000 0,0294 0,0297 -0,0003 0,09
6 4,0000 0,0402 0,0397 0,0005 0,25
∑ 1,37
=
4 00000137 ,
0
= 5,8523 x 10-4
(42)
Batas deteksi = slope
SB x
3
=
0100 , 0
00058523 ,
0 3x
= 0,1756 mcg/ml Batas kuantitasi =
slope SB x
10
=
0100 , 0
00058523 ,
0 10x
= 0,5852 mcg/ml
(43)
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,0216X + 0,0029
Slope = 0,0216
No Konsentrasi Absorbansi yi y-yi (y-yi)² x 10-6
(x) (y)
1 0,0000 -0,0002 0,00290 -0,00310 9,61
2 1,0000 0,0285 0,02450 0,00400 16,00
3 2,0000 0,0465 0,04610 0,00040 0,16
4 3,0000 0,0680 0,06770 0,00030 0,09
5 4,0000 0,0868 0,08930 -0,00250 6,25
6 5,0000 0,1115 0,11090 0,00060 0,36
∑ 32,47
=
4 00003247 ,
0
= 2,8491 x 10-3 Batas deteksi =
slope SB x
3
=
0216 , 0
0028491 ,
0 3x
(44)
Batas kuantitasi = slope
SB x
10
=
0216 , 0
0028491 ,
0 10x
= 1,3190 mcg/ml
(45)
3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Y = 0,9577X + 0,0016
Slope = 0,9577
No Konsentrasi Absorbansi yi y-yi (y-yi)² x 10-6
(x) (y)
1 0,0000 0,0000 0,0016 -0,0016 2,56
2 0,2000 0,1940 0,1931 0,0009 0,81
3 0,2500 0,2436 0,2410 0,0026 6,76
4 0,3000 0,2886 0,2889 -0,0003 0,09
5 0,3500 0,3380 0,3368 0,0012 1,44
6 0,4000 0,3816 0,3847 -0,0031 9,61
∑ 21,27
=
4 00002127 ,
0
= 2,3060 x 10-3 Batas deteksi =
slope SB x
3
=
9577 , 0
0023060 ,
0 3x
(46)
Batas kuantitasi = slope
SB x
10
=
9577 , 0
0023060 ,
0 10x
= 0,0241 mcg/ml
(47)
4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium Y = 0,1106X + 0,0025
Slope = 0,1106
No Konsentrasi Absorbansi yi y-yi (y-yi)² x 10-6
(x) (y)
1 0,0000 0,0033 0,00250 0,00080 0,64
2 0,2000 0,0254 0,02462 0,00078 0,61
3 0,4000 0,0459 0,04674 -0,00084 0,71
4 0,6000 0,0674 0,06886 -0,00146 2,13
5 0,8000 0,0893 0,09098 -0,00168 2,82
6 1,0000 0,1155 0,11310 0,00240 5,76
∑ 12,67
=
4 00001267 ,
0
= 1,7797 x 10-3 Batas deteksi =
slope SB x
3
=
1106 , 0
0017797 ,
0 3x
(48)
Batas kuantitasi = slope
SB x
10
=
1106 , 0
0017797 ,
0 10x
= 0,1609 mcg/ml
(49)
Lampiran 14. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku 1. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalium Setelah Penambahan Larutan Baku
Kalium sebanyak 5 ml (konsentrasi 1000 mcg/ml)
No Sampel
Volume
sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar
(ml) (mcg/ml) (mg/L)
1 DT1 5 0,0260 2,6300 10520
2 DT2 5 0,0259 2,6200 10480
3 DT3 5 0,0259 2,6200 10480
rata-rata = 10493,33
2. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium Setelah Penambahan Larutan Baku Kalsium sebanyak 5 ml (konsentrasi 1000 mcg/ml)
No Sampel
Volume
sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar
(ml) (mcg/ml) (mg/L)
1 DT1 50 0,0798 3,5602 445,02
2 DT2 50 0,0798 3,5602 445,02
3 DT3 50 0,0800 3,5694 446,17
rata-rata = 445,40
3. Hasil Uji Perolehan Kembali Magnesium Setelah Penambahan Larutan Baku Magnesium sebanyak 1 ml (konsentrasi 1000 mcg/ml)
No Sampel
Volume
sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar
(ml) (mcg/ml) (mg/L)
1 DT1 5 0,1997 0,2068 206,80
2 DT2 5 0,1997 0,2068 206,80
3 DT3 5 0,2015 0,2087 208,70
rata-rata = 207,43
(50)
4. Hasil Uji Perolehan Kembali Natrium Setelah Penambahan Larutan Baku Natrium sebanyak 3 ml (konsentrasi 1000 mcg/ml)
No Sampel
Volume
sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar
(ml) (mcg/ml) (mg/L)
1 DT1 50 0,0408 0,3463 69,26
2 DT2 50 0,0399 0,3381 67,62
3 DT3 50 0,0399 0,3381 67,62
rata-rata = 68,17
(51)
Lampiran 15. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium dalam Sampel
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium dalam Sampel Persamaan regresi : Y = 0,0100X – 0,0003
X = 0100 , 0 0003 , 0 0260 , 0
X = 2,63 mcg/ml
Konsentrasi setelah di tambahkan larutan baku = 2,63 mcg/ml Kadar sampel dalam 100 ml = 2,63 mcg/ml x 100 ml
= 263 mcg
Kadar dalam 5 ml sampel = x mcg ml ml 263 5 , 0 100
= 52600 mcg/5ml = 10520 mcg/ml = 10520 mg/L
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 9472 mg/L Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 10520 mg/L Berat sampel rata-rata uji recovery = 5 ml
Kadar larutan baku yang ditambahkan = 1000 mg/L % Perolehan Kembali Kalium =
A A F C C C * x 100% = L mg L mg L mg / 1000 / 9472 / 10520 x 100% = 104,80 %
(52)
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium dalam Sampel Persamaan regresi : Y = 0,0216X + 0,0029
X = 0216 , 0 0029 , 0 0798 , 0
X = 3,5602 mcg/ml
Konsentrasi setelah di tambahkan larutan baku = 3,5602 mcg/ml Kadar sampel dalam 100 ml = 3,5602 mcg/ml x 100 ml
= 356,02 mcg
Kadar dalam 50 ml sampel = x mcg ml ml 02 , 356 8 , 0 50
= 22251,25 mcg/50ml = 445,02 mcg/ml = 445,02 mg/L
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 352,62 mg/L Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 445,02 mg/L Berat sampel rata-rata uji recovery = 50 ml
Kadar larutan baku yang ditambahkan = 100 mg/L % Perolehan Kembali Kalsium =
A A F C C C * x 100% = L mg L mg L mg / 100 / 62 , 352 / 02 , 445 x 100% = 92,40 %
(53)
3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Magnesium dalam Sampel Persamaan regresi : Y = 0,9577X + 0,0016
X = 9577 , 0 0016 , 0 1997 , 0
X = 0,2068 mcg/ml
Konsentrasi setelah di tambahkan larutan baku = 0,2068 mcg/ml Kadar sampel dalam 50 ml = 0,2068 mcg/ml x 50 ml
= 10,34 mcg
Kadar dalam 5 ml sampel = x mcg ml ml 34 , 10 1 100
= 1034 mcg/5ml = 206,80 mcg/ml = 206,80 mg/L
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 18,34 mg/L Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 206,80 mg/L Berat sampel rata-rata uji recovery = 5 ml
Kadar larutan baku yang ditambahkan = 200 mg/L % Perolehan Kembali Magnesium =
A A F C C C * x 100% = L mg L mg L mg / 200 / 34 , 18 / 80 , 206 x 100% = 94,23 %
(54)
4. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Natrium dalam Sampel Persamaan regresi : Y = 0,1106X + 0,0025
X = 1106 , 0 0025 , 0 0408 , 0
X = 0,3463 mcg/ml
Konsentrasi setelah di tambahkan larutan baku = 0,3463 mcg/ml Kadar sampel dalam 100 ml = 0,3463 mcg/ml x 100 ml
= 34,63 mcg
Kadar dalam 50 ml sampel = x mcg ml ml 63 , 34 5 , 0 50
= 3463 mcg/50ml = 69,26 mcg/ml = 69,26 mg/L
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 12,36 mg/L Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 69,26 mg/L Berat sampel rata-rata uji recovery = 50 ml
Kadar larutan baku yang ditambahkan = 60 mg/L % Perolehan Kembali Natrium =
A A F C C C * x 100% = L mg L mg L mg / 60 / 36 , 12 / 26 , 69 x 100% = 94,83 %
(55)
Lampiran 16. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium dalam Sampel
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium dalam Sampel.
No kadar % perolehan kembali xi-xˉ (xi-xˉ)2 (xi)
1 10520 26,6667 711,1111
2 10480 -13,3333 177,7778
3 10480 -13,3333 177,7778
∑ 31480 1066,6667
xˉ 10493,3333
SD =
1 -n
X
-Xi 2
=1 3
6667 , 1066
= 23,09
RSD = x
X SD
_ 100%
= 100%
33 , 10493
09 , 23
x
(56)
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium dalam Sampel
No kadar % perolehan kembali xi-xˉ (xi-xˉ)2 (xi)
1 445,02 -0,3833 0,1469
2 445,02 -0,3833 0,1469
3 446,17 0,7667 0,5878
∑ 1336,21 0,8817
xˉ 445,4033
SD =
1 -n
X
-Xi 2
=1 3
8817 , 0
= 0,66
RSD = x
X SD
_ 100%
= 100%
40 , 445
66 , 0
x
(57)
3. Simpangan Baku Relatif (RSD) Magnesium dalam Sampel
No kadar % perolehan kembali xi-xˉ (xi-xˉ)2 (xi)
1 206,8000 -0,6333 0,4011
2 206,8000 -0,6333 0,4011
3 208,7000 1,2667 1,6044
∑ 622,3000 2,4067
xˉ 207,4333
SD =
1 -n
X
-Xi 2
=1 3
4067 , 2
= 1,10
RSD = x
X SD
_ 100%
= 100%
43 , 207
10 , 1
x
(58)
4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Natrium dalam Sampel
No kadar % perolehan kembali xi-xˉ (xi-xˉ)2 (xi)
1 69,2600 1,0933 1,1954
2 67,6200 -0,5467 0,2988
3 67,6200 -0,5467 0,2988
∑ 204,5000 1,7931
xˉ 68,1667
SD =
1 -n
X
-Xi 2
=1 3
7931 , 1
= 0,95
RSD = x
X SD
_ 100%
= 100%
17 , 68
95 , 0
x
(59)
Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium Antara Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi dan Dataran Rendah
No. Kadar Kalium Pada Air Kelapa Hijau Dataran Rendah (mg/L)
Kadar Kalium Pada Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi (mg/L)
1. X1 = 11128 X2 = 9472
2. S1 = 121,3260 S2 = 52,1536
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
2. dk data 1 = 4, dan dk data 2 = 4
Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2 (4,4)) adalah 23,15 Daerah kritis penolakan : Jika Fo ≥ 23,15
3. Fo = 2 2
2 1 S S
= 2
2 1536 , 52 3260 , 121 = 5,4118
4. Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t.
Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2), maka simpangan bakunya adalah :
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 n + n )S (n + )S (n = 2 5 5 1536 , 52 1 5 3260 , 121 1
5 2 2
+ ) ( + ) ( = 93,38 1. Ho : µ1 = µ2
(60)
2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 1% t 0,01/2 = ± 3,3554 untuk df = 5 + 5 – 2 = 8
3. Daerah kritis penerimaan : -3,3554 ≤ to ≤ 3,3554 Daerah kritis penolakan : to < -3,3554 atau to > 3,3554 4. Pengujian statistik
to =
) n ( + ) n ( S
) X X (
p 1 2
2 1
/ 1 /
1
=
) 5 / 1 5 / 1 38 , 93
9472 -11128
+
(
= 28,04
5. Karena to = 28,04 > 3,3554 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kalium antara air kelapa hijau dataran tinggi dan air kelapa hijau dataran rendah.
(61)
Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium Antara Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi dan Dataran Rendah
No. Kadar Kalsium Pada Air Kelapa Hijau Dataran Rendah (mg/L)
Kadar Kalsium Pada Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi (mg/L)
1. X1 = 433,72 X2 = 352,62
2. S1 = 3,7319 S2 = 3,1493
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
2. dk data 1 = 5, dan dk data 2 = 5
Nilai kritis F yangdiperoleh dari tabel (F 0,01/2 (5,5) adalah 14,94 Daerah kritis penolakan : Jika Fo ≥ 14,94
3. Fo = 2 2
2 1 S S
= 2
2 1493 , 3 7319 , 3 = 1,4042
4. Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t.
Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2), maka simpangan bakunya adalah :
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 n + n )S (n + )S (n = 2 6 6 1493 , 3 1 6 7319 , 3 1
6 2 2
+ ) ( + ) ( = 3,45 1. Ho : µ1 = µ2
(62)
2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 1% t 0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 – 2 = 10
3. Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 atau to > 3,1693 4. Pengujian statistik
to =
) n ( + ) n ( S
) X X (
p 1 2
2 1
/ 1 /
1
=
) 6 / 1 6 / 1 45 , 3
352,62
-433,72
+
(
= 40,72
5. Karena to = 40,72 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kalsium antara air kelapa hijau dataran tinggi dan air kelapa hijau dataran rendah.
(63)
Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Magnesium Antara Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi dan Dataran Rendah
No. Kadar Magnesium Pada Air Kelapa Hijau Dataran Rendah
(mg/L)
Kadar Magnesium Pada Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi (mg/L)
1. X1 = 48,50 X2 = 18,34
2. S1 = 0,1801 S2 = 0,8513
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
1. Ho: σ1 = σ2 H1: σ1≠ σ2
2. dk data 1 = 4, dan dk data 2 = 4
Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2 (4,4)) adalah 23,15 Daerah kritis penolakan : Jika Fo ≥ 23,15
3. Fo = 2 2
2 1 S S
= 2
2 8513 , 0 1801 , 0 = 0,0447
4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata – rata menggunakan distribusi t,
Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2), maka simpangan bakunya adalah : Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 n + n )S (n + )S (n = 2 5 5 8513 , 0 1 5 1801 , 0 1
5 2 2
+ ) ( + ) ( = 0,62 1. Ho : µ1 = µ2
(64)
2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 1% t 0,01/2 = ± 3,3554 untuk df = 5 + 5 – 2 = 8
3. Daerah kritis penerimaan : -3,3554 ≤ to ≤ 3,3554
Daerah kritis penolakan : to < -3,3554 atau to > 3,3554 4. Pengujian statistik
to =
) n ( + ) n ( S
) X X (
p 1 2
2 1
/ 1 /
1
=
5 / 1 5 / 1 62 , 0
18,34 -48,50
+
(
= 76,91
5. Karena to = 76,91 > 3,3554 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar magnesium antara air kelapa hijau dataran tinggi dan air kelapa hijau dataran rendah.
(65)
Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Natrium Antara Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi dan Dataran Rendah
No. Kadar Natrium Pada Air Kelapa Hijau Dataran Rendah (mg/L)
Kadar Natrium Pada Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi (mg/L)
1. X1 = 23,34 X2 = 12,36
2. S1 = 0,5950 S2 = 1,2812
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
1. Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
2. dk data 1 = 5, dan dk data 2 = 5
Nilai kritis F yangdiperoleh dari tabel (F 0,01/2 (5,5) adalah 14,94 Daerah kritis penolakan : Jika Fo ≥ 14,94
3. Fo = 2 2
2 1 S S
= 2
2 2812 , 1 5950 , 0 = 0,2156
4. Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t.
Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2), maka simpangan bakunya adalah :
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 n + n )S (n + )S (n = 2 6 6 2812 , 1 1 6 5950 , 0 1
6 2 2
+ ) ( + ) ( = 0,99 1. Ho : µ1 = µ2
(66)
2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 1% t 0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 – 2 = 10
3. Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 atau to > 3,1693 4. Pengujian statistik
to =
) n ( + ) n ( S
) X X (
p 1 2
2 1
/ 1 /
1
=
) 6 / 1 6 / 1 99 , 0
12,36 -23,34
+
(
= 19,21
5. Karena to = 19,21 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar natrium antara air kelapa hijau dataran tinggi dan air kelapa hijau dataran rendah.
(67)
(68)
(69)
(70)
DAFTAR PUSTAKA
Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Cetakan II. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228, 235-237, 241-242, 246-247.
Annisa, R. (2010). Perbedaan kadar kalium pada air kelapa hijau (Cocos viridis) di dataran tinggi dan dataran rendah. Undegraduate Theses from JTPTUNIMUS. Unimus Digital Library Universitas Muhammadiyah Semarang. Hal. 1-3.
Arsa, M. (2011). Kandungan Natrium dan Kalium Larutan Isotonik Alami Air Kelapa (Cocos nucifera) Varietas Eburnia, Viridis Dan Hibrida. Tesis. Denpasar: Program Pascasarjana Universitas Udayana.
Barasi, M. (2007). Nutrition at a Glance. Penerjemah: Hermin. (2009). At a Glance: Ilmu Gizi. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 52-53.
Barlina, R., Lay, A., Novarianto, H., Kembuan, H. dan Mahmud, Z. (1995). Karakterisasi Daging Buah Kelapa Hibrida untuk Bahan Baku Industri Makanan. Laporan Hasil Penelitian. Kerjasama Proyek Pembinaan Kelembagaan Penelitian Pertanian Nasional, Badan Litbang. Hal. 24, 26, 28.
Barlina, R. (2004). Potensi Buah Kelapa Muda untuk Kesehatan dan Pengolahannya. Manado: Balai Penelitian Kelapa dan Palma. Hal. 51-52. Basset, J., Denny, R.C., Jeffrey, G.H. dan Mendham, J. (1991). Vogel’s Textbook
of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Penerjemah: A. Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono. (1994). Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 557-559.
Budiarto, E. (2004). Metodologi Penelitian Kedokteran. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 46.
Cahyo, A.N. (2011). Obat Ajaib Setiap Bagian Kelapa Untuk Kesehatan dan Kecantikan. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Diva Press. Hal. 19-34.
Ermer, J. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171.
Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Kelima. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312.
(71)
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 122-123, 127-130.
Haswell, S.J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry. Amsterdam: Elsevier. Hal. 202.
Khopkar, S.M. (1987). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: A. Saptorahardjo. (2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 275.
Laing, G.D. (2003). Performance of Selected Destruction Methods for The Determination of Heavy Metals in Reed Plants (Phragmites australis). Analytica Chimica. 497: 193-194.
Lingga, L. (2012). Terapi Kelapa untuk Kesehatan dan Kecantikan. Jakarta: Elex Media Komputindo. Hal. 34-35, 42-45, 71-72.
Minawati. (2011). Penetapan Kadar Kalium dan Natrium pada Air Kelapa Hijau (Cocos nucivera, L. Varietas Viridis) dan Air Kelapa Gading (Cocos nucivera, L. Varietas Eburnia) Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Medan: Fakultas Farmasi USU.
Poedjiadi, A. (1994). Dasar-dasar Biokimia. Edisi Revisi. Jakarta: UI-Press. Hal. 417.
Setyamidjaja, D. (1985). Bertanam Kelapa Hibrida. Yogjakarta: Kanisius. Hal. 15.
Silalahi, J. (2011). Air Mineral dan Minuman Isotonik. Diperentaikan pada Seminar Sehari Departemen Gizi Kesehatan Mayarakat Fakultas Kesehatan Masyarakat USU. Medan. Hal. 3-5.
Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168, 239, 250.
United States Departement of Agriculture. (2011). USDA-Nuttrient Database for Standard Reference. (Diakses 23 Mei 2013). Dikutip dari: URL: HYPERLINK: http://ndb.nal.usda.gov/.
Warisno. (2003). Budidaya Kelapa Genjah. Yogyakarta: Kanisius IKAPI. Hal 23-26, 41.
Watson, G. (2005). Pharmaceutical Analysis. Penerjemah: W. Syarief. Analisis Farmasi. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 169-170.
(72)
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan September 2012 – Januari 2013.
3.2 Bahan-Bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah air kelapa hijau dataran tinggi (dari desa Salam Tani, kecamatan Pancur Batu, kabupaten Deli Serdang) dan air kelapa hijau dataran rendah (dari desa Poriaha Julu, kecamatan Tapian Nauli, kabupaten Tapanuli Tengah) (Gambar dapat dilihat pada Lampiran 2,halaman 43).
3.2.2 Pereaksi
Bahan yang digunakan adalah kualitas pro analisis keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu HNO3 65% b/v, larutan baku kalium 1000 mcg/ml, larutan baku kalsium 1000 mcg/ml, larutan baku magnesium 1000 mcg/ml, larutan baku natrium 1000 mcg/ml dan akuabides (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU).
(73)
3.3 Alat-Alat
Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Z-2000) lengkap dengan lampu katoda kalium, kalsium, magnesium dan natrium, hot plate, kertas saring Whatman No. 42, lemari asam, masker, sarung tangan dan alat-alat gelas (Pyrex).
3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif, yaitu sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Budiarto, 2004).
3.4.2 Penyiapan Bahan
Kelapa hijau yang digunakan sebagai sampel adalah kelapa hijau muda. Dalam penelitian ini, faktor yang dijadikan acuan untuk menyatakan buah kelapa itu muda adalah penampakan dan ciri dari daging buah pada batok buah kelapa. Kelapa muda dicirikan dengan adanya daging buah yang lembek yang terdapat pada batok kelapa. Kelapa hijau disiapkan 3 buah, kemudian dibuka mulai dari sabut bagian atas buah kelapa, sampai air kelapa bisa dituangkan dan kemudian diletakkan dalam wadah kaca atau plastik, air kelapa di gabung menjadi satu bagian berdasarkan tempat tumbuh kelapa tersebut.
3.4.3 Proses Destruksi Basah pada Air Kelapa Hijau
Sebanyak 50 ml sampel air kelapa hijau (untuk kalsium dan natrium) dan 5 ml sampel (untuk kalium dan magnesium) dimasukkan ke dalam erlemeyer lalu ditambahkan 5 ml HNO3(p) (untuk kalsium dan natrium) dan 15 ml HNO3(p) (untuk kalium dan magnesium) dibiarkan selama ± 24 jam. Kemudian didestruksi
(74)
dengan menggunakan hot plate sampai larutan berubah menjadi jernih dan uap nitrat habis pada suhu 100o C didinginkan, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml (untuk kalsium dan natrium) dan labu tentukur 100 ml (untuk kalium dan magnesium), dibilas erlemeyer dengan akuabides sebanyak tiga kali masing-masing ± 5 ml, hasil pembilasan disatukan dengan larutan dalam labu tentukur ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda. Disaring dengan kertas saring Whatman no 42, dan 10% larutan pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian larutan selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif (Annisa, 2010). Bagan alir proses destruksi basah dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 44.
3.4.4 Analisis Kuantitatif
3.4.4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Terlebih dahulu dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum kalium, kalsium, magnesium dan natrium untuk mengetahui apakah panjang gelombang yang terdapat pada alat sesuai dengan yang tercantum di literatur dengan menggunakan lampu katoda masing-masing mineral.
3.4.4.2Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi kalium di buat dengan memipet sebanyak 2,5 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; dan 20 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides sehingga di dapat konsentrasi berturut-turut 0,5 mcg/ml; 1,0
(75)
mcg/ml; 2,0 mcg/ml; 3,0 mcg/ml; dan 4,0 mcg/ml dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara asitilen.
3.4.4.3Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium di buat dengan memipet sebanyak 5 ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml; dan 25 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides sehingga di dapat konsentrasi berturut-turut 1,0 mcg/ml; 2,0 mcg/ml; 3,0 mcg/ml; 4,0 mcg/ml; dan 5,0 mcg/ml dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara asitilen.
3.4.4.4Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium
Larutan baku magnesium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml). Larutan baku 2,5 mcg/ml di buat dengan memipet larutan baku 10 mcg/ml sebanyak 25 ml dan dicukupkan volumenya hingga 100 ml dengan akuabides (konsentrasi 2,5 mcg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium di buat dengan memipet sebanyak 4,0 ml; 5,0 ml; 6,0 ml; 7,0 ml; dan 8,0 ml larutan baku 2,5 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides sehingga di dapat konsentrasi berturut-turut 0,20 mcg/ml; 0,25 mcg/ml; 0,30 mcg/ml; 0,35 mcg/ml; dan 0,40 mcg/ml dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara asitilen.
(76)
3.4.4.5Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
Larutan baku natrium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi natrium di buat dengan memipet sebanyak 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5ml; 2,0 ml; dan 2,5 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides sehingga di dapat konsentrasi berturut-turut 0,2 mcg/ml; 0,4 mcg/ml; 0,6 mcg/ml; 0,8 mcg/ml; dan 1,0 mcg/ml dan diukur pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara asitilen.
3.4.4.6 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel 3.4.4.6.1 Penetapan Kadar Kalium
Masing-masing larutan sampel air kelapa hijau yang telah didestruksi sebanyak 0,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda. Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.4.4.6.2 Penetapan Kadar Kalsium
Masing-masing larutan sampel air kelapa hijau yang telah didestruksi sebanyak 1 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda. Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai
(77)
absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.4.4.6.3 Penetapan Kadar Magnesium
Masing-masing larutan sampel air kelapa hijau yang telah didestruksi sebanyak 3 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda. Diukur absorbansi dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.4.4.6.4 Penetapan Kadar Natrium
Masing-masing larutan sampel air kelapa hijau yang telah didestruksi sebanyak 0,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda. Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Kadar kalium, kalsium, magnesium dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
(g) Sampel Berat
n pengencera Faktor
x (ml) Volume x
(µg/ml) i
Konsentras (µg/g)
(78)
3.4.5 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku Residual,
Batas deteksi (LOD) =
slope x Sy x
3
Batas kuantitasi (LOQ) =
slope x Sy x
10
3.4.6 Uji Perolehan Kembali
Uji perolehan kembali (recovery) dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi tertentu (Ermer, 2005). Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 5 ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 mcg/ml), 5 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 mcg/ml), 1 ml larutan baku magnesium (konsentrasi 1000 mcg/ml) dan 3 ml larutan baku natrium (konsentrasi 1000 mcg/ml).
Sampel 50 ml air kelapa hijau dimasukkan kedalam erlemeyer kemudian ditambahkan 5 ml larutan baku kalsium (konsentrasi1000 mcg/ml) dan 3 ml
(79)
larutan baku natrium (konsentrasi 1000 mcg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi basah seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Proses pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar dalam sampel.
Sampel 5 ml air kelapa hijau dimasukkan ke dalam erlemeyer kemudian ditambahkan 5 ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 mcg/ml) dan 1 ml larutan baku magnesium (konsentrasi 1000 mcg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi basah seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar dalam sampel. Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel (C*A) dapat dihitung dengan persamaan:
Keterangan :
C*A = Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel (mcg/ml) CLB = Konsentrasi larutan baku (mcg/ml)
VLB = Volume larutan baku yang ditambahkan (ml) VS = Volume sampel (ml)
Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Persen Perolehan Kembali =
A A F
C C C
*
x 100% Keterangan :
CA = Kadar mineral dalam sampel sebelum penambahan baku CF = Kadar mineral dalam sampel setelah penambahan baku C*A = Kadar bahan baku yang ditambahkan di dalam sampel
VS A
*
(80)
3.4.7 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:
RSD = 100% X
SD
Keterangan :
X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar deviasi
RSD = Relative Standard Deviation 3.4.8 Analisis Data Secara Statistik
Menurut Sudjana (2005), untuk mengetahui data ditolak atau diterima dilakukan uji-t yang dapat dihitung dengan menggunakan rumus:
t hitung =
n SD
X Xi
/
SD =
1 -n
X
-Xi 2
Keterangan :
Xi = Kadar sampel
(81)
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel digunakan rumus: µ = X ± (t(α/2, dk) x SD / √n )
Keterangan :
X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar deviasi
dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = Tingkat kepercayaan
n = Jumlah pengulangan 3.4.9 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata
Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua
populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1≠ σ2) dengan menggunakan rumus: S12
Fo = S22 Keterangan :
Fo = Beda nilai yang dihitung S1 = Standar deviasi terbesar
S2 = Standar deviasi terkecil
Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan dengan uji t dengan rumus:
)
n
(
+
)
n
(
S
)
X
X
(
t
p 1 2
2 1 0
/
1
/
1
Keterangan :
X1 = Kadar rata-rata sampel 1 X2 = Kadar rata-rata sampel 2 n 1 = Jumlah pengulangan sampel 1 n 2 = Jumlah pengulangan sampel 2 Sp = Simpangan baku
(82)
dan jika Fo melewati nilai kritis F maka dilanjutkan dengan uji t dengan rumus: to =
2 2 2 1 2 1
2 1
n S n S
) X X (
Keterangan :
X1 = Kadar rata-rata sampel 1 X2 = Kadar rata-rata sampel 2
S1 = Standar deviasi sampel 1 S2 = Standar deviasi sampel 2
Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.
(83)
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Identifikasi Sampel
Berdasarkan hasil identifikasi Jenis kelapa yang diambil sebagai sampel adalah kelapa hijau (Cocos nucifera, L.) sampel yang diambil dari kebun kelapa desa Salam Tani kecamatan Pancur batu, kabupaten Deli Serdang dan desa Poriaha Julu, kecamatan Tapian Nauli, kabupaten Tapanuli Tengah. Kemudian dilakukan identifikasi terhadap sampel tersebut. Hasil identifikasi dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 42.
4.2 Analisis Kuantitatif
4.2.1 Panjang Gelombang Maksimum
Penentuan panjang gelombang maksimum yang diperoleh dari hasil pengukuran menggunakan lampu katoda masing-masing logam yaitu 766,5 nm untuk kalium, 422,7 nm untuk kalsium, 285,2 nm untuk magnesium dan 589,0 nm untuk natrium.
4.2.2 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium
Kurva kalibrasi kalium, kalsium, magnesium dan natrium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalium, kalsium, magnesium dan natrium dengan berbagai konsentrasi pada panjang gelombang masing-masing. Kurva kalibrasi larutan baku kalium, kalsium, magnesium dan natrium dapat dilihat pada Gambar 4.1, 4.2, 4.3 dan 4.4.
(84)
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium
(85)
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium
Gambar 4.4 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium
Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kalium, kalsium, magnesium dan natrium diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,0100X - 0,0003 untuk kalium, Y = 0,0216X + 0,0029 untuk kalsium, Y = 0,9577X + 0,0016 untuk magnesium dan Y = 0,1106X + 0,0025 untuk natrium.
(86)
Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk kalium sebesar 0,9994, kalsium sebesar 0,9980, magnesium sebesar 0,9999 dan natrium sebesar 0,9993. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalium, kalsium, magnesium dan natrium dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 47. Perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 49.
4.2.3 Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium dalam Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi dan Air Kelapa Hijau Dataran Rendah
Pada pengukuran sampel yang dilakukan secara spektrofotometri serapan atom terlebih dahulu dikondisikan alat dan diatur metodanya. Setelah itu, dilakukan pengenceran terhadap sampel. Konsentrasi kalium, kalsium, magnesium dan natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku kalium, kalsium, magnesium dan natrium. Data dapat dilihat pada Lampiran 7, halaman 57 dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8, halaman 59.
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 9 s/d 12, halaman 62 s/d 78). Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium.
No Mineral Kadar Mineral Dalam Air Kelapa Hijau (mg/L) Dataran Tinggi Dataran Rendah
1 K 9472 ± 107,38 11128 ± 249,81
2 Ca 352,62 ± 5,18 433,72 ± 6,14
3 Mg 18,34 ± 1,75 48,50 ± 0,37
(87)
Berdasarkan Tabel 4.1 dapat dilihat bahwa kadar rata-rata kalium, kalsium, magnesium dan natrium yang terdapat dalam air kelapa hijau yang tumbuh di dataran rendah lebih tinggi dibandingkan dengan air kelapa hijau yang tumbuh di dataran tinggi. Dapat dilihat bahwa tempat tumbuh yang berbeda dapat mempengaruhi kadar kalium, kalsium, magnesium dan natrium yang terdapat di dalam air kelapa. Hal ini dipengaruhi oleh faktor lingkungan tumbuh. Dimana dataran rendah, kelapa dapat tumbuh baik dan berproduksi cukup tinggi. Hal ini disebabkan karena kelembapan pada daerah dataran rendah lebih baik dengan adanya air yang bergerak dari dataran lebih tinggi dengan membawa unsur hara, sehingga kemampuan pengambilan unsur hara meningkat (Setyamidjaja, 1985).
Dari Tabel 4.1 dapat dilihat bahwa kadar mineral yang paling tinggi adalah kadar kalium, diikuti oleh kadar kalsium, magnesium dan yang paling sedikit natrium. Sehingga air kelapa hijau dapat dimanfaatkan dalam pengobatan hipertensi karena kadar kalium yang tinggi dan kadar natrium yang rendah. Keberadaan kalium sangat penting untuk mengimbangi natrium. Kalium bersifat hipotensif, yaitu memiliki efek penurunan tekanan darah. Oleh karena itu, rasio kalium terhadap natrium yang tinggi berperan penting dalam pengobatan hipertensi (Lingga, 2012).
Dari Tabel 4.1 dapat diketahui bahwa kadar kalium dan kalsium pada air kelapa hijau lebih tinggi dari yang tercantum pada literatur (7300 mg/L untuk kalium dan 994 mg/L untuk kalsium) sedangkan kadar magnesium dan natrium pada air kelapa hijau lebih rendah dari yang tercantum pada literatur (262 mg/L untuk magnesium dan 1050 mg/L untuk natrium).
(88)
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan oleh Annisa (2010), kadar kalium dalam air kelapa hijau dataran rendah lebih tinggi dari air kelapa hijau dataran tinggi, yaitu untuk air kelapa hijau di dataran tinggi 1064,17 mg/L dan air kelapa hijau di dataran rendah 1202,17 mg/L. Hal ini membuktikan bahwa kecenderungan kadar kalium yang diperoleh pada penelitian ini sesuai dengan penelitian sebelumnya, namun kisaran kadar kalium yang diperoleh tidak sama. Hal ini disebabkan oleh lingkungan tempat tumbuh dan tingkat kematangan sampel yang diuji berbeda. Perbedaan kadar mineral pada air kelapa tergantung pada beberapa faktor, yaitu perbedaan varietas, tingkat kematangan buah, suhu udara, ketinggian tempat, letak geografis, curah hujan, angin, penyinaran matahari, kelembapan udara dan keadaan tanah (Warisno, 2003).
4.2.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium, kalsium, magnesium dan natrium, diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk keempat mineral tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk kalium, kalsium, magnesium dan natrium masing-masing sebesar 0,1756 mcg/ml, 0,3957 mcg/ml, 0,0072 mcg/ml dan 0,0483 mcg/ml. Sedangkan batas kuantitasinya sebesar 0,5852 mcg/ml, 1,3190 mcg/ml, 0,0241 mcg/ml dan 0,1609 mcg/ml.
Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 13, halaman 82.
(1)
2.2.1 Air Kelapa ... 9
2.2.2 Mineral dalam Air Kelapa ... 9
2.2.3 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Kadar Mineral Dalam Air Kelapa ... 10
2.2.4 Penetapan Kadar Mineral Dalam Air Kelapa ... 11
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 12
2.4 Validasi Metode Analisis ... 16
BAB III METODE PENELITIAN ... 19
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 19
3.2 Bahan-bahan ... 19
3.2.1 Sampel ... 19
3.2.2 Pereaksi ... 19
3.3 Alat-alat ... 20
3.4 Prosedur Penelitian ... 20
3.4.1 Pengambilan Sampel ... 20
3.4.2 Penyiapan Bahan ... 20
3.4.3 Proses Destruksi Basah Pada Air Kelapa Hijau ... 20
3.4.4 Analisis Kuantitatif ... 21
3.4.4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum. 21
3.4.4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ... 21
3.4.4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 22
3.4.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ... 22
3.4.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium ... 23
3.4.4.6 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel ... 23
(2)
3.4.4.6.2 Penetapan Kadar Kalsium ... 23
3.4.4.6.3 Penetapan Kadar Magnesium ... 24
3.4.4.6.4 Penetapan Kadar Natrium ... 24
3.4.5 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 25
3.4.6 Uji Perolehan Kembali ... 25
3.4.7 Simpangan Baku Relatif ... 27
3.4.8 Analisis Data Secara Statistik ... 27
3.4.9 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata ... 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30
4.1 Hasil Identifikasi Sampel ... 30
4.2 Analisis Kuantitatif ... 30
4.2.1 Panjang Gelombang Maksimum ... 30
4.2.2 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium ... 30
4.2.3 Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium dalam Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi dan Dataran Rendah ... 33
4.2.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 35
4.2.5 Uji Perolehan Kembali ... 36
4.2.6 Simpangan Baku Relatif ... 37
4.2.7 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata ... 37
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 39
5.1 Kesimpulan ... 39
5.2 Saran ... 39
(3)
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Kandungan Kalsium, Kalium, Magnesium dan Natrium
Beberapa Bahan Makanan ... 5 2.2 Komposisi Mineral Pada Air Kelapa ... 10 4.1 Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium ... 34 4.2 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kalium, Kalsium,
Magnesium dan Natrium dalam Sampel ... 36 4.3 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium, Kalsium
(4)
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ... 14
4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ... 31
4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ... 31
4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ... 32
(5)
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Hasil Identifikasi Sampel ... 42
2. Sampel yang Digunakan ... 43
3. Bagan Alir Proses Destruksi Basah ... 44
4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 45
5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium ... 47
6. Perhitungan Persamaan Garis Regresi ... 49
7. Hasil Analisa Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium dalam Sampel ... 57
8. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, Magnesium, dan Natrium dalam Sampel ... 59
9. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ... 62
10. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ... 68
11. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel ... 72
12. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel ... 78
13. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium ... 82
14. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar ... 90
15. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Magnesium dan Natrium dalam Sampel ... 92
16. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium, Kalsium Magnesium dan Natrium dalam Sampel ... 96
(6)
17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium antara Air
Kelapa Hijau Dataran Tinggi dan Dataran Rendah ... 100
18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium antara Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi dan Dataran Rendah ... 102
19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium antara Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi dan Dataran Rendah ... 104
20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium antara Air Kelapa Hijau Dataran Tinggi dan Dataran Rendah ... 106
21. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 ... 108
22. Tabel Distribusi t ... 109