Spektroskopi FTIR Fourier Transform Infra Red Spektrofotometri Resonansi Magnetik

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta A = a . b . c Keterangan: a = Daya Serap ; b = Tebal Kuvet ; c = Konsentrasi larutan ; A = Serapan

b. Spektroskopi FTIR Fourier Transform Infra Red

Spektrofotometri Infra Merah merupakan alat untuk merekam spektrum di daerah inframerah yang terdiri dari suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan cahaya monokromatik di daerah 4000 cm -1 hingga 625 cm -1 lebih kurang 2,5 µm hinga 16 µm dan suatu metode untuk mengukur perbandingan intensitas perbandingan cahaya yang ditransmisikan cahaya datang. Spektrum IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi Departemen Kesehatan, 1995. Spektroskopi FTIR memiliki banyak keunggulan dibanding spektroskopi inframerah diantaranya yaitu lebih cepat karena pengukuran dilakukan secara serentak simultan, serta mekanik optik lebih sederhana dengan sedikit komponen yang bergerak Suseno dan Firdausi, 2008. Jika sinar inframerah dilewatkan melalui sampel senyawa organik, maka terdapat sejumlah frekuensi yang diserap dan ada yang diteruskan atau ditransmisikan tanpa diserap. Serapan cahaya oleh molekul tergantung pada struktur elektronik dari molekul tersebut. Molekul yang menyerap energi tersebut terjadi perubahan energi vibrasi dan perubahan pada tingkat energi rotasi. Pada suhu kamar, molekul senyawa organik dalam keadaan diam, setiap ikatan mempunyai frekuensi yang karakteristik untuk terjadi vibrasi ulur streching vibration dan vibrasi tekuk bending vibration dimana sinar inframerah dapat diserap pada frekuensi tersebut Suseno dan Firdausi, 2008. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

c. Spektrofotometri Resonansi Magnetik

Spektrometri Resonansi Magnetik Inti NuclearMagnetik Resonance NMR merupakan alat yang berguna pada penentuan struktur molekul organik. Teknik ini memberikan informasi mengenai berbagai jenis atom hidrogen dalam molekul. Struktur NMR memberikan informasi megenai lingkungan kimia atom hidrogen, jumlah atom hidrogen dalam setiap lingkungan dan struktur gugusan yang berdekatan dengan setiap atom hidrogen Cresswell and Campbell, 1982. Spektrum NMR biasanya ditentukan dari larutan substansi yang akan dianalisis. Untuk itu pelarut yang digunakan tidak boleh mengandung atom hidrogen karena akan mengganggu puncak spektrum. Ada dua cara untuk mencegah gangguan oleh pelarut. Kit dapat menggunakan pelarut seperti tetraklormetana, CCl 4 yang tidak mengandung hidrogen atau pelarut yang atom hidrogennya telah diganti dengan isotopnya yaitu deuterium, sebagai contoh CDCl 3 . Atom-atom deuterium mempunai sifat magnetik yang sedikit berbeda dengan hidrogen, sehingga mereka akan menghasilkan puncak pada area spektrum berbeda Sudjadi, 1983. Instrumen NMR terdiri atas komponen-komponen sebagai berikut Willard et al., 1988 : 1. Magnet Merupakan suatu alat tambahan yang berguna untuk menstabilkan medan magnet. 2. Probe sampel Tempat meletakkan sampel dan temat terjadinya resonansi. 3. Sumber dan detektor radiasi radioaktif Merekam perubahan magnetisasi sampel dan peluruhannya yang disebabkan oleh pengaruh waktu. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 4. Rekorder data Memberikan infirmasi berupa sinyal yang dikirim ke suatu komputer untuk diproses, diakumulasi lalu ditransformasikan secara otomatis Atta-ur-Rahman, 1986, Willard et al., 1988. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 3.1.1. Tempat Penelitian optimasi metode reaksi kondensasi senyawa etil p- metoksisinamat dengan aseton melalui reaksi iradiasi microwave dilaksanakan di Laboratorium Penelitian I, Laboratorium Farmakognosi dan Fitokimia, Laboratorium Kimia Obat, dan Laboratorium Analisa Obat dan Pangan Halal, Program Studi Farmasi, Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan.

3.1.2. Waktu

Penelitian ini dimulai pada bulan November 2015 sampai dengan Agustus 2016. 3.2. Alat dan Bahan 3.2.1. Alat Spektrofotometri 1H-NMR dan 13C-NMR 500 MHz, JEOL, spektrofotometer UV-VIS HITACHI, vacuum rotary evaporator SB- 1000 Eyela, digital water bath SB-100 Eyela, spektrofotometri IR SHIMADZU, GCMS AGILENT TECHNOLOGIES, lemari pendingin, plat alumunium TLC silica gel 60 F254 Merck, timbangan analitik, statif, labu reaksi, corong, erlenmayer, labu nasu flask, gelas piala, rak, tabung reaksi, corong pisah, chamber KLT, termometer, blender, pipet eppendorf, mikropipet, batang pengaduk, pinset, pengaduk magnetik, kertas saring, kapas, alumunium foil, vial, botol, pH meter.

3.2.2. Bahan

Senyawa etil p-metoksisinamat, aseton Merck, natriun hidroksida Merck, Silica gel 60, Silica gel GF 254 Merck. Pelarut dan bahan pembantu lain seperti aquades, metanol, etanol, etil-asetat, n- heksan.