UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4.3 Identifikasi Senyawa Hasil Modifikasi
Identifikasi senyawa hasil modifikasi yang paling mudah adalah membandingkan nilai Rf seluruh senyawa yang di KLT menggunakan eluen
heksan : etil asetat dengan perbandingan 4:1. Nilai Rf yang didapat adalah sebagai berikut:
Etil p-metoksisinamat : 0,5625
Asam p-metoksisinamat : 0,0875
Senyawa aldehid : 0,4750
Senyawa hasil kondensasi : 0,3250
Gambar 4.9
Identifikasi senyawa modifikasi dengan KLT
Keterangan: 1 EPMS; 2 APMS; 3 Aldehid; 4 Hasil kondensasi
4.3.1 Senyawa Hasil Hidrolisis Etil p-metoksisinamat
Senyawa hasil
hidrolisis etil
p-metoksisinamat memiliki
karakteristik sebagai berikut: Warna
: Putih Bau
: Tidak berbau Bentuk
: Serbuk Senyawa hasil hidrolisis dilakukan elusidasi struktur dengan
analisa menggunakan instrumen GCMS. Analisa hanya dilakukan dengan GCMS karena senyawa asam p-metoksisinamat merupakan senyawa
antara dalam proses modifikasi struktur EPMS melalui reaksi kondensasi. Interpretasi data GCMS pada senyawa hasil hidrolisis
menunjukkan bahawa senyawa hasil hidrolisis muncul pada waktu
1 2
3 4
N-Heksan : Etil Asetat 4:1
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
retensi 9,637 yang memiliki berat molekul 178,0 dengan pola fragmentasi massa pada 161; 131; 117; 89; 77 dan 63 Gambar 4.10
Gambar 4.10 Fragmentasi MS senyawa hasil hidrolisis
Berdasarkan berbagai data identifikasi organoleptis, KLT, dan GCMS terhadap senyawa hasil hidrolisis yang telah dilakukan diatas
dapat diketahui bahwa reaksi hidrolisis telah berhasil dilakukan untuk merubah gugus etil p-metoksisinamat menjadi gugus asam p-
metoksisinamat.
Gambar 4.11 Struktur asam p-metoksisinamat
4.3.2 Senyawa Aldehid
Senyawa hasil oksidasi yang merupakan senyawa aldehid memiliki karakteristik organoleptis sebagai berikut:
Warna : Kuning
Bau : Tidak berbau
Bentuk : Kristal
MZ: 133 MZ: 107
MZ: 77 M: 178,0
-OH
-CO -OCH
3
- MZ: 160
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Hasil reaksi oksidasi terdiri dari beberapa senyawa. Salah satu senyawa yang dihasilkan yaitu 4-metoksi benzaldehid dengan persentase
rendemen sebanyak 7,9. Identifikasi senyawa 4-metoksi benzaldehid yang merupakan turunan dari senyawa etil p-metoksisinamat dilakukan
menggunakan kromatografi lapis tipis dan GCMS.
Gambar 4.12 Pola KLT senyawa aldehid hasil reaksi oksidasi
APMS
Keterangan: 1 APMS; 2 4-metoksi benzaldehid
Berdasarkan pola KLT yang terbentuk gambar 4.12, didapatkan nilai Rf senyawa APMS sebesar 0,0875 dan nilai Rf senyawa 4-metoksi
benzaldehid sebesar 0,4750. Analisa senyawa 4-metoksi benzaldehid yang dilakukan menggunakan instrumen GCMS menunjukkan bahwa
senyawa hasil reaksi muncul pada waktu retensi 6,657 menit yang memiliki berat molekul BM 135,0 serta fragmentasi massa pada 107;
92; dan 77. Berikut fragmentasi senyawa 4-metoksi benzaldehid:
1 2
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
-COH -CH
3
Gambar 4.13 Fragmentasi MS senyawa 4-metoksi benzaldehid
4.3.3 Senyawa Hasil Kondensasi
Kategori