28 5
20:80 1,611
531,36200 1,913
1582 6
10:90 1,849
509,93124 1,913
3028 Dari tabel diatas dapat diambil kesimpulan bahwa optimasi fasa gerak dan
laju alir terbaik yaitu perbandingan fasa gerak asetonitril-buffer posfat pH 6 30:70 dengan laju alir 1,0 mlmenit karena memiliki tailing factor yang lebih
kecil dari 2 dan theoritical plates yang lebih besar.
4.2 Analisis Kualitatif Pirasetam Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Untuk mempertegas identifikasi analisa sampel dari pirasetam sediaan tablet, maka ditambahkan sedikit larutan baku pirasetam baku ke dalam larutan sampel
spiking , lalu dianalisis pada kondisi KCKT yang sama. Hal ini dilakukan dengan
cara : Pertama, dilakukan proses kromatografi sampel tanpa penambahan baku. Kedua, sampel dengan penambahan bahan baku dilakukan proses kromatografi.
Hasil kromatogram yang diperoleh dapat dilihat pada Gambar 4.7 dan 4.8
Retention time Area
Height Tailing factor
2.386 756.9909
149.7187 1.275
Gambar 4.7 Kromatogram pirasetam sebelum penambahan baku dengan fasa
gerak asetonitril-buffer posfat pH 6 30:70 laju alir 1,0 mlmenit.
Universitas Sumatera Utara
29
Retention time Area
Height Tailing factor
2.392 764.0892
149.8481 1.268
Gambar 4.8 Kromatogram pirasetam setelah penambahan baku hasil spike
dengan fasa gerak asetonitril-buffer posfat pH 6 30:70 laju alir 1,0 mlmenit.
Hasil analisa kualitatif dari sediaan tablet pirasetam dengan metode penambahan baku spike dapat dilihat pada Tabel 4.2
Tabel 4.2 Perbandingan retention time, area, height, dan tailing factor dari hasil
spiking. No
Retention time menit
Area Height
Tailing factor 1
2.386 756.99097
149.71875 1.27595
2 2.392
764.08923 149.84813
1.26873 Dari kromatogram diatas dapat dilihat bahwa terjadi peningkatan luas area
dan tinggi puncak pada kromatogram setelah penambahan baku dibandingkan dengan sebelum penambahan bahan baku maka dapat diambil kesimpulan sampel
mengandung pirasetam Johnson dan Stevenson, 1978. 4.3 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Pirasetam Baku
Penentuan linieritas kurva kalibrasi pirasetam baku ditentukan berdasarkan luas puncak dengan konsentrasi 5,0; 10; 20; 30 dan 50 µgml. Kurva kalibrasi
yang diperoleh memberikan hubungan yang linier antara konsentrasi dan luas puncak dengan koefisien korelasi r = 0,9996 dan dari perhitungan diperoleh
Universitas Sumatera Utara
30 persamaan regresi
0640 ,
52 3247
, 34
X Y
. Kurva kalibrasi pirasetam dapat
dilihat pada gambar berikut :
Gambar 4.9 Kurva kalibrasi pirasetam baku pabrik PT. Mutifa
4.4 Penetapan Kadar Pirasetam dalam Sediaan Tablet
