Validasi Metode .1 Uji Perolehan Kembali

tidak diketahui dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama σ 1 = σ 2 atau berbeda σ 1 ≠ σ 2 dengan menggunakan rumus: F o = 2 2 2 1 s s Keterangan : F o = Beda nilai yang dihitung s 1 = simpangan baku sampel terbesar s 2 = simpangan baku sampel terkecil Apabila dari hasilnya diperoleh F o tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t daftar nilai distribusi t tertera pada Lampiran 21 dengan rumus: X 1 – X 2 t o = s √1n 1 + 1n 2 Keterangan : X 1 = kadar rata-rata sampel 1 n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1 X 2 = kadar rata-rata sampel 2 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2 s = simpangan baku Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t o yang diperoleh melewati nilai kritis t tabel . Jika F o melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus: X 1 – X 2 t o = √s 1 2 n 1 + s 2 2 n 2 Keterangan: X 1 = kadar rata-rata sampel 1 S 1 = simpangan baku sampel 1 X 2 = kadar rata-rata sampel 2 S 2 = simpangan baku sampel 2 n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n 2 = simpangan baku sampel 2 3.4.7 Validasi Metode 3.4.7.1 Uji Perolehan Kembali Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, Universitas Sumatera Utara kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu Miller, 2005. Air kelapa yang telah diketahui kadarnya dipipet sebanyak 5 ml, lalu ditambahkan larutan baku kalsium 10 µgml sebanyak 2,5 ml, larutan baku kalium 1000 µgml sebanyak 2,5 ml, larutan baku magnesium 100 µgml sebanyak 1,25 ml, dan larutan baku natrium 10 µgml sebanyak 2,5 ml kemudian dihomogenkan. Lalu tambahkan dengan HNO 3p sebanyak 15 ml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi basah seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Menurut Harris 1982, perhitungan kadar analit yang ditambahkan ke dalam sampel CA dapat dilihat pada Lampiran 13 sampai 16 dengan persamaan: Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini: Keterangan: CF = Kadar analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku gml  CA = Kadar analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku gml  CA = Kadar larutan baku yang ditambahkan ke dalam sampel gml  .

3.4.7.2 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu Sampel Volume tan tan A C Baku VolumeLaru Baku iLaru Konsentras   A C Kembali Perolehan CA CF   Universitas Sumatera Utara metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan Harmita, 2004. Menurut Harmita 2004, adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah: RSD = 100  X SD Keterangan:  X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi RSD = Relative Standard Deviation 3.4.7.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Batas deteksi Limit of Detection merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi Limit of Quantitation merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004. Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004: Simpangan Baku X SY =   2 2    n Yi Y Batas deteksi LOD = slope X SY x 3 Batas kuantitasi LOQ = slope X SY x 10 Universitas Sumatera Utara

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Sampel yang Digunakan

Ciri-ciri tingkat kematangan dari buah kelapa hijau yang digunakan dalam penelitian ini dapat dilihat dalam Gambar 4.1 berikut: Gambar 4.1 Sampel kelapa : a Kelapa Sangat Muda; b Kelapa Muda; c Kelapa Tua Gambar 4.1.a memperlihatkan bahwa kelapa yang sangat muda belum memiliki daging buah. Gambar 4.1.b memperlihatkan kelapa muda yang dipakai merupakan kelapa yang memiliki daging buah yang tipis yang meyerupai lendir. Gambar 4.1.c memperlihatkan kelapa tua memiliki daging buah yang lebih tebal, namun kelapa tua yang dipakai dalam penelitian ini belum terlalu matang. a b c Universitas Sumatera Utara