22 1
2
n X
X SD
SD = Standard deviasi
X = Kadar dalam satu perlakuan
X
= Kadar rata-rata dalam satu sampel n
= Jumlah perlakuan Kadar dapat dihitung dengan persamaan garis regresi dan untuk
menentukan data diterima atau ditolak digunakan rumus:
t hitung n
SD X
X
Dengan dasar penolakan apabila t hitung ≥ t table. Untuk mencari kadar
sebenarnya, dapat digunakan rumus: µ =
X ± t 1-
1 2
α dk
n SD
Keterangan: µ
= Kadar sebenarnya X
= Kadar sampel n
= Jumlah perlakuan t
= Suatu harga tergantung pada derajat kebebasan dan tingkat kepercayaan dk
= Derajat kebebasan
3.5.4 Metode Validasi
3.5.4.1 Kecermatan accuracy
Menurut Harmita 2004, kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Ditimbang
20 tablet pirasetam yang mengandung zat berkhasiat 400 mgtablet. Kemudian ditentukan pada rentang spesifik 80, 100, dan 120. Tablet digerus hingga
Universitas Sumatera Utara
23 halus. Ditimbang serbuk yang mengandung 70 analit dari kadar zat berkhasiat
lalu dilakukan prosedur yang sama seperti pada penetapan kadar sampel. Ditimbang lagi serbuk yang mengandung 70 analit dari zat berkhasiat dan 30
bahan baku, lalu dilakukan prosedur yang sama seperti pada penetapan kadar sampel. Dilakukan 3 kali pengulangan untuk masing-masing rentang spesifik
tersebut. Menurut Harmita 2004, hasil dinyatakan dalam recovery. Persen
perolehan kembali dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut:
recovery =
A C
CA CF
x 100 Keterangan :
C
F
= konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran µgml C
A
= konsentrasi sampel sebenarnya µgml CA = konsentrasi analit yang ditambahkan µgml
3.5.4.2 Keseksamaan precision
Menurut Rohman 2009, presisi merupakan ukuran kedekatan antar serangkaian hasil analisis yang diperoleh dari beberapa kali pengukuran pada
sampel homogen yang sama. Untuk menguji data presisi, diambil data-data dari data recovery, kemudian dihitung standar deviasi. Setelah itu, dihitung RSD
dengan cara standar deviasi dibagi rata-rata dari recovery kemudian dikali 100. Presisi seringkali diekspresikan dengan SD atau RSD dari serangkaian
data. Nilai RSD dirumuskan dengan:
X xSD
RSD 100
Universitas Sumatera Utara
24 Keterangan:
RSD = Simpangan baku relatif SD
= Standar deviasi serangkaian data
X
= Rata-rata data. Sementara itu, nilai SD dihitung dengan :
SD =
2
1
n X
X
Keterangan: X
= nilai dari masing-masing pengukuran
X
= rata-rata mean dari pengukuran N
= banyaknya data n-1
= derajat kebebasan
3.5.4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
